錫尾礦綜合利用研究進展

符海桃，莫 峰，蘭希雄

（云南華聯鋅銦股份有限公司，云南 都龍 663701）

錫是一種重要的工業原料，在經濟發展中占有重要地位，錫金屬由于其質軟、延展性好、熔點低、易于冶煉、無毒、化學性質穩定等特點，被廣泛應用于冶金、電子、化工等領域，有著龐大的消費基礎[1]。我國是全球錫礦資源最豐富的國家，在世界錫礦資源儲備中占有重要地位，根據2016年9月國土資源部發布的最新《中國礦產資源報告》中記錄，截止2015年年底，我國錫礦礦產查明資源儲量為418萬t，同時，我國也是當今錫產量最大的國家，2015年我國錫礦及精礦產量分別占全球總量的35%和46%[2]。近年來隨著我國工業化的快速發展，作為支柱產業的基礎，錫資源被大量開采利用，儲量逐年減少[3]，而尾礦礦量則以驚人的速度增長，這些尾礦的丟存與閑置不僅占用大量的土地資源、污染環境、造成資源的嚴重浪費，同時也對人體健康產生危害。目前，面對錫資源的日趨枯竭以及人們環保意識逐步增強的現狀，國家和礦山企業已意識到尾礦二次利用的重要性及緊迫性，研究開發利用錫尾礦二次資源受到了越來越多的重視，并取得了許多成果。當前，資源的逐步匱乏以及環境的污染已漸漸威脅到了我國的工業化進程，我們必須深刻認識到這一問題的嚴重性，因此，對錫尾礦資源綜合利用的研究顯得格外重要，這對于錫工業的可持續發展具有重要的戰略意義，同時也會對我國經濟長期健康穩定發展產生深遠的影響[4-6]。

1 我國錫尾礦資源現狀及特點

我國錫礦資源儲量居于全球首位，主要分布在云南和廣西兩省，其總的錫礦資源占保有儲量的60%。但我國錫礦原礦品位普遍較低，品位在0.1%～1%的錫查明資源儲量占總量的84.3%，在經過選礦工藝后的尾礦產率很高，因此，每年我國都會產生數量巨大的錫尾礦。錫尾礦的大面積堆存，不僅占地廣、污染環境，而且其潛在危害嚴重制約著礦山的發展。

同時由于我國錫礦開發難度較大，尾礦綜合利用水平低下，使得大量有價成分流失于尾礦中，造成了資源的嚴重浪費，給國家經濟帶來損害[7，8]。

我國的錫尾礦主要分為三大類：氧化型、多金屬硫化礦型和錫礦泥，錫尾礦中除錫外還含有許多有用礦物，如：鐵、銅、鉛、鋅、鎢、鉍、鉬、金、銀、鋰等，若進一步回收利用，可大大提高錫尾礦的綜合利用率。我國錫尾礦有著品位低、粒度細、易選粒級單體顆粒少、含泥量大、礦物組成復雜、脈石含量高等特點，導致了從錫尾礦中回收有用礦物十分困難。

同時由于各地的錫尾礦性質不盡相同，這又使得在處理錫尾礦時，需綜合考慮尾礦的性質及特點，采用合理的方法，才能實現錫尾礦的綜合回收利用[9]。

2 錫尾礦中有價成分的回收

錫尾礦中有著大量的有用礦物，采用適宜的方法進行回收，可為企業帶來相當可觀的經濟效益。同時隨著錫礦資源的日益缺乏，對錫尾礦進行二次利用，回收其中的有價成分，還可避免資源浪費、保護環境，除去尾礦堆積帶來的安全隱患。

對于錫尾礦中有價成分的回收，近年來受到國內外專家的高度重視，對如何回收錫尾礦中的有價成分做了大量研究，也取得了許多成果。目前，錫尾礦中有用礦物的回收技術主要有：重選、浮選、磁選、濕法以及聯合工藝等。采用有效的工藝回收錫尾礦中的有價成分，是尾礦最大化利用的途徑之一，可帶來巨大的經濟效益。

