儲(chǔ)氫氣瓶用鋼4130X的氫脆敏感性試驗(yàn)研究

翟建明 徐 彤 王紅霞 馬廣青 桂樂樂 壽比南

（1.中國(guó)特種設(shè)備檢測(cè)研究院 北京 100029）（2.石家莊安瑞科氣體機(jī)械有限公司 石家莊 050061）

近年來，氫能成為最受歡迎、最具發(fā)展?jié)摿Φ那鍧崱⒖稍偕茉矗瑲涞母咝蕛?chǔ)運(yùn)是氫能發(fā)展中的關(guān)鍵技術(shù)。目前比較常用的有高壓氫氣儲(chǔ)運(yùn)、低溫氫儲(chǔ)運(yùn)、固態(tài)儲(chǔ)氫等方式，高壓氫氣儲(chǔ)運(yùn)具有效率高、方便快捷等優(yōu)點(diǎn)，常采用長(zhǎng)管拖車等進(jìn)行輸運(yùn)，大容量氣瓶或壓力容器等進(jìn)行儲(chǔ)存。圖1所示即為氫氣輸送用長(zhǎng)管拖車。在氫氣長(zhǎng)管拖車及儲(chǔ)氫氣瓶的設(shè)計(jì)制造中，選材是關(guān)鍵問題，TSG R0006—2014《氣瓶安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》[1]中除了對(duì)材料抗拉強(qiáng)度、屈強(qiáng)比及斷后伸長(zhǎng)率的要求，還提出了對(duì)用于儲(chǔ)存氫氣或其他致脆性氣體的材料進(jìn)行相容性試驗(yàn)的要求。我國(guó)尚無此類標(biāo)準(zhǔn)發(fā)行，目前可以參考的標(biāo)準(zhǔn)為ISO標(biāo)準(zhǔn)ISO 11114-4：2005[2]。為了開展材料與氫氣的相容性試驗(yàn)研究，推進(jìn)我國(guó)氣瓶用鋼材料與氫氣的相容性試驗(yàn)方法的制定，本文參考ISO標(biāo)準(zhǔn)及應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法，開展了氣瓶用鋼4130X與高壓氫氣的相容性研究，即材料的氫脆敏感性試驗(yàn)研究。

圖1 用于氫氣儲(chǔ)運(yùn)的長(zhǎng)管拖車

1 試驗(yàn)方法

在材料氫脆的測(cè)試中，我國(guó)尚無材料與高壓氫氣的相容性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)部分氫脆試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)可以用做參考，如GB/T 24185—2009[3]提出了鋼中氫脆臨界值的試驗(yàn)方法，該方法可適用于環(huán)境氫脆與內(nèi)部氫脆的測(cè)試；GB/T 23606—2009[4]對(duì)銅氫脆的檢驗(yàn)方法介紹了在氫氣氛中對(duì)銅加熱后的氫脆性能測(cè)試；GB/T 8650—2006[5]是針對(duì)管線鋼與壓力容器用鋼的氫致開裂試驗(yàn)，其主要服役環(huán)境為H2S水溶液的腐蝕環(huán)境。在國(guó)際上，ISO 11114-4： 2005標(biāo)準(zhǔn)是專門針對(duì)氣瓶提出，在歐盟地區(qū)如奧地利氫研究中心、法國(guó)原子能研究中心（法國(guó)原子能委員會(huì)）、法國(guó)蘇伊士燃?xì)饧瘓F(tuán)、法國(guó)液空公司[6-8]均采用了該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了材料的氫脆敏感性試驗(yàn)。根據(jù)我國(guó)當(dāng)前的高壓氫環(huán)境實(shí)驗(yàn)裝備條件與技術(shù)，本文在參考上述標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，利用兩種基于斷裂力學(xué)的試驗(yàn)方法開展了4130X的氫脆敏感性研究。

1.1 ISO 11114-4:2005方法C：確定氣瓶鋼抵抗氫致開裂能力的試驗(yàn)方法

該方法采用帶有裂紋缺陷的試樣進(jìn)行，對(duì)試樣加載一個(gè)大于等于KIAPP的載荷，恒位移的方法將試樣放置在高壓氫環(huán)境中特定時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)束后檢查裂紋是否發(fā)生擴(kuò)展。試驗(yàn)采用CT試樣進(jìn)行，KIAPP根據(jù)試樣的抗拉強(qiáng)度Rm計(jì)算得到：

