糧食質量檢驗檢測中標準物質購買、管理及使用注意事項淺析

張亞冬 黑龍江 哈爾濱150070

哈爾濱市糧食質量監(jiān)測站

前言

作為檢驗檢測活動準確性的量具，實驗室使用標準物質的檢驗檢測是指一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質，在購買和使用過程中有很多特定事項需要注意，更要科學規(guī)范的管理，以確保標準物質的使用和量值準確性。糧食質量檢驗檢測過程中使用的標準物質一般為標準樣品（固體標物，包括大米加工精度、小麥粉加工精度、小麥硬度指數(shù)、稻谷整精米率、大米顏色黃度指數(shù)、粳米品嘗評分、大米直鏈淀粉等），標準溶液（重金屬、真菌毒素、農(nóng)藥殘留等檢測參數(shù)），作為質控樣品的實物標準（生物成分分析標準物質），還有作為試劑溶液濃度標定使用的基準試劑。本文根據(jù)工作中標準物質的購買和使用過程中積累的經(jīng)驗，就糧食質量檢驗檢測中標準物質購買、管理及使用注意事項進行探討。

1 選擇、購買標準物質應注意的事項

在購買標準物質之前應先查看供應商的資質，并針對以下幾個方面進行咨詢。

1.1 是否為有證標準物質

檢驗檢測實驗室使用標準物質購買時應選擇有證標準物質或附有由法定計量機構出具的溯源證明，只有有證標準物質提供的認定值或標準值才能夠用于校準以及測量正確度的確認，并通過標準物質的使用來表明測量結果的計量溯源性。實物標準應選擇有證標準物質或符合國家標準或行業(yè)標準的合格標準物質。

1.2 特性量的種類及基體選擇

根據(jù)實驗室使用的檢驗檢測方法和實際檢測指標的要求選擇標準物質的特性值及基體。標準物質用于開展方法確認、質量控制以及使用一些基體對檢測影響較為嚴重的測量方法時，基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。

1.3 標準物質的等級選擇

標準物質的特性值準確度是劃分級別的依據(jù)，不同級別的標準物質對其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標準物質分為一級標準物質和二級標準物質。一級標準物質主要用于標定比它低一級的標準物質、校準高準確度的計量儀器；二級標準物質主要用于滿足一些一般的檢測分析需求，作為工作標準物質直接使用，用于較低要求的日常分析測量。普通實驗室日常檢測使用二級標準物質即可，依據(jù)檢測方法滿足工作需要的前提下應盡量降低成本。

1.4 最小取樣量

若標準物質證書中規(guī)定了最小取樣量，測量方法中的取樣量應不小于該最小取樣量，因此選購時應考慮最小取樣量是否能滿足測量方法的要求。

1.5 需要購買量

標準物質的包裝單元儲量，購買量應滿足整個實驗或檢測計劃的應用，包括根據(jù)標準物質的有效期需要考慮的備用量。

1.6 使用有效期限

選購前應該向供應商確認所購買批次標準物質的有效期限，避免使用時發(fā)生過期的情況。

2 標準物質使用時的注意事項

2.1 新購標準物質的驗證

對于新購買的標準物質，在收到后應首先對照證書確認標準物質的運輸條件是否符合要求，例如有些標準物質需要低溫保存，應檢查郵寄包裹中是否有降溫冰袋。然后核對品種、數(shù)量等是否與購買合同要求一致，包裝、外觀是否正常，標識是否清晰、完整；是否具有合格證書，以及證書有效期是否超過期限等。核對完畢后，立即按照證書中規(guī)定的保存條件進行保存，不按照規(guī)定使用和保存會導致標準物質的量值不再有效，測量結果與標準值相比較出現(xiàn)偏差。

2.2 標準物質要在有效期內使用

標準物質的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)，為了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的，因此務必在有效期內使用。對于一些包裝單元儲量較大、穩(wěn)定性周期較長（如生物成分分析）的標準物質，到期后也許仍舊穩(wěn)定，但是在標準物質的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證（研制單位沒有提供延長有效期的服務）的情況下，實驗室不能繼續(xù)使用該批標準物質發(fā)揮其原有效用，如果繼續(xù)使用該標準物質，需自行承擔責任。

2.3 開封的標準物質的保存

標準物質證書中有時會規(guī)定“一次性用完”或“安瓿瓶一經(jīng)打開，應立即使用，不可再次熔封后作為標準物質使用”，如：某些真菌毒素和農(nóng)藥殘留參數(shù)的標準物質，這些標準物質一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準確度，這些安瓿瓶分裝的國家一級、二級溶液標準物質，在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應按照要求盡快移取，不能留存后反復使用，可一次性制備成中間標準儲備溶液保存、盡快使用。對于可多次使用的有證標準物質，標準物質包裝單元開封后要恰當保存，確保包裝、證書的完整性。取樣時應注意取樣工具的處理，防止標準物質的沾污。

