食品中錫含量測定方法的優化

◎ 王文菁，孫 穎，滕 玥

（天津市津南區產品質量監督檢驗所，天津 300350）

食品中錫含量測定方法的優化

◎ 王文菁，孫 穎，滕 玥

（天津市津南區產品質量監督檢驗所，天津 300350）

隨著社會的快速發展，食品中錫含量的測定方法也逐步得到創新。但在實際的測定過程中，仍會面臨諸多的測定問題。為有效地提升其整體的測定效率，需要采用多種方式對其測定體系進行相應地優化。本文主要分析錫含量在食品中的測定方法優化。

錫；食品；測定方法優化

1 食品中錫的消除方法

（1）濕法消除。選取部分食材，加入硝酸高氯酸，當出現白色煙霧時，加入濃硫酸和混合酸，直到液體呈無色透明狀。進行趕酸處理，酸量控制在2 mL時停止趕酸。待冷卻后將定容到50 mL。其優勢在于充分消解樣品，測定溶液也相對簡單，同時，樣品中的錫被氧化為四價，為后期的測定提供基礎。

（2）干法消除。為使樣品得到充分消化，在加入高濃度硝酸鎂溶液時，需將馬弗爐的爐溫調節到900 ℃，洗脫時選擇硝酸溶液，濃度控制在5%。接著，硝酸鎂在干燥的環境下形成一層保護膜，可將樣品完全的包裹在里面[1]。提升馬沸爐的爐溫至900 ℃，不僅不會損失被檢測的物質，還可提升消化速率和消化的過程。

（3）微波消解。微波分解主要是采用硝酸和雙氧水的混合溶液消解，通過延長升溫的過程，使樣品能消解充分。但在加入雙氧水消解的過程中，會產生較多的過氧化物，造成整個消化過程中的硝酸外泄[2]。

2 錫含量在食品中的測定難點

在標準試樣和系列中加入高濃度的硫脲+抗壞血酸溶液時，會還原四價錫，由于四價錫沒有較大的酸度范圍形成氫化物，氫化錫的性質不穩定，在室溫時較易分解，所以會出現重復性較差、靈敏度降低、回收率較低、試樣熒光值較低等現象。

在整體檢測錫元素原子過程中，其整體的檢測溫度通常在2 260 ℃，無火焰（石墨爐）原子吸收分光光度計的溫度最高可達3 000 ℃，氧化二氮乙炔氣火焰原子吸收分光光度計的溫度在2 700 ℃左右。所以，為全面性地提升檢測效率，需要綜合性測量其光度計的溫度。還要整體地布置其原子規模和排列方式，可將基體改進劑的選擇變得復雜多樣化，如硝酸鎂+硝酸鈀、硝酸鎳+硝酸鎂、硝酸鎳、鐵氧化鉀、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、硝酸鎂和硝酸鈀等，這些元素不僅能提升整體的測定效率，還能與熒光物質相互結合，不斷強化其整體的測定效率，從而達到延遲時間和改變原子化高度的目的，全面性地優化食品中錫含量的測定方法。

3 錫含量的檢測方法

（1）火焰原子吸收分光光度。主要原理是通過調節燃氣流量，控制乙炔的溫度，當錫的原子化溫度滿足足夠條件時檢測錫含量。但該方式對二氮乙炔溫度的要求相對較高，安全性能差。另外，在燃燒的過程中灰塵也會對檢測結果有一定的影響。因此，在操作過程中，火焰一般選擇空氣乙炔，同時燃氣的流量設置為3.0 L/min，燃氣高度為9 mm[3]，在檢測過程中才能保證線性的良好。最大限度地減少干擾。在火焰原子的選擇時要選取濃度較高的原子，然后針對含錫量相對較高的食物按照以上標準檢測。所得的結果也相對理想。另外，火焰原子吸收受到試樣共存物的影響也相對較小，且操作簡單，適合大批量檢測。

（2）石墨爐原子吸收分光光度檢測。首先在石墨管中加入樣品溶液，通過電流產生的熱量加熱石墨管。同時要保證樣品中的元素原子化的最高溫度達到3 000 ℃。設置波長為286.3 nm，電流為10 mA，熱解涂層石墨管，樣品的注入量為20 μL。這種檢測方式可不添加機體改良劑，樣品經過消化定容后可直接測定。在吸收檢測的過程中，其需要采用多級并列的檢測方式對其整體的含量進行化學元素的綜合分析，最終達到較為理想的檢測效果[4]。此外，石墨爐對樣品的損傷小，樣品的利用率更達90%以上。這種方式則主要針對痕量檢測分析，缺陷為石墨爐的測定時間相對較長，一般一個樣品的檢測時間需要5 min左右，大批量檢測效率相對低下，石墨溫度程序見表1。從表1可清晰的看地其在各階段溫度的變化情況。當溫度達到600 ℃時，其升溫曲線會逐漸地從斜坡狀變化為階梯狀，其采樣時間也會從原本的10 s變化為3 s。

表1 石墨溫度程序表

（3）原子熒光光度計法。由于硝酸具有氧化性，可以采用1%硝酸溶液作為載流，避免載流造成的化學干擾，生成的酸度較窄。利用原子熒光法測量錫，需要根據具體的儀器調整參數，使儀器達到最佳的條件，保證順利地完成測定任務。同時，在進行熒光光度的計量中，需要綜合統計其硝酸載體的數據，并以熒光物質進行硝合反應，準確地測定錫含量的整體數值[5]。最后在進行熒光光度計量過程中，還要結合實際情況二次測量錫含量的參數，避免濾渣的存在。

4 結語

火焰原子吸收分光光度的檢測方法適合生活飲用水等共存物少，無須高度消解的樣品。靈活性和穩定性也相對較好。石墨爐原子吸收分光光度檢測，不僅提高了干燥和灰化的溫度，樣品的灰化程度將更加完全。靈敏性和穩定性也相對有保障。最后還要采用原子熒光光度測量的方式，對其錫含量進行綜合性的檢測。從而使食品中錫含量在食品中的測定更為精確。

[1]趙秀云，賀光忠，趙 瑞.微波消解-塞曼石墨爐原子吸收法測定米粉中鎘[J].中外女性健康月刊，2014（9）：54.

[2]王繼池.石墨爐原子吸收直接測定原油中痕量釩鎳[J].理化檢驗：化學分冊，2000（1）：34.

[3]宮煥策.關于影響石墨爐原子吸收重現性幾個問題的探討[J].黃金，1988（4）：63-64.

[4]劉 玲，王全宏.泡塑富集-石墨爐原子吸收測試微量金[J].黃金科學技術，2013（2）：45-50.

[5]顧文奎，徐國和，趙鳳仙，等.工作場所空氣中錳的微波消解-石墨爐原子吸收測定法[J].環境與健康雜志，2013（7）：633.

Optimization of Determination Method of Tin in Food

Wang Wenjing, Sun Ying, Teng Yue
(Product Quality Supervision and Inspection Institute, Jinnan District, Tianjin 300350, China)

With the rapid development of society, determination of tin content in the food also gradually obtained the innovation. In the process of actual measurement, the determination of its still faces many problems. So, in order to be able to effectively improve the determination of its overall efficiency, need to adopt a variety of ways, the corresponding optimization of its measuring system. This paper focuses on optimizing determination of tin content in the food analysis.

Tin; Food; Determination Method Optimization

TS207.3

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.24.010

王文菁（1986-），女，講師；專業方向為食品檢驗。