沖擊載荷下硼酸改性端羥基聚硅氧烷- 二氧化硅復合材料的響應特性

周鼎， 苗應剛， 王嚴培， 李峰， 李玉龍

(1.西北工業大學 先進材料與結構研究所, 陜西 西安 710072; 2.西安理工大學 材料科學與工程學院, 陜西 西安 710048)

0 引言

針對具有優良抗沖擊性能的輕型防護材料及裝備的研究和開發受到日益增加的關注。液體防彈衣[1-3]就是輕型防護裝備的典型代表，其所采用的剪切增稠液體是一類由液態的高分子基體(如聚乙二醇、聚乙烯醇)與微納米級二氧化硅顆粒共同組成的液體系[4-5]。雖然液體防彈衣輕便并擁有良好的防護特性，但是溶劑呈液體狀態、使用壽命短、抗老化性能及抗二次損傷性能弱等缺陷限制了其大規模的應用。近年來，以聚合物為基體制備的輕質抗沖擊材料逐漸興起[6-9]。其中，硅膠擁有良好的抗氧化、防潮和溫度穩定性，是一種適合運用于戶外的材料[10-11]。以硅膠系高分子材料端羥基聚硅氧烷(PDMS)為基體添加二氧化硅顆粒的復合材料具有良好的抗沖擊性能和很大發展潛力[10, 12-13]。

為評估、改善材料抗沖擊性能，進行材料動態力學性能測試以及其變形機理研究具有重要的意義。目前主要采用的測試手段有沖擊試驗[14-15]和基于分離式霍布金森壓桿(SHPB)的動態壓縮試驗。Roché等[14]將金屬桿放置于一定高度，利用金屬桿自由落體沖擊剪切增稠液體，觀察到沖擊作用觸發了液態-固態轉變。Jiang等[16]通過自由落體測試系統測試了一種沖擊硬化聚合物的抗沖擊性能，并發現隨著沖擊速度的提高，材料的能量吸收效果越好。Fan等[17]利用SHPB技術測試了一種聚合物(Clear Flex 75) 在動態壓縮下的力學性能，并采用高速攝像機記錄了材料的變形過程。針對輕質聚合物材料抗沖擊機理研究主要集中在探究材料在沖擊載荷下內部微納米級顆粒結構演化。當前比較認可的演化模型有3種：1)早期Hoffman提出的有序—無序轉變(ODT) 模型[18]，Hoffman認為材料內部顆粒在沖擊載荷下從有序排列的層狀結構轉變為無序排列，從而增加了顆粒之間的拖拽力；2)粒子團簇模型，認為內部顆粒在剪應力作用下形成團簇并導致顆粒間相互作用力增大[19-20];3)阻塞轉變模型[21]，該模型提出沖擊載荷使得材料內部形成了一個顆粒壓縮的第2相，這一相逐漸沿加載方向傳播并將液態結構轉變為瞬時的固態結構。

目前，在沖擊硬化過程中從材料的應力狀態分析以及力學角度解釋抗沖擊機理相關研究還比較缺乏。鑒于材料在沖擊載荷作用下處于復雜應力狀態，單一的動態壓縮力學行為難以全面地反映材料的抗沖擊性能，且誘導材料發生沖擊硬化現象的驅動力并不明確。因此，研究不同應力狀態在抗沖擊過程中起到的作用十分必要。本文以一種硼酸改性PDMS(PBDMS)添加二氧化硅顆粒的聚合物復合材料(PBDMS-silica)作為載體，測試材料準靜態、動態壓縮力學行為及抗沖擊性能；結合有限元軟件ABAQUS分析PBDMS-silica在沖擊過程中不同應力狀態所起的作用。運用高速攝像機拍攝材料在動態加載下的變形過程，結合數字圖像相關(DIC)技術計算試樣變形場的演化；進一步參考破壞試樣斷面形態，分析材料抗沖擊性能機理。

1 試驗方法

1.1 材料制備與試樣尺寸

PBDMS-silica制備過程為：首先將硼酸(質量分數5%)與PDMS及硅油充分混合于燒杯中，然后將一定分數的二氧化硅顆粒加入反應體系；將燒杯中混合物加熱到453 K保持恒溫，進行3 h攪拌，保證各組成充分混合；攪拌后將混合物置于干燥器中自然冷卻即得到目標材料。本文采用了兩種二氧化硅質量分數分別為17%和30%的PBDMS-silica，分別以Silica-17%、Silica-30%簡化表示。

試驗采用圓柱形試樣。將適量材料按壓進入半開的鋁合金模具，壓實后打開模具即得到圓柱形試樣(見圖1(a))。對于準靜態壓縮試驗，試樣尺寸為φ10 mm×6 mm；動態壓縮試樣尺寸為φ10 mm×3 mm；沖擊試驗試樣尺寸為φ10 mm×10 mm.