2.4 校準用標準物質的稀釋

實驗室購買到的標準物質常常純度或濃度較高，不能直接進行檢測使用，應做好配制溶液及稀釋過程的質量控制。應注意標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋溶劑：有些物質用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，因此選擇玻璃瓶存儲；有些物質用玻璃容器存儲時，容易受降解或溶出影響，這時就要使用其它材料的容器，如含K、Na等元素溶液標準物質需使用塑料瓶保存。稀釋時所采用的稀釋溶劑除了應考慮其所帶來的空白值的大小，不同的稀釋劑的穩(wěn)定效果也會不同，原則上應按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋溶劑進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具，如天平、移液器、容量瓶等，應盡量選擇經(jīng)校準或檢定確認符合精度和準確度要求，有機分析中若使用微量注射器和移液槍應注重進行日常校準。

3 標準物質的管理

實驗室對標準物質進行統(tǒng)一規(guī)范管理，防止在存儲和處置過程中的環(huán)境污染或損壞，盡可能降低由于標準物質失效而產(chǎn)生的風險，及時發(fā)現(xiàn)測量設備和標準物質出現(xiàn)的準確度降低問題，確保標準物質在使用和存儲過程的準確性和溯源性。

3.1 建立規(guī)范各類記錄

（1）實驗室的標準物質購買應填寫標準物質購買申請表，報負責人審核批準后方可購買，并建立標準物質管理卡和標準物質檔案資料目錄表、存檔相關資料并及時進行狀態(tài)更新。其中，管理卡應包括標準物質名稱及編號、批號、濃度及不確定度、定值日期及有效期、定值單位、入賬日期及標準物質保管存放地點，并有保管負責人簽字。標準物質檔案資料應包含標準物質購買申請、供應商資質、聯(lián)系方式、購買合同、標準物質證書等供查閱。

（2）作好標準物質的領用和使用的記錄。包括領用日期、領取數(shù)量、剩余數(shù)量、領用人、發(fā)放人。使用標準物質時，應及時在標準物質使用記錄表上登記。包括使用時間、使用人員、有效時間、配制標液濃度及樣品編號等。

（3）標準物質銷毀記錄。標準物質應在證書有效期限內使用，對于超過期限或保存不當而導致性狀發(fā)生明顯變化的應作銷毀處理，并填寫《標準物質銷毀登記表》，包括：銷毀標準物質名稱、銷毀數(shù)量、銷毀方式及批準人等。銷毀處理的標準物質不得污染環(huán)境，對環(huán)境有嚴重危害的應聯(lián)系專業(yè)機構進行相應安全處置。

3.2 定期核查標準物質

核查參數(shù)包括種類、級別、批號、有效期、介質、濃度、儲存方法、環(huán)境條件、數(shù)量等。

（1）定期檢查實驗室各檢測項目所對應的標準物質是否相符。

（2）存放環(huán)境條件和有效性。按標準物質證書上規(guī)定的環(huán)境條件，儲存方法進行存放，快到某批標準物質有效期時間節(jié)點應及時檢查是否過期，以防誤用。對標準物質采用雙人雙鎖進行妥善保管，以防止發(fā)生實驗室安全事故。

（3）期間核查。對標準物質定期進行期間核查，要制定期間核查計劃，編寫核查規(guī)程，根據(jù)其對檢測結果影響的程度確定核查的頻度。即，對于經(jīng)常使用的、有效期較短、對檢測結果影響較大的標準物質，其核查周期應縮短；對于不常使用的標準物質可以在每次分析檢測前進行核查；對于已開封的標準物質，根據(jù)實驗室自身的條件，選擇簡便易行經(jīng)濟合理的核查方法；對于穩(wěn)定性較好、還未開封的標準物質，原則上延長核查周期。此外，實驗室內部相同精度儀器比對或用等級精度高標準物質對等級精度低標準物質進行核查。標準物質期間核查是有計劃的質量活動，核查結果應形成核查報告，經(jīng)評審提出是否繼續(xù)使用和使用范圍的建議，并報實驗室管理層審核。

綜上所述，標準物質在糧食質量監(jiān)測實驗室日常檢測活動中起到舉足輕重的作用，標準物質的購買、使用和管理是檢測活動質量控制的關鍵環(huán)節(jié)，我們應在日常實驗室質量管理工作中進一步完善。