流動注射儀測定揮發酚用分離膜的常見問題探討

文/張國輝

分離膜是指能以特定形式或方式限制和傳遞流體物質分隔成兩相或兩部分的界面，是21世紀具有發展前途的高新技術之一。分離膜進行分離需要借助于外界能量或化學位差等的推動，是對兩組分或多組分的氣體或者液體進行分離、分級、提純或富集的媒介。人類最先使用的分離膜來自于自然界的生物膜，在長時間的使用過程中發現了分離膜的一些特性，并積累了大量的理論基礎和實踐經驗，為現代分離膜的廣泛應用打下良好基礎。

分離膜的優點和分類

膜分離具有傳統分離方法（蒸發、萃取或離子交換等）不可比擬的優勢，所以膜分離技術應用非常廣泛。分離膜的優點包括：在分離過程中不發生相變化，能耗低；適用于膜分離的對象非常廣泛，大到肉眼看得見的顆粒物，小到分子；膜分離過程操作容易，裝置相對簡單，易于自動控制，且不污染環境；分離膜的形態可以是固態或者液態的，被分離膜分隔的流體可以是液態或者氣態的物質。

分離膜分類方式很多，主要介紹以下幾種：①根據構成膜的材料劃分，分為以無機材料為主的無機膜和以合成高分子材料為主的有機膜；②根據使用功能劃分，分為用于混合物分離的分離膜和用于藥物定量釋放的緩釋膜及保護膜等；③根據被分離物質性質不同，分為分離氣體、液體、固體、離子等分離膜；④根據被分離物質的粒徑大小，分為反滲透膜、超濾膜、微濾膜等；⑤根據膜結構和形態不同，分為密度膜和多孔膜等；⑥根據分離膜的用處不同，分為凈化膜、回收膜、海水淡化膜、除臭生化膜、光電敏感膜等。

國內分離膜研究情況

分離膜是我國“十二五”期間重點扶持的戰略性新興產業之一，有利于促進中國分離膜產業的快速發展。在膜分離的研究領域中，人們主要集中在對膜材料的研究上。高分子材料是其中一種重要材料，在膜分離過程中占有重要地位。成膜材料以有機材料為主，一般都具有特殊傳質功能，因優點眾多而被廣泛采用，應用領域眾多，比如超濾、微濾和反滲透裝置中的應用，以及在濃度梯度力作用下的滲透過濾裝置中的應用。

由于分離膜的制造涉及多學科及交叉學科的知識，其應用涉及的行業和領域更廣泛，在很多較為關鍵的性能指標上評價方法多，目前很難形成統一標準。評價濾膜的平均孔徑和截留粒徑方法很多，但沒有統一標準。對于普通用戶來說，選擇哪種分離膜既能滿足檢測需求，又能減少能源消耗，節約成本，缺少相應的參考評價標準。這些問題都需要生產、使用分離膜的企業及科研院所共同研究討論解決。目前，全國從事分離膜研究的院所和院校超過120家，膜制品生產企業有400余家，相應的工程公司近2000家，幾乎在所有領域都開展了相應工作，已初步建立較完整的分離膜材料鏈產業。但是，膜制品生產企業技術水平參差不齊，在高性能分離膜以及新型分離膜材料研究上國內還處在起步階段，和國際先進水平有一定差距。

揮發酚用分離膜常見問題

目前，河北省水環境監測中心唐山分中心使用的分離膜是從哈希公司購買進口的分離膜。揮發酚用分離膜是由固態的高分子材料制成，對氣體、液體混合態樣品進行分離，利用蒸汽壓力驅動。

分離膜使用過程中，會出現影響使用壽命的情況。分離膜容易破損，在安裝過程中，固定分離膜的螺絲必須松緊合適，太緊會造成壓力過大，致使分離膜破損；太松會造成漏液。樣品、試劑以及管路會污染分離膜，從而影響使用壽命，應對樣品和試劑進行抽濾，定期清洗并及時更換老化管路。購買儀器時廠家提供的分離膜必須在3年以內用完，否則分離效果會變差。分離膜使用前后必須烘干，否則大大影響其使用壽命。

因此，必須對揮發酚用分離膜的分離效果進行檢驗。檢驗分離膜的分離效果需要觀察揮發酚測定樣品出現波峰的形狀曲線。若出現較好的峰型曲線，說明分離膜的分離效果較好；若出現駝峰或雙峰，必須更換分離膜。依次測定高濃度和低濃度樣品，觀察低濃度樣品的出峰是否受到干擾，如果出現明顯干擾，需更換分離膜。

以下兩種情況不需要更換分離膜：①管路中有微小的顆粒物，影響管路流速，導致出峰形狀異常，及時排查即可；②進樣時間不合適，也就是設置的到閥時間不合適，導致出峰形狀異常，需調節樣品的到閥時間。

分離膜改進重點

哈希公司的流動注射分析儀（Qc8500s2型）揮發酚用分離膜目前價格為190元左右，使用壽命2～4個月。目前揮發酚用分離膜只能使用一次，不能回收利用。同時，膜分離過程中最主要的問題是膜污染問題。無論采用何種膜材料、何種型式的分離膜，都存在膜孔堵塞以及膜表面吸附污染物等問題，極大影響了分離膜透過性能和效率及其使用壽命。如何提高揮發酚用分離膜的使用壽命，以及揮發酚測定的分離效果及效率，是目前亟待解決的問題。

通過對分離方法進行研究分析，并與哈希公司流動注射分析儀河南地區技術負責人探討交流，得出結論：影響揮發酚用分離膜使用壽命的最主要因素是分離膜的干燥與清潔，并要防止膜損壞與污染。因此，每次開始檢測時一定要使加熱器達到設定溫度150℃（不同廠家的設定溫度會有不同），才能使試劑通過分離膜；每次檢測分析工作完成之后，一定要把分離膜烘干，烘干時間至少0.5h。

再者，分離膜在使用時需要在分離膜上剪開2個孔，使分離膜能夠平整地固定在固定針上，不但操作不方便，且會造成分離膜損壞。建議廠家改善分離膜的形狀或者去掉固定針，進一步提高分離膜的可操作性。

結論與建議

目前測定揮發酚項目使用的分離膜易破損，建議改變分離膜材質，提高分離膜的強度；分離膜易污染，要對樣品進行預處理，去除樣品中的雜質和顆粒物；分離膜成本較高，建議提高分離膜的使用壽命以降低分離膜的成本；國產分離膜種類少，技術水平還有待提高；研發揮發酚用分離膜的重復利用，市場前景廣闊。