圖1 動態試驗示意圖Fig.1 Illustration of dynamic compression testing

1.2 準靜態和動態壓縮試驗

準靜態壓縮試驗采用美國 INSTRON公司產5848試驗機，分別測試Silica-17%和Silica-30%在應變率10-3s-1、 10-2s-1、 10-1s-1下的力學響應。對于軟材料的動態力學性能測試采用改進的SHPB試驗技術。由于材料波阻抗較小，采用傳統的鋼桿進行試驗難以采集到從試樣透過的透射信號，需要對傳統的SHPB平臺進行相應改進[9, 17, 22-26]。本文試驗采用了Miao等[27]提出的SHPB改進方案(見圖1(b))。在此方案中，采用鋁合金桿作為撞擊桿和入射桿(φ15 mm)；選用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)空心管(外徑φ15 mm，內徑φ11 mm)作為透射桿，并在空心管端覆蓋相同材料的蓋片。入射桿應變片粘貼在入射桿中心位置；透射桿應變片粘貼在距桿端30 mm (2倍PMMA管外徑)位置，同時避免黏彈性桿彌散效應[28]和應力不均勻性對透射波的影響。基于一維彈性應力波理論，改進SHPB試驗平臺計算材料應力- 應變關系[27]為

式中：Hs為試樣厚度；Ds為試樣直徑；DTo、DTi分別為透射桿外徑、內徑；ETB為透射桿彈性模量；cIB、cTB分別為入射桿、透射桿波速；εi、εr、εt分別為入射、反射、透射應變。

動態壓縮試驗平均應變率分別為800 s-1、1 500 s-1和3 500 s-1，試樣尺寸為φ10 mm×3 mm. 對于波阻抗較低的材料，試樣長徑比保持在0.25～0.50之間能夠有效減小波的衰減，并能夠盡快實現入射桿、透射桿兩端應力平衡[29]。

1.3 金屬桿沖擊試驗

基于SHPB試驗平臺(見圖2)，將試樣(φ10 mm×10 mm)置于鋁合金支撐桿一端，選用直徑小于試樣直徑的鋁合金桿(φ5 mm×300 mm)作為撞擊桿；撞擊桿由空氣炮推動，直接撞擊試樣表面。試驗中，通過高速攝像機拍攝撞擊桿的運動過程，并測算出撞擊桿從撞擊前到撞擊后回彈過程中速度隨時間變化趨勢。分別測試在不同初始速度下(1～6 m/s)撞擊桿速度變化，并根據撞擊桿回彈的加速度衡量材料的抗沖擊性能。

圖2 金屬桿沖擊試驗圖示Fig.2 Illustration of impact experiment

2 試驗結果

2.1 PBDMS-silica在準靜態/動態壓縮力學響應

圖3(a)為試驗中通過應變片采集到的入射桿、透射桿上應力波傳播的電信號。圖3(b)為Silica-17%在1 500 s-1應變率下的應力- 應變曲線和實時應變率- 應變曲線。其中實時應變率- 應變曲線顯示試驗過程中保持基本恒定的應變率加載。

圖3 動態試驗典型曲線Fig.3 Typical experimental curves under dynamic compression

PBDMS-silica準靜態、動態壓縮的力學性能如圖4所示。在相同的應變率下，Silica-30%的強度均高于Silica-17%. 在準靜態壓縮載荷作用下，材料首先產生彈性變形，隨后進入穩定的應變硬化階段(見圖4(a))。材料的動態應力- 應變曲線在初始階段出現小幅的應力跌落，隨后保持接近直線的趨勢(見圖4(b))。材料在準靜態下強度為千帕量級，而在動態下達到兆帕量級，這表明材料在準靜態下為黏性流動狀態，而在動態壓縮下表現出固體狀態。在黏性流動狀態下，材料的壓縮響應有明顯的應變率效應，而在固體狀態下，材料應變率敏感性并不明顯。

圖4 Silica-17%與Silica-30%的應力- 應變曲線Fig.4 Stress-strain curves of Silica-17% and Silica-30%