但由于錫尾礦中組分較為復雜，伴生礦物較多，因此，在對錫尾礦中有價成分進行回收時，應針對不同錫尾礦的性質與特點，結合當地環保要求，選擇合適的方法進行回收[10]。

2.1 重選

錫的密度高達7.28g/cm3,同與其共生的脈石礦物的密度差異很大，利用重選回收錫尾礦中的錫有著良好的效果。重選在回收有價成分時，具有工藝流程簡單，成本低，投資較小，對環境友好等優點。目前，重選是從錫尾礦中回收有價成分的主要方法，被廣泛應用于各選廠[11]。董明傳等[12]采用重選工藝對某選礦廠錫尾礦中的微細粒錫石進行回收，單獨采用搖床回收，精礦經一次磁選除鐵工藝得到錫品位6.20%，錫回收率58.58%的錫精礦。該流程的投入為選廠每年多回收了60～100t的錫金屬，在取得經濟效益的同時保護了當地環境。

懸振錐面選礦機是依據拜個諾理論和流膜選礦原理設計而成，秦廣林等[13]利用該選礦機對華錫長坡選廠細泥錫尾礦進行了再選試驗，在對不同原礦進行分級的前提下，通過調整選礦機的轉動周期和振動頻率等因素，最終獲到品位為1.34%，回收率為46.97%的錫中礦，為處理細泥難選錫尾礦提供了一條有效的途徑。

離心分離技術是一種借助離心力，將比重不同的礦物分開的技術，對于錫尾礦中微細粒礦物的回收具有顯著效果。

由于其成本低、處理量達、工藝流程簡單、環保等優點，在綜合回收利用錫尾礦的領域中得到了廣泛的應用。孫廣州等[14]針對某細粒嵌布難選錫尾礦，采用了“離心機粗選+搖床精選”的聯合工藝進行錫石再選，試驗首先利用Falcon新型離心選礦機進行預先富集，再將錫粗精礦分級，最后利用礦泥搖床進行精選作業，最終得到錫精礦品位31.90%，回收率為73.98%，產率為0.92%，總尾礦損失率19.29%的良好指標。楊波等[15]對云南個舊某錫尾礦再回收錫石進行了可選性試驗，根據尾礦性質，采用了連續排礦型Knelson離心選礦機對該尾礦中的錫石進行再選。連續排礦型Knelson離心選礦機是一種強化離心設備，具有高強度的重力場，錫尾礦在該重力場內，大比重與小比重礦物顆粒之間的重力差被極大地放大，從而使得分離更加容易。試驗首先通過浮選脫硫，而后再利用連續排礦型Knelson離心選礦機對脫硫精礦進行富集，最終得到了品位為13.6%，回收率為58.3%的錫精礦，為類似錫尾礦使用離心選礦機提高回收率提供了借鑒。

一些多金屬錫尾礦中可利用的有價元素較多，再選工藝流程相對復雜，利用重選對尾礦進行預選拋尾，可提高入選品位，減少后續作業的處理量，降低作業成本，提高選廠經濟效益。王雅靜等[16]采用重選工藝對大廠錫石—多金屬硫化礦尾礦進行預選拋尾試驗，根據礦石性質，利用跳汰機和螺旋溜槽分別對粗粒級和細粒級顆粒進行拋尾，然后浮選回收鉛、鋅、銻，最終使得錫、鉛、鋅、銻的回收率分別達到了82.17%、80.12%、81.09%和84.25%。通過預選拋尾作業，大幅度提高了資源的二次利用率，為選廠帶來了巨大的經濟效益。

