工業(yè)分析中分光光度計的應(yīng)用技巧

韋銘貴，黎 承

（華剛礦業(yè)股份有限公司，北京 100039）

分光光度法的基礎(chǔ)理論支撐就是朗伯比爾定律，主要就是通過溶液吸光度、溶液濃度、液層相乘得出數(shù)字，其會呈現(xiàn)出一種正比例變化規(guī)律。分光光度計有非常多種不同的分類方法，可以通過波長的長短從而分為紫外光分度計、可見光分度計、紅外光分度計等分光光度計，而以上幾種測量設(shè)備大多都是由光源、單色器、狹縫等檢測器所共同構(gòu)成的。

1 分光光度計的重要指標

對于分光光度計來說有幾個最重要的指標就是波長重復(fù)性、光度準確性、光度重復(fù)性，在對儀器是否正常進行判斷的過程中也將要通過以上幾個指標進行分析。

在對分光光度計進行分析的過程中將要從波長準確度、波長重復(fù)性、光度準確性以及光度重復(fù)性四方面進行分析，并重點對波長準確度以及其檢測方法進行分析[1]。

1.1 波長準確度及其測量方法

（1）波長準確度。在對分光光度計進行分析的過程中一個非常關(guān)鍵的因素就是波長準確度。波長準確度主要指的就是在進行測量的過程中通過測量工具對一段波長的物質(zhì)譜線進行測量，但波長的理論值與測量值之間存在一定的差距，這個差距用數(shù)值表現(xiàn)出來就是波長準確度，從一定程度上來講波長準確度能夠?qū)y量正確結(jié)果起到有效的影響作用。而儀器制造和裝備的過程中，由于儀器沒有處于準備狀態(tài)，從而產(chǎn)生實際參數(shù)和所要求參數(shù)之間存在差距的現(xiàn)象，這就是波長系統(tǒng)誤差同時也可以叫作機構(gòu)誤差。

（2）波長準確度的測量方法。長準確度測量方法一共有三種主要就是輻射光源法、標準濾光片法、溶液法三種不同的測量方法。其中輻射光源法主要就是通過一些具有特定發(fā)射譜線的元素，在對波長進行檢查的過程中使用這些元素所產(chǎn)生的特定譜線進行檢測。其中這些元素都主要包含汞燈、氘燈、鈉燈等。氘燈在紫外區(qū)具備一定的連續(xù)光譜，因此氘燈在儀器紫外區(qū)光源檢測中應(yīng)用非常廣泛隨著現(xiàn)階段設(shè)備以及儀器自動化程度越來越高，在儀器初始化波長自動定位的標準確定過程中氘燈應(yīng)用非常廣泛。而標準濾光片法主要是采用多光束干涉的原理，在光學基片上鍍多層介質(zhì)從而制成干涉濾光片，一般情況下干涉濾光片會對波長投射峰起到?jīng)Q定作用。因此在使用標準濾光片法進行檢測的過程中會對干涉濾光片有非常高的要求，需要具備特定的半峰寬窄以及最大透射的比高。

溶液法的原理主要由于絕大部分稀土元素氧化物溶液具備非常明顯的吸收峰，可以通過稀土元素測量波長準確度。其中在對紫外可見分光光度計進行測量中應(yīng)用最多的就是氧化鈥溶液。

1.2 波長重復(fù)性

波長重復(fù)性主要就是當波長測試進行多次之后，所得出來的多個數(shù)據(jù)從分布上來說就會具備一定的離散性。而從另一方面來講也可以說是在對測量結(jié)果進行多次正確程度分析。而波長重復(fù)性和波長準確度相對，一個是指不能隨意更改的隨機誤差，另外一種是有被消除可能性的系統(tǒng)誤差，這兩者就構(gòu)成了儀器誤差的兩大類型。在波長重復(fù)性進行測量和計算的過程中可以多測量幾次，選擇出最大值和最小值，取這兩者的差值。

1.3 光度準確度

當在對儀器進行光度準確值測量的過程中需要通過選擇液體或者是固體的標準物質(zhì)檢測儀器的透射比的準確程度從而進一步對測量的準確度以及正確度進行保證。而透射比準確度主要指得是儀器在對標準透射比值樣品進行測量的過程中測量值和理論值之間所得出的差距，它能夠?qū)x器的各方面綜合性能進行準確的判斷和反應(yīng)，但透射比準確度中并不包含有波長重復(fù)性在內(nèi)的隨機誤差，僅僅是指儀器光度值的系統(tǒng)誤差，在使用過程中透射比準確度使用者最為關(guān)注的一個問題就是是否準確。

1.4 光度重復(fù)性

而分光光度計的光度重復(fù)性主要指的就是在對系統(tǒng)誤差進行忽略的基礎(chǔ)之上保持環(huán)境的一致性，在相對較短的時間段內(nèi)進行無時效變化試樣，不斷放到樣品池中，經(jīng)過多次測量中會后所得出的結(jié)果保持一致。

2 應(yīng)用技巧

（1）放大或者是縮小倍數(shù)法。此方法主要是通過選擇合適的吸光度法測量范圍，并在不同的吸光度范圍之內(nèi)進行讀數(shù)會引起不同程度的誤差，為了進一步提高測定的準確性，可以對吸光度范圍進行一定測定。其中經(jīng)過一定的介紹最適合的吸光度范圍就是0.2～0.8之間，并且在進行比色的過程中盡可能的使用比較薄的比色皿。

（2）標準樣做參照。可見光和紫外光分光光度計進行測量的過程中通常會選擇同樣條件下所制定標準曲線。標準曲線法本身具備非常大的優(yōu)勢，不僅僅能夠快速進行測量、操作上非常便捷、穩(wěn)定性相對來說比較高。

（3）比色池校正。在定量分析的過程中，需要選用一套吸收池的厚度對光度吸收以及散射性能保持一致，在使用的過程中經(jīng)過一段時間使用之后比色池本身會出現(xiàn)色差，并且對不能進行使用的比色池進行更換之后，新舊比色池之間也會具備一定的色差。

（4）對儀器電壓多加關(guān)注。現(xiàn)階段比較常用的分光光度計有721、727、723等不同型號，一般來說這些儀器設(shè)備都有內(nèi)帶或者是外掛的穩(wěn)定裝置，很多分析人員通常會忽視工作電壓，但實際上工作電壓會對測定結(jié)果產(chǎn)生非常大的影響作用。尤其是在使用數(shù)字式分光光度計和雜質(zhì)含量較低的時候，儀器電壓的不穩(wěn)定性會對測定結(jié)果的穩(wěn)定性產(chǎn)生非常大的影響作用。

3 結(jié)語

本文主要對分光光度計在工業(yè)分析中進行應(yīng)用所需要掌握的應(yīng)用技巧，其中除去以上關(guān)注要點之外還需要重視儀器設(shè)備靈敏度和儀器測量準確度之間的關(guān)系，還需要從對溫度濕度控制、保障衛(wèi)生條件、注重儀器設(shè)備保養(yǎng)、儀器定時校驗等角度做好相應(yīng)的日常清潔保障工作，進一步保證測量的準確性。