氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定谷物中鄰苯二甲酸酯

李 旭，吳維吉，劉 佳，李鳳旭

(1.天津市糧油質(zhì)量檢測(cè)中心，天津 300171；2.中國(guó)天津糧油批發(fā)交易市場(chǎng)，天津 300171)

鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)，又稱酞酸酯，是工業(yè)生產(chǎn)中常用的一種增塑劑。含有PAEs的商品包括塑料薄膜、塑料瓶、保鮮盒、塑料玩具、醫(yī)用材料等。PAEs具有難揮發(fā)、溶解度低、易生物富集的特點(diǎn)。由于它們與塑料基質(zhì)之間沒有形成共價(jià)鍵，會(huì)擴(kuò)散到水、土壤等環(huán)境中或者遷移到與塑料接觸的食品中。PAEs進(jìn)入食物鏈后，會(huì)干擾血液中的激素水平，從而對(duì)生殖系統(tǒng)產(chǎn)生影響[1-7]。2011年6月，衛(wèi)生部將鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)列為食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用食品添加劑[8]。

目前在各類食品PAEs檢測(cè)的報(bào)道中，對(duì)谷物的關(guān)注相對(duì)較少。已有的文獻(xiàn)主要參照GB/T 21911—2008[9]的方法進(jìn)行測(cè)定[10-11]。谷物既是人們?nèi)粘Ｉ钜环N重要的主食，也是食品加工鏈條的源頭之一。研究谷物中PAEs的污染情況，對(duì)保障食品安全和人民健康具有重要的意義。本實(shí)驗(yàn)采用乙腈-水混合溶劑振蕩提取，QuEChERS方法凈化，GC-MS/MS檢測(cè)谷物中的16種PAEs類化合物。與國(guó)標(biāo)相比，該法降低了PAEs的檢出限，同時(shí)使定性更加準(zhǔn)確。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 儀器

TRACE 1310/TSQ QUANTUM XLS氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：Thermo Fisher公司；XW-80A微型漩渦混合儀：上海滬西分析儀器廠；LD5-2B雷勃爾離心機(jī)：北京雷勃爾離心機(jī)有限公司；PSA玻璃固相萃取柱：迪馬科技公司；EDAA-2300TH超聲清洗器：上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；3100旋風(fēng)磨：瑞典Perten儀器公司；SY88-TH礱谷機(jī)：韓國(guó)雙龍機(jī)械產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社；XHF-D高速分散器：寧波新芝生物科技股份有限公司；……