在恒位移試驗(yàn)中，可采取缺口張開位移（CMOD）的方法控制試樣的加載載荷，KIAPP值與試樣張開口位移V之間的關(guān)系如下：

式中：

V —— 試樣的張開口位移；

W —— 試樣寬度；

B —— 試樣厚度；

BN—— 帶側(cè)槽試樣厚度（對(duì)無側(cè)槽試樣有BN= B ）；

a0—— 預(yù)制的裂紋長(zhǎng)度；

E —— 彈性模量。

根據(jù)ISO 11114-4：2005標(biāo)準(zhǔn)中要求，試驗(yàn)時(shí)氫氣壓力至少達(dá)到15MPa，在壓力與溫度穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，時(shí)間為至少1000h。試驗(yàn)完成后拉斷試樣進(jìn)行裂紋斷面的觀察并進(jìn)行測(cè)量，若無裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象或裂紋擴(kuò)展量小于0.25mm，則認(rèn)為材料具備抵抗氫致開裂的能力。

1.2 采用WOL試樣的斷裂力學(xué)試驗(yàn)方法

采用WOL試樣的斷裂力學(xué)試驗(yàn)方法是參考應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法及ISO 11114-4：2005標(biāo)準(zhǔn)中方法進(jìn)行的改進(jìn)。WOL試樣采用螺栓加載，能夠獨(dú)立放置于封閉的高壓儲(chǔ)氫釜中進(jìn)行試驗(yàn)。若WOL試樣在應(yīng)力與高壓氫環(huán)境作用下發(fā)生了裂紋擴(kuò)展，可以根據(jù)加載載荷及裂紋擴(kuò)展量計(jì)算得到材料的KIH值。KIH值為試樣在高壓氫環(huán)境下的臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子值，當(dāng)加載的KI值大于該值時(shí)，試樣在高壓氫環(huán)境下易發(fā)生裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象。改進(jìn)型WOL試樣的加載按照ISO 7539-6：2003[9]或 GB/T 15970.6—2007[10]中的要求對(duì)試件進(jìn)行加載。加載時(shí)KI值的計(jì)算公式為：

式中：

B —— 試樣厚度；

W —— 試樣的寬度；

a —— 裂紋長(zhǎng)度；

P —— 加載的載荷。

2 試驗(yàn)樣品與設(shè)備

2.1 試驗(yàn)樣品

高壓儲(chǔ)氫氣瓶一般采用無縫鋼管制造，本文試驗(yàn)材料為4130X，取自27.5mm厚的無縫鋼管。材料的交貨狀態(tài)為退火態(tài)，其化學(xué)成分組成與力學(xué)性能見表1。隨后對(duì)鋼管進(jìn)行調(diào)質(zhì)熱處理得到三種強(qiáng)度規(guī)格，分別標(biāo)記為4130X-A、4130X-B、4130X-C，抗拉強(qiáng)度分別為751MPa、787MPa、869MPa。

表1 4130X的化學(xué)成分及力學(xué)性能

根據(jù)試驗(yàn)方法的不同，試驗(yàn)分別采用了CT試樣與WOL試樣，CT試樣采用楔形塊進(jìn)行加載，WOL試樣采用螺栓進(jìn)行加載。試樣厚度按照鋼管的全厚度截取，加工完畢后的試樣厚度為25mm。圖2所示為采用楔形塊加載的CT試樣及采用螺栓加載的WOL試樣。

