響應面法優化百合果凍配方

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(1.西北師范大學生命科學學院,甘肅蘭州730070;2.甘肅特色植物有效成分制品工程技術研究中心,甘肅蘭州730070)

蘭州百合(Liliumdavidiivar.unicolorSalisb.)是百合科(Liliaceae)百合屬(Lilium)川百合的一個變種,粗纖維少,味醇香甜,具有很高的營養和藥用價值,是食用百合中的名品,享譽國內外,深受人們的歡迎[1-2]。

果凍外觀晶瑩,色澤鮮艷,口感軟滑,形狀呈半固體狀,是各年齡段人群,尤其是青少年、婦女兒童較青睞的休閑小食品。它主要是由食品膠、甜味劑、酸度劑、香精、防腐劑和水等經過一系列工序加工而成[3-4]。曹陽和胡月芳等[5-7]利用紅棗、淮山以及木瓜等藥食同源食品研究了一系列營養保健果凍,而以蘭州百合為主要原料的果凍研究還未見報道,因此,本文研究一種獨具百合滋味的新型果凍,能較好地滿足消費者的需求,也為蘭州百合產品的深加工提供技術參考。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

蘭州鮮百合鱗片 購于蘭州鵬程百合公司;κ-卡拉膠、氯化鉀 上海中泰化學試劑有限公司;魔芋膠 鄭州鑫恒食品化工有限公司;檸檬酸 天津市天新精細化工開發中心;蔗糖 太古糖業(中國)有限公司;均為食品級。

CT3 Texture Analyzer質構儀 美國博勒飛公司;BL320H型電子天平 日本島津;JRA-6型數顯磁力攪拌水浴鍋 金壇市杰瑞爾電器有限公司;C21-SDHCB66T蘇泊爾超薄電磁爐 浙江蘇泊爾;KQ-400GKDV型實驗用超聲儀(恒定功率250 W) 浙江杭州。

1.2實驗方法

1.2.1 樣品制備 百合果凍的加工工藝流程:

將鮮百合鱗片洗凈,經無硫護色液超聲護色、瀝水、沸水蒸熟、打漿得百合汁,待用;將κ-卡拉膠和魔芋膠復配膠粉和蔗糖干混后倒入蒸餾水中攪拌均勻,加入百合汁混合均勻并煮沸,然后依次加入氯化鉀、檸檬酸,最后趁熱倒入模具中,滅菌后放入冰箱冷藏至凝固,得百合果凍,備用。

1.2.2 質構特性測定條件 采用CT3 Texture Analyzer質構儀,選擇最佳的模式和參數在室溫下進行測試。模式:TPA質構分析;探頭:TA18;預測試速度:2 mm/s;測試速度:1 mm/s;返回速度:1 mm/s;夾具:TA-BT-KI;觸發點負載:7 g;循環次數:2。每個樣品測試3次,取平均值[8]。

1.2.3 感官評價 由10名感官鑒評員對實驗配制的果凍進行感官評定,主要從果凍的色澤、風味、口感和組織形態方面進行評價,具體評分標準見表1[9]。

表1 感官評定Table 1 Sensory evaluation

1.2.4 果凍可溶性固形物含量及pH的測定 參照 GB/T 10786-2006《中華人民共和國國家標準一罐頭食品的檢驗方法》[10]規定的方法測定果凍的可溶性固形物含量和pH。

1.2.5 果凍微生物指標的測定 參照GB 4789.2-2010《食品微生物學檢驗 菌落總數測定》、GB 4789.3-2010《食品微生物學檢驗 大腸菌群計數》、GB 4789.15-2010《食品微生物學檢驗 霉菌和酵母計數》[11-13]規定的方法分別測定果凍的菌落總數、大腸菌群、霉菌和酵母數。

1.3實驗設計

1.3.1 單因素實驗 選擇復配膠總質量濃度、復配膠配比(卡拉膠/魔芋膠)、百合汁、蔗糖、檸檬酸和氯化鉀添加量進行單因素實驗,每次實驗中設置其中五個因素為固定值,另外一個為變量,對其進行質構分析和感官評價,從而確定各個因素的適宜水平。復配膠總質量濃度、復配膠配比(卡拉膠/魔芋膠)、百合汁、蔗糖、檸檬酸和氯化鉀添加量作為固定因素時,其值分別為1.2 g、2∶1、30 mL、12 g、0.1 g和0.1 g。