2.2 浮選

多金屬硫化型錫尾礦中錫石與硫化礦共生關系緊密，且粒度普遍很細，利用重選回收錫石時會產生大量含硫礦物，降低產品質量。

而對于這類共生關系緊密、綜合回收難度較大的錫尾礦，浮選是一條有效的途徑。通過改良藥劑和工藝，浮選能夠顯著提升錫尾礦的二次資源利用率，為企業創造巨大的經濟效益。T-斯雷尼瓦斯[17]通過對各種浮選藥劑的分析，改良藥劑制度，制定出一種烷基磷酸酯-硅氟化鈉-工業級硫酸和檸檬酸的新型藥劑制度，在經三段浮選后，從托沙穆錫礦石重選尾礦中獲得含錫7%，錫回收率55%的浮選精礦，分選指標較為良好。呂昊子等[18]針對某含硫低品位錫尾礦進行綜合回收錫、硫的工藝研究，根據錫尾礦中細粒級含量較高，錫和硫嵌布粒度特征相近且含有一定量的磁黃鐵礦等特點，確定采用“三段浮選脫硫-五段浮錫”的新型工藝流程，利用CuSO4作活化劑和丁黃藥做捕收劑浮選藥劑組合進行脫硫作業，然后通過硫粗精礦再磨使錫硫進一步分離，最后利用新型捕收劑BY-9,并添加適量促進劑P86捕收錫，最終獲得硫品位為42.71%、回收率為89.84%的硫精礦，以及錫品位為3.16%、回收率為60.37%的錫精礦，實現尾礦綜合利用。

某些錫礦在進行選礦作業時，由于受當時技術與設備條件的限制，除錫外，還有大量有價金屬損失在尾礦中，而其中絕大部分金屬都具有很好的可浮性，如：鉛、鋅、銻、銀等，利用浮選可較好的對這些有價金屬進行綜合回收利用。陳景全等[19]針對廣西大廠七號壩老尾礦再回收鉛銻鋅進行了可選性試驗，根據試樣中鉛銻鋅品位低、嵌布粒度細、氧化程度高且礦物組成復雜等特點，采用水玻璃作礦泥分散劑、硫化鈉作活化劑，利用丁基黃藥和PC-1組成組合捕收劑混合捕收硫化礦、新型有機抑制劑ZGT抑制脈石及炭質礦物，經混合浮選-全浮分離閉路流程，最終得到的鉛銻鋅精礦品位分別為21.36%、14.75%和45.63%，回收率分別為70.12%、67.63%和83.29%。

錫細泥中含有大量錫金屬，但由于粒度不均，浮選難度很大，使用常規的浮選手段不僅選礦藥劑成本高，而且回收率低下。而利用分支浮選工藝對錫細泥進行回收，采用常規藥劑浮選處理沉砂，載體浮選處理溢流，可顯著提高錫細泥中錫金屬的回收率。廣西某選廠貧錫多金屬硫化礦由于錫品位低、嵌布粒度細等特點，使得選礦過程中產生的細泥中的錫金屬含量越來越大。秦華偉等[20]根據該錫細泥性質，采用了分支浮選工藝進行回收。

在常規藥劑浮選沉砂樣的試驗中，使用苯甲羥脛酸作錫石捕收劑，得到錫品位39.73%，回收率84.37%的錫精礦，保持了較高的品位和回收率，實現了對粗細泥錫石的有效回收。

載體浮選試驗中，在加入50%的-38μm的錫石作為載體、攪拌時間為30min、攪拌速度為2400r/min的條件下,使得最終通過搖床作業回收錫的回收率提高了15%左右。通過分支載體浮選工藝處理錫細泥，不僅減少了錫金屬的損失，提高了錫金屬的回收率。同時，為難處理錫細泥的綜合開發利用提供了一條有效途徑。

2.3 磁選

錫石本生沒有磁性，但常常與含鐵礦物致密共生，因此錫尾礦中常常含有大量的含鐵礦物。為充分開發與利用錫尾礦中的有價成分，可通過磁選對該部分含鐵礦物進行回收。

葉雪均等[21]對云南某含錫0.22%、鐵13.45%的錫尾礦進行了再選試驗研究。試驗全磁、全重、中-磁聯合三種流程進行比較，綜合考慮后確定采用全磁流程處理該尾礦。最終通過一粗一掃一精的全磁流程，得到含錫0.63%，含鐵55.03%的精礦產品，且精礦中錫、鐵的回收率分別達到40.47%和62.78%。該流程對于錫鐵礦尾礦的處理效果良好，且結構簡單、操作容易，是完善錫鐵礦選礦的一種必然趨勢。