圖2 CT試樣（楔形塊加載）與WOL試樣（螺栓加載）

2.2 試驗(yàn)設(shè)備

CT試樣與WOL試樣的裂紋預(yù)制與加載均在QBG-200型高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)上實(shí)現(xiàn)，試驗(yàn)機(jī)加載頻率可以達(dá)到100Hz及以上，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)載荷P與缺口張開位移V的P-V曲線記錄，實(shí)現(xiàn)加載載荷的標(biāo)定。試樣加載完畢后的高壓充氫是通過高壓儲(chǔ)氫釜實(shí)現(xiàn)，該高壓儲(chǔ)氫釜內(nèi)徑可達(dá)200mm，最大充氫壓力可以達(dá)到90MPa。圖3所示為試驗(yàn)用高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)及試驗(yàn)時(shí)的高壓儲(chǔ)氫釜設(shè)備。試驗(yàn)完畢后材料的表面裂紋測(cè)量、斷面裂紋測(cè)量均是通過工具顯微鏡或數(shù)碼顯微鏡實(shí)現(xiàn)。

圖3 試驗(yàn)用高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)及高壓儲(chǔ)氫釜設(shè)備

3 試驗(yàn)過程

3.1 試樣P-V曲線標(biāo)定

獲取試樣的P-V曲線是為了對(duì)試樣的加載載荷P或缺口張開位移V進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)CT、WOL試樣的加載均是通過QBG-200型高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)實(shí)現(xiàn)，試驗(yàn)的加載速率為1mm/min。對(duì)試樣P-V曲線要測(cè)試兩次，第一次確定材料彈性與塑性的分界點(diǎn)，第二次用于確保材料的P-V曲線處于彈性范圍內(nèi)。在進(jìn)行試樣加載時(shí)，以第二次獲取的P-V曲線作為標(biāo)定曲線。

3.2 試樣的加載

對(duì)CT試樣的加載，根據(jù)式（1）、式（2）分別計(jì)算得到材料所需加載的KIAPP與最小缺口張開位移V0，見表 2。

根據(jù)表2所示缺口張開位移對(duì)試樣進(jìn)行加載，采用楔形塊實(shí)現(xiàn)加載，每個(gè)強(qiáng)度規(guī)格材料取6個(gè)試樣。對(duì)試樣加載前、后的張開口距離分別進(jìn)行測(cè)量，計(jì)算各試樣的缺口張開位移，以達(dá)到或超出表2中的最小缺口張開位移為準(zhǔn)。

WOL試樣的加載同屬于恒位移加載試驗(yàn)，相比較于CT試樣的楔形塊加載，WOL試樣采用螺栓進(jìn)行加載，可根據(jù)缺口張開量對(duì)試樣的加載載荷進(jìn)行精確標(biāo)定，計(jì)算得到加載的KI值。KI值的計(jì)算根據(jù)式（3）確定，試樣高壓充氫前與高壓充氫后的KI值需要根據(jù)斷面裂紋長(zhǎng)度確定，各試樣的加載KI值將在試驗(yàn)結(jié)果中進(jìn)行敘述。

表2 CT試樣加載所需最小張開口位移

3.3 高壓充氫及裂紋檢測(cè)

將加載完畢后的CT、WOL試樣放入高壓釜中，密封后首先采用氮?dú)膺M(jìn)行置換，置換完畢后進(jìn)行氫氣增壓。試驗(yàn)所使用氫氣的純度必須達(dá)到99.999%，高壓充氫的壓力與溫度分別為90MPa、90℃，待試驗(yàn)壓力與溫度穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，充氫時(shí)間至少為1000h（約42天）。圖4所示為放置入高壓釜中的試樣。

圖4 加載完畢的試樣放置入高壓釜中

高壓充氫完畢后，對(duì)CT試樣可以直接進(jìn)行斷裂裂紋的觀察，WOL試樣需要在卸載時(shí)記錄卸載時(shí)的缺口張開位移V，并重新標(biāo)定P-V曲線以確定卸載時(shí)的終止載荷P。試樣的斷面裂紋觀察需先通過著色或二次疲勞來區(qū)分氫致開裂的裂紋，為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確性，試樣應(yīng)當(dāng)在低溫環(huán)境中脆斷以保證斷口平齊便于測(cè)量[11]。