1.3.2 響應面實驗設計 結合單因素實驗結果,采用Box-Behnken模型,選取對果凍彈性、咀嚼性和感官影響較大的四個因素:百合汁添加量(A)、氯化鉀添加量(B)、復配膠添加量(C)和復配膠配比(D)為考察變量,以彈性為指標,采用Design-Expert 8.0進行實驗設計,實驗自變量因素編碼及水平見表2。果凍其他配料中,蔗糖12 g,檸檬酸0.125 g。

表2 響應面實驗因素水平Table 2 Factors and levels of response surface experiments

1.4數據處理與分析

采用Microsoft Excel 2010對單因素實驗結果進行處理分析;采用Design-Expert 8.0軟件進行響應曲面實驗設計、數據分析和二次模型的建立,通過對回歸方程的解析以及響應曲面的分析獲得最佳變量水平,通過F值考察(p<0.05)模型及因素的顯著性。所有實驗重復3次,取平均值。

2 結果與分析

2.1復配膠總質量濃度對果凍質構和感官的影響

保持復配膠配比、檸檬酸、蔗糖、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入1.0、1.2、1.4、1.6、1.8 g/mL的復配膠(卡拉膠+魔芋膠),制作果凍,并對其進行彈性、咀嚼性測試和感官評分,結果見圖1所示。

由圖1可知,在實驗質量濃度范圍內,隨著復配膠總質量濃度的不斷增大,百合果凍的彈性和咀嚼性均呈上升趨勢。這可能是由于增加總膠質量濃度就增加了凝膠中形成雙螺旋結構的機會,即導致雙螺旋含量的增加,從而使體系的膠凝狀態增強,內部結構的分子之間排列更加緊密,形成的三維網狀結構更加穩定[14]。因此,將卡拉膠和魔芋膠復配作為凝膠劑,在果凍開發中得到廣泛的應用[15-17]。在感官評價中,當復配膠濃度較小時,果凍口感綿軟,隨著膠濃度增大,口感爽彈,但總膠濃度大于1.6 g/mL時,果凍會出現咀嚼性差的口感。因此,最終選擇最適復配膠質量濃度為1.6 g/mL。

圖1 復配膠總質量濃度對果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.1 Effect of complexed gel concentration on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.2復配膠配比對果凍質構和感官的影響

保持復配膠總質量濃度、檸檬酸、蔗糖、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入3∶7、1∶2、1∶1、2∶1、7∶3的復配膠(卡拉膠/魔芋膠),制作果凍,并對其進行彈性、咀嚼性測試和感官評分,結果見圖2所示。

由圖2可知,隨著復配膠中卡拉膠的比例不斷增大,果凍的彈性、咀嚼性和感官得分都呈上升趨勢,當κ-卡拉膠與魔芋膠共混比例為2∶1時,三者都達到最大。這說明隨著卡拉膠濃度增加,體系的膠凝狀態有所增強,內部結構的分子之間排列更加緊密,形成的三維網狀結構更加穩定。當κ-卡拉膠與魔芋膠共混比例為2∶1時,κ-卡拉膠與魔芋膠形成網絡結構,分子間的相互作用力大大加強而使果凍凝膠彈性和咀嚼性最大[18]。因此,將κ-卡拉膠與魔芋膠進行適當混配,可以形成具有一定的咀嚼性、彈性,口感爽滑的果凍產品[19-20]。通過以上實驗,最終選擇復配膠最適配比為2∶1。

圖2 κ-卡拉膠與魔芋膠的配比對果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.2 Effect of κ-carrageenan/konjac gum ratio on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.3百合汁添加量對果凍質構和感官的影響

保持復配膠總質量濃度、配比,蔗糖、氯化鉀、檸檬酸添加量不變,分別加入20、30、40、50、60 mL百合汁,制作果凍,并對其進行彈性、咀嚼性測試和感官評分,結果見圖3所示。

由圖3可知,隨著百合汁添加量的增加,百合果凍的彈性、咀嚼性先增大后減小,在添加量為40 mL時達到最大值,以上變化的原因還有待進一步研究。在感官評價中,得分隨百合汁添加量的增多而增大,因為百合汁添加量越大,果凍的百合風味就越濃郁,但考慮到果凍的彈性和咀嚼性,最終選取百合汁添加量為40 mL。

