氨咖黃敏膠囊薄層鑒別方法的改進

張彥輝

摘 要：氨咖黃敏膠囊其可以經過薄層色譜法來開展鑒別，經過改善之后，其就可以同時將三種物質進行鑒別，分別是馬來木馬氯苯那敏、乙酰氨基酚以及咖啡因這三種的物質。在本次研究當中，經過數次實驗的改進來保證鑒別效果，同時也可以在一定程度上提高分離效果。本文其鑒別方式進行了分析，并且對其改良提出了一些建議。

關鍵詞：對乙酰氨基酚；咖啡因；馬來酸氯苯那敏；薄層色譜

氨咖黃敏膠囊是對感冒有著一定的療效，其中有三種主要成分，分別是人工牛黃、乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏，所以屬于復方藥劑，現在已經記錄于我國藥典，并且在化學地方標準也提出了具體要求。其鑒別方法針對其薄層色測當中的乙酰氨基酚和馬來酸氯體那敏成分的檢測內容，但是其檢測內容并不夠全面。本文對于新的檢測方法進行了簡單介紹，其可以同時檢測三種有效成分物質，結果準確，分離效果好，可以推廣使用。

1 氨咖黃敏的功能主治

氨咖黃敏膠囊是一種主要用于治療流行性感冒的藥物，對于頭痛和鼻塞都有一定的緩解作用。在該藥物當中，其有效成分乙酰氨基酚可以抑制機體自動合成前列腺素，所以有著良好的鎮痛作用，對于其他疾病所引起的疼痛也可以在一定程度上起到緩解效果，并且可以在一定程度上改善發熱；其中的咖啡因的作用則是可以提高藥效，抑制嗜睡癥狀；馬來氯苯那敏成分可以用于緩解腸胃問題，并且治療支氣管炎癥。雖然其中的三種主要成分對于藥效都是非常重要的，但是不能攝入過多，否則將會出現不良反應。

2 鑒別儀器和藥品

微量分析天平采用的是上海某儀器廠生產的一種，電熱恒溫干燥箱使用是湖北某醫療器械廠生產的，三用紫外分析儀器是上海某儀器廠生產的，還有山東工廠生產的硅膠薄層板，采用的對照品成分是中國藥品檢定部門提供的，包括馬來酸氯苯那敏、乙酰氨基酚和咖啡因，試驗說用的藥品是湖南某制藥公司所生產的氨咖黃敏膠囊，規格為每粒膠囊中含有咖啡因15毫克、乙酰氨基酚250毫克和馬來酸氯苯那敏1毫克，試驗中使用的其他試劑為分析純。

3 鑒別方法和結果

3.1 單一對照品的溶液制作和準備

取一定量的咖啡因、馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品，保證其純度，然后加入氯仿形成每1毫升中含有10毫克對乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來酸氯苯那敏的單一對照品溶液，完成單一對照品的準備。

3.2 混合對照品的溶液制作和準備

取一定量的咖啡因、馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品進行混合，混合之后再加入氯仿形成每1毫升含有10毫克對乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來酸氯苯那敏的混合對照溶液，完成混合對照品的準備。

3.3 供試品溶液的制作和準備

供試品物質取一粒，念成細末，再加入10毫升氯仿，使供試品溶解，再進行過濾，供試品溶液中含有每毫升25毫克對乙酰氨基酚、1.5毫克咖啡因、0.1毫克馬來酸氯苯那敏，完成供試品溶液的準備。

4 薄層的層析

根據薄層色譜法，取出適量的單一、混合等五種配制溶液，分別為10滋，將這幾種溶液分別在同一個硅膠薄層板上放置，采用110溫度進行活化，持續半個小時，再配制展開劑，使氯仿、乙醇和丙酮含量比例為18：3：2，展開劑在12厘米即可，晾干之后再紫外儀器下進行觀察，供試品溶液中存在三個斑點，其顏色和位置與對照品溶液中的斑點相同，大小也相同，且斑點呈現圓潤規則的形狀，這說明分離的效果比較好，咖啡因的Rf=0.83，馬來酸氯苯那敏Rf=0.15，對乙酰氨基酚Rf=0.62。（如圖1）

5 討論

經過前文總結，我們已知，其原標準和對照品和供試品溶液的濃度上存在區別，大約在每1ml對照品當中，其包含了10mg乙酰氨基酚、0.15mg馬來酸氯苯那敏；而在每1ml供試溶液當中，有乙酰氨基酚50mg和馬來酸氯苯那敏0.2mg。作為一種復方制劑，其試驗過程中要將多組分因素加以考慮，同時其量比例之間有著較大的比例差別，這樣才能讓整個實驗有足夠的可操作性。每粒膠囊當中含有乙酰氨基酚250mg，可以將其細粉在氯仿當中溶解，但是氯仿本身有著很強的揮發性，加上其也會受到輔料的影響，所以其溶解難度更大，所以說其是不可能將250mg乙酰氨基酚全部溶解于5ml的氯仿當中。為了可以盡量將對照品溶液和供試品溶液的濃度差距縮小，可以將其溶劑使用量從5ml提高到10ml，這樣說可以讓乙酰氨基酚的濃度更加接近，對于咖啡因和馬來酸氯苯的濃度也達到了一致。

在對照品當中，其每1ml當中含有10mg的乙酰氨基酚和1.5mg的咖啡因、0.1mg的馬來酸氯苯那敏。對于5ml和10ml的溶液來說，其乙酰氨基酚的濃度都已經達到飽合狀態，所以可以保證其濃度上的一致性。但是咖啡因和馬來酸氯苯那敏也是可以溶于氯仿和乙醇的，同時也可以溶于丙酮，所以將這三種都作為展開，對各組分的溶解都可以起到一定的作用。

薄層板由硅膠G改用硅膠GF254；展開劑由甲醇-濃氨（20：0.15）改用氯仿-乙醇-丙酮（18：3：2）；顯色方法由碘蒸汽改用紫外光燈（254nm），因為3種成分均可在熒光燈下直接觀測。氨咖黃敏膠囊中的咖啡因屬中樞興奮劑，有文獻對其含量測定方法進行改進，本文則對其薄層色譜鑒別方法進行探討，將原標準中未檢出的咖啡因同時檢出，對藥品質量控制有一定的意義。該法同樣適用于除氨咖黃敏膠囊以外的其他劑型。

6 總結

在本次研究當中，將原定使用的硅膠G薄層板改為了硅膠GF254薄板；在過去，其展開劑為甲醇-濃氨溶液，在本實驗當中也修改為氯仿-甲醇-丙酮-氨水，這樣的改進可以有效提高分離效果，在254納米的紫外燈下，3個熒光點有著清晰的顯色，大大降低了辨認難度，同時也可以避免碘蒸汽的熏不均所造成的不利影響，其有著較高的重現性，結果較為理想。在標準方法下，可以采用化學法來對咖啡因進行鑒定，但是還需要單獨采樣的步驟，重新進行分離，并且進行2次蒸干，整個操作過程時間較長，同時操作難度大，容易出錯，在采用了薄層檢測方法之后，其可以經由一次采樣來完成全部過程，經過展開之后就可以同步檢測，其有著較強的專屬性，是一種較好的檢測方法，可以推廣使用。

參考文獻

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