4 試驗(yàn)結(jié)果

4.1 CT試樣

對(duì)CT試樣包含表面裂紋與斷面裂紋觀察，觀察試樣在應(yīng)力、高壓氫環(huán)境綜合作用下是否發(fā)生裂紋開裂的行為。圖5所示為4130X-A、B、C系列試樣經(jīng)高壓充氫前、后的表面裂紋變化結(jié)果。表面裂紋是指由機(jī)械加工的末端測(cè)量至裂紋尖端的長(zhǎng)度，分別在試樣的2個(gè)表面a、b進(jìn)行測(cè)量。由圖5可知，表面裂紋的長(zhǎng)度介于3～4.8mm的范圍內(nèi)，高壓充氫后，所有試樣同一表面的裂紋長(zhǎng)度沒有明顯變化，即無裂紋擴(kuò)展的現(xiàn)象發(fā)生。

圖5 4130X-A、B、C系列CT試樣充氫前、后的表面裂紋長(zhǎng)度比較

隨后對(duì)試樣進(jìn)行著色、冷脆拉斷后進(jìn)行了斷面裂紋觀察，圖6所示為4130X-A6試樣的斷面裂紋。由圖6可知，試樣斷面上具有清晰的分區(qū)，分別為線切割區(qū)、疲勞區(qū)與拉斷區(qū)，無裂紋擴(kuò)展區(qū)。各區(qū)域之間界線清晰、明顯，證明在高壓充氫過程中無裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象發(fā)生。4130X-B、4130X-C試樣的斷面裂紋觀察，均沒有發(fā)現(xiàn)裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象。

圖6 4130X CT試樣的斷面裂紋觀察

由CT試樣的試驗(yàn)結(jié)果可知，在滿足表2中所述缺口張開位移的條件下，經(jīng)1000h高壓充氫后，試樣均未發(fā)現(xiàn)裂紋擴(kuò)展的現(xiàn)象。根據(jù)ISO 11114-4： 2005標(biāo)準(zhǔn)中評(píng)價(jià)準(zhǔn)則：試樣若無裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象發(fā)生，或裂紋的擴(kuò)展量不超過0.25mm，則認(rèn)為試樣具有較好的抵抗氫脆的能力，可以用于臨氫環(huán)境中。因此，4130X三種規(guī)格材料在90MPa、90℃的高壓氫環(huán)境中經(jīng)1000h充氫后，無裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象發(fā)生，通過了ISO 11114-4： 2005標(biāo)準(zhǔn)中的C試驗(yàn)。

4.2 WOL試樣在高壓氫環(huán)境中的KIH值結(jié)果

在WOL試驗(yàn)中，每個(gè)規(guī)格的材料分別選取了3個(gè)進(jìn)行試驗(yàn)。對(duì)每個(gè)試樣的表面裂紋、斷面裂紋進(jìn)行了觀察并測(cè)量，所有試樣均沒有發(fā)生裂紋擴(kuò)展的現(xiàn)象。隨后根據(jù)斷面裂紋長(zhǎng)度及加載、卸載載荷，對(duì)試樣加載、卸載的KI值進(jìn)行了計(jì)算，分別標(biāo)記為初始KI0值、終止KIe值，結(jié)果見表3。在表3中，試樣的初始載荷、終止載荷按照標(biāo)定的P-V曲線確定；裂紋長(zhǎng)度a0、ae是試樣加載中心線至裂紋尖端的距離，利用工具顯微鏡進(jìn)行9點(diǎn)測(cè)量計(jì)算得到；KI0值、KIe值分別利用式（3）計(jì)算得到。