圖3 百合汁添加量對果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.3 Effect of Lily juice concentration on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.4蔗糖添加量對果凍質構和感官的影響

保持總膠濃度、復配膠配比、檸檬酸、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入10、12、14、16、18 g蔗糖,制作果凍,并對其進行彈性、咀嚼性測試和感官評分,結果見圖4所示。

由圖4可知,百合果凍的彈性和咀嚼性隨著蔗糖添加量的增加先增大后減小,在蔗糖添加量為14 g時達到最大值。這是由于隨著蔗糖濃度的增加,蔗糖分子本身的水化作用顯著加強,使凝膠中自由水減少,凝膠網絡結合得緊密,彈性和咀嚼性增大;當蔗糖濃度繼續增加,阻礙了復配膠分子間的交聯,凝膠彈性及咀嚼性受無凝膠作用的糖分子影響再度下降[21]。在感官評分中,蔗糖添加量為12 g時,甜度適宜,超過12 g,由于過甜,感官評分逐漸下降。綜合果凍質構特性的測試和感官評價,最終選擇最適蔗糖添加量為12 g。

圖4 蔗糖添加量對果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.4 Effect of adding sugar on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.5檸檬酸添加量對果凍質構和感官的影響

保持復配膠總質量濃度、配比,蔗糖、氯化鉀和百合汁添加量不變,分別加入0.100、0.125、0.150、0.175、0.200 g檸檬酸,制作果凍,并對其進行彈性、咀嚼性測試和感官評分,結果見圖5所示。

從圖5可知,隨著檸檬酸添加量的升高,果凍的彈性、咀嚼性和感官得分均先升高后下降,檸檬酸添加量為0.125 g時,各值都達到最大。這是由于檸檬酸的加入使復配膠的酸堿性發生變化,在此過程中卡拉膠發生酸解作用,魔芋膠對酸相對穩定,表現為復配膠凝膠彈性和咀嚼性均隨檸檬酸的含量增加而下降。由此可以推測,卡拉膠與魔芋膠混合后的凝膠是以卡拉膠為主要結構,魔芋膠填充其中[22]。綜合果凍質構特性的測試和感官評價,最終選取檸檬酸添加量為0.125 g。

圖5 檸檬酸添加量對果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.5 Effect of adding Citric acid on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.6氯化鉀添加量對果凍質構和感官的影響

保持復配膠總質量濃度、配比,蔗糖、檸檬酸和百合汁添加量不變,分別加入0.06、0.08、0.10、0.12、0.14 g 氯化鉀,制作果凍,并對其進行彈性、咀嚼性測試和感官評分,結果見圖6所示。

由圖6可知,百合果凍的彈性、咀嚼性和感官得分隨氯化鉀添加量的增大先增大而后下降,當氯化鉀添加量為0.12 g時均達到最大值。這是因為氯化鉀中的k+參與了卡拉膠與魔芋膠的凝膠過程,但隨著氯化鉀添加量的繼續增大,過量的k+中和了卡拉膠分子所帶的負電荷,使卡拉膠之間的斥力減弱,加速凝膠的老化,釋放出游離水,產生收縮脫液而引起凝膠彈性和咀嚼性下降。可見,添加適量的氯化鉀可以提高凝膠果凍的彈性和咀嚼性,而過量的氯化鉀對凝膠產生破壞[23]。綜合果凍質構特性的測試和感官評價,最終選取氯化鉀添加量為0.12 g。

圖6 氯化鉀添加量對果凍彈性、咀嚼性和感官得分的影響Fig.6 Effect of differ mediate content on the springiness,chewiness and sensory score of jelly

2.7響應面實驗設計結果及分析

2.7.1 響應面回歸模型的建立與分析 通過以上單因素實驗可知,彈性、咀嚼性和感官評價基本相似,考慮到彈性指標更客觀重要,因此,選取果凍彈性(Y)為響應值,選取百合汁添加量(A)、氯化鉀添加量(B)、復配膠總質量濃度(C)和復配膠配比(D)四個配方變量,采用Box-Behnken模型設計了四因素三水平實驗,結果見表3。