利用磁選對一些含鐵的錫尾礦進行預處理，可除去鐵雜質對精礦產品質量的影響，減少后續作業處理量，從而回收降低成本。

某錫尾礦中除錫石外，還含有大量磁鐵礦和赤鐵礦，根據該尾礦性質，周錫林[22]在重選回收錫石之前，利用磁選對磁鐵礦及赤鐵礦進行預選拋尾。采用CTB900-1800對該錫尾礦進行磁粗選預選拋尾作業，再通過與重選的聯合作業，最終得到品位為10.15%，回收率為25.83%的錫精礦，最大限度的回收了尾礦中的錫等有價金屬。

仇云華[23]對云南某錫尾礦資源再利用進行了試驗研究，為確保產出合格的錫精礦產品，采用磁選對重選后的錫精礦進行除鐵作業，最終得到合格錫精礦品位41.19%、回收率11.73%，同時精選搖床尾礦與磁選的磁性產品合并后，含鐵46.37%、錫1.5%，可作為錫貧中礦產品。該試驗采用的工藝流程簡單，能耗低，對同類型錫尾礦綜合回收利用具有一定指導作用。

2.4 濕法

隨著科技的不斷進步，選礦作業技術也得到了進一步發展，使得目前大部分選礦作業拋尾的錫尾礦中錫及其他可綜合回收利用的有價金屬的含量變得非常少，這就導致了從錫尾礦中回收利用有價成分的難度進一步加大，采用傳統的選礦工藝對錫尾礦進行處理也就變得愈加困難。而以濕法浸取的方式來處理錫尾礦，可有效解決該問題，實現錫尾礦資源的綜合開發利用。濕法具有高效、環保、回收率高等優點，具有廣泛的應用前景。

胡創[24]利用濕法浸取的工藝方法對云南錫業集團大屯選礦廠錫尾礦進行了系統的研究，采用鹽酸為浸取劑，在適宜的工藝條件下,使錫尾礦中錫富集倍數達到了18.9。該試驗通過分布富集工藝和酸循環工藝大大降低了酸耗量，且使酸廢液得到循環使用，同時生成的沉淀物能制備出硫酸鈣晶須，為錫尾礦的綜合利用提供了一條新途徑。

尚衍波[25]對玻利維亞某錫石尾礦資源再利用進行了試驗驗研究。原礦中除錫外，還含有較多的硫、銀等有用礦物，為充分回收銀，采用在以浮選為主的選礦工藝條件下，利用焙燒-氰浸的濕法作業對銀進行綜合回收利用。通過試驗最終得到硫和銀的品位分別為46.70%、339g/t，回收率分別為97.88%、73.73%的硫精礦，以及錫品位45.37%，回收率52.73%的錫精礦，同時銀通過焙燒-氯化浸出，浸出率高達75.10%。

2.5 聯合工藝

錫尾礦組分復雜且性質多變，通過單一的選礦工藝難以實現有用礦物的綜合回收利用。同時，由于回收的目的礦物和尾礦性質的不同，因此多種工藝的聯合逐步成為處理錫尾礦的主要方式。采用聯合工藝能充分發揮自身優勢，實現優勢互補，以最經濟的方式實現最大的價值。

大廠老尾礦中礦物組成極其復雜且具有品位低、粒度細、表面氧化嚴重及可選性差等特點，單一的選礦流程難以綜合回收該尾礦。梁炳玉[26]通過大量試驗研究并在此基礎上，確定采用了重-浮-重-浮-重的原則流程。通過高效富集預處理、分步混浮、集中調漿浮選、多段選別富集等新工藝技術，高效且經濟的實現了老尾礦資源二次回收綜合利用的目標，最終得到的錫、鉛+銻、鋅精礦金屬的回收率達到了40.98%、62.59%和57.62%。生產工藝成熟，技術先進可靠。

肖軍輝等[27]針對云南某多金屬錫尾礦進行了綜合利用試驗研究。由于該錫尾礦除錫外，還含有Cu、Fe等多種伴生金屬，組分復雜，且錫品位低、嵌布粒度細，因此，采用了氯化離析-浮選-弱磁選-重選的選冶聯合工藝進行處理。通過氯化離析礦相重構法初步分離銅，浮選尾礦在經弱磁選-搖床重選回收錫和鐵，最終得到了銅品位和回收率分別為19.87%和83.25%的銅精礦，鐵品位和回收率分別為58.31%和61.58%的鐵精礦，以及錫品位和回收率分別為40.12%和47.02%的錫精礦，實現了多金屬錫尾礦的綜合回收利用。