表3 4130X系列WOL試樣充氫前后的應(yīng)力強(qiáng)度因子KI值的變化

對(duì)比表3的結(jié)果，在當(dāng)前的加載條件下，WOL試樣經(jīng)1000h充氫后，其充氫前、后的P、KI值未發(fā)生顯著變化。由斷面裂紋長(zhǎng)度可知，試樣并未發(fā)生裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象。根據(jù)環(huán)境中恒位移加載試驗(yàn)方法的要求，試樣只有在發(fā)生裂紋擴(kuò)展時(shí)才會(huì)計(jì)算得到KIH值。本次試驗(yàn)中，三種規(guī)格的4130X試樣均未發(fā)生裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象，不能精確計(jì)算得到材料的KIH值。由此可知，在當(dāng)前加載條件下，材料在90MPa、90℃的高壓氫環(huán)境中放置1000h后不會(huì)發(fā)生氫致開裂的現(xiàn)象。由表3可知，4130X-A、B、C試樣中，加載的最大 KI值分別為 49.69MPa·m1/2、48.21MPa·m1/2、53.39MPa·m1/2，因試樣未發(fā)生裂紋擴(kuò)展行為，可知該材料的KIH值要大于以上數(shù)值。即每個(gè)規(guī)格下試樣所加載的KI值小于上述值時(shí)，試樣在90MPa、90℃的高壓氫環(huán)境中不會(huì)發(fā)生裂紋開裂。若要得到材料在90MPa、90℃高壓氫環(huán)境下的KIH值，加載的KI值至少要遠(yuǎn)大于表3中的初始KI值才可能實(shí)現(xiàn)。

5 試驗(yàn)結(jié)果分析討論

針對(duì)材料與氫氣介質(zhì)之間的相容性問題，本文開展了采用CT、WOL試樣的4130X的氫脆敏感性試驗(yàn)研究，從機(jī)制上而言，這兩種試驗(yàn)均屬于基于斷裂力學(xué)的試驗(yàn)方法。除了對(duì)ISO 11114-4： 2005的參考，還參考了GB 21143—2007、ISO 7539-6：2003或GB/T 15970.6—2007中的試驗(yàn)方法。GB/T 15970.6—2007屬于應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法，是對(duì)材料在應(yīng)力與腐蝕環(huán)境綜合作用下的性能評(píng)價(jià)，對(duì)高壓氫脆而言，與應(yīng)力腐蝕具有相似之處，其區(qū)別是將腐蝕環(huán)境變?yōu)榱烁邏簹錃猸h(huán)境。在采用CT試樣的試驗(yàn)中，表2給 出 了4130X-A、4130X-B、4130X-C材 料加載所需的最小缺口張開位移，分別為238.73μm、257.33μm、267.57μm。當(dāng)各規(guī)格材料加載的缺口張開位移大于以上數(shù)值時(shí)，則可知加載的KI值要大于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的KIAPP值。在采用WOL試樣的試驗(yàn)中，則直接通過控制加載的KI值進(jìn)行試驗(yàn)，本文中對(duì)KI值的參考也是基于式（1）中的KIAPP值。由此可知，兩種試驗(yàn)方法在本質(zhì)上是相同的。兩者的區(qū)別在于加載方式不同，CT試樣的加載是通過楔形塊進(jìn)行加載，WOL試樣是通過螺栓加載。相比較而言，WOL試樣能夠更加精確地控制載荷大小，同時(shí)也可通過增加載荷獲取材料的KIH值，本文后續(xù)研究中也將會(huì)增加加載載荷對(duì)4130X的高壓氫脆展開研究。

本文試樣的選擇中，CT試樣是按照ISO 11114-4： 2005標(biāo)準(zhǔn)中C方法要求選取，WOL試樣則是按照ISO 7539-6： 2003標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行。采用WOL試樣的試驗(yàn)常見于應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)中，在我國(guó)尚屬首次應(yīng)用于材料氫脆的研究，國(guó)外已有類似試驗(yàn)出現(xiàn)，Briottet采用WOL試樣對(duì)API X80管線鋼在氫氣環(huán)境中的性能進(jìn)行了研究，對(duì)試樣加載的KI值從39MPa·m1/2到111MPa·m1/2，在30MPa氫環(huán)境中暴露1000h后，沒有發(fā)現(xiàn)裂紋擴(kuò)展的現(xiàn)象[7]。在試驗(yàn)溫度的選擇上，高壓儲(chǔ)氫氣瓶的服役環(huán)境溫度一般為-80～+85℃[12]，以及短時(shí)間內(nèi)140℃的高溫（如加氫站快速加注），是材料最容易發(fā)生氫脆的溫度范圍，本文選擇了90℃作為試驗(yàn)溫度。試驗(yàn)壓力也提高到了90MPa，以滿足氫燃料電池汽車70MPa高壓儲(chǔ)氫氣瓶的充裝需求。