將表3中數據利用Design Expert 8.0軟件進行二次多元回歸擬合,得到模型的二次多項回歸方程如下:彈性Y=2.42+0.019A-0.042B+0.33C+0.27D-0.052AB-0.11AC+0.013AD+8.333E-004BC+0.015BD-0.24CD+6.731E-003A2+7.564E-003B2-0.12C2-0.28D2。

表3 Box-Behnken設計方案及響應值Table 3 Box-Behnken experimental design and response values

為了檢驗方程的有效性,對百合果凍彈性得分的數學模型進行方差分析,結果如表4、表5所示。

表4 回歸方程的方差分析Table 4 Analysis of variance for the fitted regression equation

注:p值小于0.01代表極顯著,以“**”表示;小于0.05代表顯著,以“*”表示。

表5 R2綜合分析Table 5 Analysis of R2

由表4可知,在模型中p<0.0001,表明回歸模型達到了極顯著的水平,而失擬項的p值為0.2338,大于0.05,表明失擬項不顯著,說明回歸方程與實際情況吻合的較好,實驗誤差小,因此可用該回歸方程代替實驗真實點對實驗結果進行預測。該表中一次項C、D和交互項CD以及二次項D2的p值都小于0.0001,達到極顯著的影響水平,說明它們對彈性得分有極顯著的影響。C2的p值小于0.05,對響應值影響顯著。在所選取的因素水平范圍內,對彈性得分的影響程度為:復配膠總質量濃度C>復配膠配比D>氯化鉀添加量B>百合汁添加量A。

2.7.2 響應面圖形分析 根據回歸方程建立響應曲面圖,考察響應面形狀,分析復配膠總質量濃度和配比、百合汁和氯化鉀添加量對響應值彈性的影響,結果見圖7。響應曲面的坡度的陡峭程度說明隨著影響因素的變化,其對應響應值的變化情況[24-26]。從圖中可以看出,復配膠總質量濃度和配比對彈性的影響最大。隨著復配膠總質量濃度的增加,彈性增大;而隨著復配膠中卡拉膠含量的增加,果凍彈性先增加后降低。響應曲面陡峭,進一步表明復配膠總質量濃度比配比對彈性影響大。

圖7 兩兩因素交互作用對果凍彈性影響的響應曲面圖Fig.7 Response surface plots of interactive effects for every two factors on elastic jelly

2.7.3 配方參數優化和模型驗證 經過響應面回歸分析得到最佳百合果凍配方參數為:復配膠總質量濃度2.03 g,卡拉膠∶魔芋膠=2.06∶1,百合汁30.00 mL,氯化鉀0.14 g,蔗糖12 g,檸檬酸0.12 g,在此優化條件下果凍的彈性理論值為2.7581 mm。根據實際操作的可行性,取整處理,將最佳配方修正為復配膠總質量濃度2.0 g,卡拉膠∶魔芋膠=2∶1,百合汁30 mL,氯化鉀0.14 g,蔗糖12 g,檸檬酸0.12 g,在此條件下進行驗證實驗,重復三次,取平均值,制作的百合果凍的彈性為2.8067 mm,與預測值接近度為98.27%,表明回歸方程模型對優化百合果凍配方是可行的。測定表明，最優條件下咀嚼性為1.03±0.0067 mJ，感官評分為91±0.6710分。

2.8百合果凍的質量指標

感官指標:結構緊實,質地均勻,完整,光滑,無裂紋和氣泡,口感潤滑、細膩,彈性為2.80 mm,咀嚼性為1.03 mJ,感官評分91分,百合味較濃,無異味。理化指標:可溶性固形物為16.647%;pH為4.30。微生物指標:菌落總數≤ 70 CFU/g;大腸菌群:未檢出;霉菌、酵母菌≤20 CFU/g。

3 結論

本實驗在單因素實驗基礎上,進一步利用響應面(RSM)分析建立果凍配方的二次多項式數學模型,對影響彈性的關鍵因素及其相互作用進行深入探討,發現各因素對果凍的彈性影響大小為:復配膠總質量濃度>復配膠配比>氯化鉀添加量>百合汁添加量。此外,復配膠總質量濃度和配比對果凍彈性有著極顯著的影響,而且二者之間還存在極顯著的交互作用。綜上所述,最終確定百合果凍加工最優條件為:復配膠2.0 g,卡拉膠∶魔芋膠=2∶1,百合汁30 mL,氯化鉀0.14 g,蔗糖12 g,檸檬酸0.12 g。

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