云錫脈錫型粗粒尾礦中含有多種可綜合利用的金屬，但由于其品位極低，粒度極細且錫石與鐵礦物及脈石礦物致密共生等特點，傳統的重選、磁選和浮選等工藝難以實現有價金屬的綜合回收利用。童雄等[28]為有效解決該問題，在系統的研究該尾礦工藝礦物學特性的基礎上，開發出焙燒-凝聚-磁選回收錫、鐵的短流程新聯合工藝。通過試驗，在最佳試驗條件下，最終得到鐵精礦品位66.58%、回收率86.16%，錫精礦品位4.56%、回收率63.80%。實現了錫鐵礦物的高效分離及錫和鐵的同步回收。

3 錫尾礦的其他用途

目前錫尾礦資源的綜合回收利用仍以回收其中的有價成分為主，整體化資源化綜合利用研究較少[29]。而由于尾礦中含有一些對水泥熟料燒成具有礦化作用和助熔作用的微量成分，這些成分可有效的改善生料的易燒性，降低液相形成溫度，提高熟料強度，因此采用錫尾礦燒制而成的水泥強度高且成本低，是錫尾礦資源綜合利用的有效途徑[30-31]。

李凝等[32]以廣西大廠的錫尾礦和桂林雁山的高鈣石灰石為原料，并在該體系中研究了錫尾礦配料燒成水泥熟料的動力學行為及熟料特性。通過實驗表明，錫尾礦配料制備水泥熟料的反應動力學滿足Arrhenius formula和Gentling equation，以錫尾礦為原料燒制水泥熟料的動力學控制機理與一般硅酸鹽水泥熟料一致。錫尾礦的配入能降低水泥熟料礦物燒成溫度及形成活化能Ea,提升固相反應速度，同時，錫尾礦的配入不會改變熱反應歷程，減少能耗。

韋立寧等[33]利用ICP和X熒光對錫尾礦的組成進行了分析，采用程序升溫焙燒實驗方法研究了尾礦的熱反應特性，針對組成特性，將尾礦與普通硅酸鹽水泥生料進行慘燒制備水泥熟料，發現當摻燒量不大于50%時，其凝結時間達到國家標準，同時通過實驗發現，將尾礦與CaO按質量比為1∶1的比例進行煅燒時，在1400℃時，熟料的物相組成與普通硅酸鹽水泥基本一致。

4 結語

（1）我國堆存著大量的錫尾礦，不僅占地廣，環境污染大，且存在著極大的安全隱患。同時，隨著我國對錫礦資源需求的增加，錫尾礦正以驚人的速度增加著，錫尾礦迫切的需要進行處理；此外，錫尾礦中存在著大量有價礦物，因此對錫尾礦資源的綜合回收利用也勢在必行。

（2）錫尾礦組分復雜且性質多變，對于不同性質的錫尾礦回收有價金屬的方法是多種多樣的，傳統的工藝有浮選、重選、磁選，是目前回收錫尾礦中有價金屬的主要方法。濕法是處理錫尾礦的有效手段，由于其清潔、高效的特點，滿足可持續發展的要求，已得到國內外專家的高度重視，具有廣闊的前景。

（3）隨著資源開采的不斷深入，礦石資源逐漸“貧、細、雜”化，傳統工藝已很難有效的對錫尾礦進行綜合回收利用，因此應加強對錫尾礦中有用成分回收的機理研究，針對錫尾礦的特點，研發新型藥劑和工藝方法，充分發揮聯合工藝的優勢是關鍵所在。

（4）根據各種錫尾礦的不同特點，直接制備高附加值的錫附加產品是其二次利用的重要途徑。而目前，對于錫尾礦整體資源化綜合利用的研究較少，受技術限制，大量錫尾礦被丟棄，造成資源嚴重浪費，因此，應加大其研究力度，開發出高附加值的材料，使其形成一條效益可觀的產業鏈。

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