在我國(guó)，氫能的利用尚處于起步與探索階段，仍然缺乏一些相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范，進(jìn)行氫脆試驗(yàn)的裝備能力也有待提高。如試驗(yàn)中使用的高壓儲(chǔ)氫釜，由于高壓氫氣的易燃易爆性，對(duì)設(shè)備提出了非常高的密封要求，導(dǎo)致高壓儲(chǔ)氫釜與外界隔絕為一個(gè)獨(dú)立系統(tǒng)，從而造成恒載荷試驗(yàn)方法的難度增大，目前只能采用恒位移加載的試驗(yàn)方式。也因?yàn)闅錃飧邏弘y密封、易燃易爆的危險(xiǎn)性，使得該領(lǐng)域處于高投入低產(chǎn)出的階段，國(guó)內(nèi)具有參考價(jià)值研究成果較少。隨著未來氫能源的發(fā)展及國(guó)家支撐力度的增加，在未來的研究中，應(yīng)注重對(duì)高壓氫脆試驗(yàn)方法、試驗(yàn)設(shè)備的研發(fā)與投入，以保障未來能源、交通運(yùn)輸領(lǐng)域的用氫安全。

6 結(jié)論

本文通過參考國(guó)內(nèi)外試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，分別采用CT、WOL試樣對(duì)4130X在90℃、90MPa高壓氫環(huán)境中的抗氫致開裂的能力開展了試驗(yàn)研究，得到的結(jié)論如下：

1）按照ISO 11114-4： 2005標(biāo)準(zhǔn)中的C試驗(yàn)方法，采用CT試樣對(duì)3種強(qiáng)度規(guī)格的4130X材料進(jìn)行了氫脆敏感性評(píng)價(jià)，所有試樣在滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的加載條件下，在90℃、90MPa的高壓氫環(huán)境中經(jīng)1000h充氫后，均沒有裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象發(fā)生，該材料具有較好的抵抗氫致開裂的能力。

2）參考應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法及標(biāo)準(zhǔn)ISO 11114-4： 2005、ISO 7539-6： 2003，在采用 WOL 試樣對(duì)4130X在高壓氫環(huán)境中的KIH值研究中，試樣最大加載的KI值為53.39MPa·m1/2時(shí)，在90℃、90MPa的高壓氫環(huán)境中經(jīng)1000h充氫后，試樣未發(fā)生裂紋擴(kuò)展，說明材料的KIH值要遠(yuǎn)大于該值，在后續(xù)研究中需增大加載時(shí)的KI值。

3）采用CT或WOL試樣的材料氫脆性能評(píng)價(jià)研究，均屬于基于斷裂力學(xué)的試驗(yàn)方法，在工程實(shí)際中應(yīng)根據(jù)材料種類、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡冗M(jìn)行擇優(yōu)選取。此外，我國(guó)對(duì)材料高壓氫脆的研究尚處于起步階段，在未來研究中，應(yīng)注重試驗(yàn)方法的探索（如ISO 11114-4：2005方法A）及試驗(yàn)設(shè)備的研發(fā)，由于高壓氫氣的易燃易爆性，需密切關(guān)注研究中的用氫安全問題。

[1]TSG R0006—2014 氣瓶安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程[S].

[2]ISO 11114-4: 2005. Transportable gas cylinderscompatibility of cylinder and valve materials with gas contents-part4: test methods for selecting metallic materials resistance to hydrogen embrittlement[S].

[3]GB/T 24185—2009 逐級(jí)加力法測(cè)定鋼中氫脆臨界值試驗(yàn)方法[S].

[4]GB/T 23606—2009 銅氫脆檢驗(yàn)方法 [S].

[5]GB/T 8650—2006 管線鋼和壓力容器鋼抗氫致開裂評(píng)定方法 [S].

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[9]ISO 7539-6: 2003. Corrosion of metals and alloysstress corrosion testing-part6: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under constant load or constant displacement[S].

[10]GB/T 15970.6—2007 金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)第6部分：恒載荷或恒位移下預(yù)裂紋試樣的制備和應(yīng)用[S].

[11]GB/T 21143—2007 金屬材料 準(zhǔn)靜態(tài)斷裂韌度的統(tǒng)一試驗(yàn)方法[S].

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