環(huán)境監(jiān)測能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對不滿意結(jié)果常見原因分析

胡 婷，王淑賢

（1.上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司，上海 201702；2.江蘇省豐縣環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，江蘇 豐縣 221700）

能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對是判斷和監(jiān)控社會環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)能力的有效手段，是通過外部措施對社會環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量控制的補(bǔ)充，同時(shí)可提高客戶及監(jiān)管部門的信任度[1]。現(xiàn)回顧上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司2014-2016年能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對活動情況，對不滿意或可疑的結(jié)果原因進(jìn)行分析。

1 2014-2016年能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對活動

2014-2016年，上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司共參加能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對活動36次，涉及參數(shù)54項(xiàng)，涉及環(huán)境空氣和廢氣、生活飲用水、水和廢水、土壤領(lǐng)域。具體參加情況如表1所示，不滿意結(jié)果所涉及的參數(shù)如表2所示。

表1 2014-2016年參加的能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對統(tǒng)計(jì)

表2 2014-2016年能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對不滿意結(jié)果

2 不滿意結(jié)果原因分析

實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性受到諸多因素的影響，如人員、儀器設(shè)備、試劑和耗材、檢測方法、設(shè)施和環(huán)境條件及被測樣品本身的質(zhì)量和處置。

2.1 檢測人員的技術(shù)能力

檢測人員的技術(shù)能力包括其必備的知識、專業(yè)技能和行為，需能與其擔(dān)任的工作內(nèi)容相匹配，監(jiān)測機(jī)構(gòu)應(yīng)確保檢測人員的能力并對其技能進(jìn)行資格確認(rèn)。只有充分認(rèn)識質(zhì)量控制的重要性，不斷進(jìn)行培訓(xùn)和學(xué)習(xí)，熟練且全面地掌握實(shí)驗(yàn)分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，檢測人員才能出色地完成能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室間比對活動。在測定水中硝酸鹽氮時(shí)，檢測人員對樣品的稀釋倍數(shù)選擇及平行樣結(jié)果的測定理解不深刻，導(dǎo)致偶然誤差的增大，造成結(jié)果不滿意。檢測人員在參加培訓(xùn)后補(bǔ)測，結(jié)果為滿意。

2.2 儀器設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)

儀器設(shè)備的正常運(yùn)行狀態(tài)是保障檢測工作正常、順利進(jìn)行的基礎(chǔ)，同時(shí)也是決定檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要條件之一[2]。檢測人員應(yīng)經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)和測試，以保證儀器工作在最佳狀態(tài)，保持其良好的性能及精度，且對其關(guān)鍵部位或性能進(jìn)行進(jìn)一步的檢查，不能流于形式。在測定空氣中一氧化碳含量時(shí)，雖查看了一氧化碳檢測儀器的維護(hù)記錄，但過濾劑長期未予更換或經(jīng)處理，導(dǎo)致催化效率降低，檢測結(jié)果不滿意。儀器維護(hù)后參加補(bǔ)測，結(jié)果為滿意。

2.3 純水系統(tǒng)的選用級別

水環(huán)境作為實(shí)驗(yàn)室的最基本環(huán)境，其地位非常重要，水質(zhì)往往決定檢測結(jié)果的真實(shí)性和可重復(fù)性，因此檢測過程需要選擇合適級別的實(shí)驗(yàn)室用水，關(guān)注目標(biāo)化合物的含量。在測定水中氯酸鹽時(shí)，結(jié)果出現(xiàn)不滿意，經(jīng)調(diào)查，筆者發(fā)現(xiàn)稀釋用水為三級水，使得標(biāo)線上空白點(diǎn)的吸光度偏大，且在低濃度區(qū)域內(nèi)誤差明顯，使得測得結(jié)果偏高。在明確氯酸鹽實(shí)驗(yàn)用水必須為一級水后，參加補(bǔ)測，結(jié)果為滿意。

2.4 試驗(yàn)條件的最佳選擇

原子吸收法測定樣品時(shí)，選擇不同的試驗(yàn)條件對分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速均有影響。因此，最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個(gè)重要的問題，可通過控制變量法獲得。在測定水中鉛時(shí)，由于檢測條件選用有誤，測得的吸光度整體偏低，斜率偏小，導(dǎo)致高低雙濃度樣品的結(jié)果差值變大，通過試驗(yàn)調(diào)整不同變量，筆者得出了最佳試驗(yàn)條件（燃?xì)饬髁繛?.1 L/min，燃?xì)飧叨葹?.00 mm）。補(bǔ)測后結(jié)果滿意。

2.5 樣品前處理的徹底性

環(huán)境監(jiān)測的樣品由于其污染因子復(fù)雜、濃度低、存在狀態(tài)多樣等特點(diǎn)，對方法的靈敏度、檢出限提出了很高的要求。人們往往都需要對環(huán)境樣品進(jìn)行分離、富集等預(yù)處理，才能滿足檢測要求[3]。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，前處理在化學(xué)分析過程占的時(shí)間在60%左右，也是誤差來源主要因素之一。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測能力配備符合檢測要求的前處理設(shè)備，并充分考慮時(shí)間的重要性，不能人為地縮短前處理時(shí)間。在測定土壤中鉀的含量時(shí)，實(shí)驗(yàn)室的電熱板無法漸進(jìn)升溫、加熱不均勻，人為地縮短前處理時(shí)間，導(dǎo)致消解不完全。購置新電熱板，保持前處理?xiàng)l件（初始消解溫度100℃，保持4 h，然后升溫至140℃，最后升溫至200℃至消解完全，約4～5 h），嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行，參加補(bǔ)測后，結(jié)果滿意。

2.6 其他注意事項(xiàng)

除上述因素可能會導(dǎo)致不符合項(xiàng)出現(xiàn)外，未按照作業(yè)指導(dǎo)書檢測、不同實(shí)驗(yàn)室采用不同的檢測方法等帶來的系統(tǒng)誤差、環(huán)境條件不滿足檢測條件也有可能導(dǎo)致不符合項(xiàng)的發(fā)生。

3 結(jié)語

能力驗(yàn)證活動是社會環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)日常工作的寫照。認(rèn)真對待每次能力驗(yàn)證活動，有助于機(jī)構(gòu)的管理者識別和處理自身存在的問題，不斷提高實(shí)驗(yàn)室的檢測水平和競爭力。

1 中國合格評定國家認(rèn)可委員會.CNAS-RL02：2016 能力驗(yàn)證規(guī)則[M].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

2 鄭亞玲.淺談實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制[J].現(xiàn)代測量與實(shí)驗(yàn)室管理，2010，18（4）：54-55.

3 馬 玲.能力驗(yàn)證在環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用[J].河北工業(yè)科技，2013，30（6）：463-465.