2.2 PBDMS-silica沖擊載荷響應

通過測量沖擊Silica-17%與Silica-30%過程中金屬桿的速度變化，計算出撞擊桿的回彈加速度，從而反映PBDMS-silica的抗沖擊性能。如圖5(a)和圖5(b)所示，金屬桿受到空氣炮驅動后，以一定初速度撞擊試樣表面隨即開始減速。受到PBDMS-silica抵抗減速后，金屬桿速度迅速降為0 m/s，并開始加速回彈，最終以一個恒定速度(小于峰值回彈速度)與試樣脫離。當初始速度大于一定值后，試樣受到沖擊將發生破壞，試驗中PBDMS-silica表現出明顯的抗沖擊特性。圖5(c)統計了金屬桿以不同初速度沖擊Silica-17%與Silica-30%的峰值加速度和最大壓縮變形量。在二氧化硅含量一定的情況下，隨著金屬桿沖擊初速度增大，PBDMS-silica將會產生更大的壓縮變形，且為金屬桿的減速過程提供了更大的加速度。這說明PBDMS-silica的抗沖擊特性在一定初速度范圍內隨應變率的提高逐漸增強。在相同初速度沖擊下，Silica-30%試樣比Silica-17%提供了更大的加速度，且Silica-30%能夠在更小的壓縮變形下實現撞擊桿的回彈，這說明PBDMS-silica的抗沖擊特性隨顆粒含量的提高而增強。這與材料動態壓縮強度隨顆粒含量增強的趨勢相對應(見圖4)。因此，材料的抗沖擊性能在一定范圍內隨沖擊速度和顆粒含量的提高而增強。

3 沖擊過程有限元仿真

運用有限元軟件ABAQUS 進一步分析沖擊過程中材料應力狀態變化歷程。首先建立與沖擊試驗材料、尺寸相同的有限元模型(見圖6)。根據高速攝影結果，支撐桿(見圖2)在沖擊過程中的位移不明顯。為簡化模型，在有限元仿真中將試樣未與沖擊桿接觸端部的邊界條件設置為固支。沖擊桿材料采用線彈性本構模型，試樣材料采用超彈性Mooney-Rivilin本構模型[30]。Mooney-Rivilin本構模型以應變勢能函數W描述材料性能：

圖6 沖擊試驗有限元模型Fig.6 Finite element model for impact testing

通過有限元方法，進一步分析PBDMS-silica在抗沖擊過程中材料受到的應力狀態。圖7為Silica-17%在受到一定初速度 (v=5 m/s)沖擊時，峰值正應力和剪應力的分布。根據圖7(a)，正應力峰值達到1.2 MPa，這與沖擊試驗中達到峰值加速度時所對應的壓強接近。在沖擊區域(如圖7(a)白色虛線圓圈)下方，形成了圓錐形的應力集中區域，剪應力則集中分布在沖擊區域的邊緣(見圖7(b))，這表明材料在沖擊過程中處于壓- 剪耦合的復雜應力狀態。圖8統計了初速度v為1～5 m/s時，PBDMS-silica受沖擊區域最大正應力、平均正應力和最大剪應力的變化趨勢。隨著初速度的提高，正應力響應逐漸趨向平穩，而剪應力一直呈上升趨勢，說明隨著沖擊速度提高，剪力在抗沖擊過程中所起作用逐漸上升。

4 結果分析及討論

4.1 PBDMS-silica應變率效應

材料準靜態壓縮和動態壓縮下應力- 應變曲線在趨勢和應力水平上有巨大差異。表2統計了silica-17%與silica-30%在應變為0.4時動/靜態壓縮流變應力。與準靜態加載下強度比較，材料在動態壓縮加載下應力提高了104～105倍，這與Jiang等[16]報道的一種沖擊硬化聚合物的力學性能吻合。這說明隨著應變率的提高，尤其是在動態載荷下，PBDMS-silica材料內部發生了相變，即在低應變率下，材料呈黏性流動狀態，而在高應變率下轉變為固態。根據PBDMS-silica沖擊載荷響應，材料的抗沖擊特性在一定初速度范圍內隨應變率的提高逐漸增強，并且隨顆粒含量的提高而增強，值得注意的是，材料在動態壓縮下并沒有表現出應變率效應。這說明動態壓縮僅僅觸發了材料內部結構相變，正應力作用不是決定抗沖擊特性應變率敏感性的因素。

表1 有限元材料模型參數設置

圖7 PBDMS-silica受到初速度v=5 m/s金屬桿沖擊過程中的應力分布云圖Fig.7 Distribution of stress of PBDMS-silica under impact loading for an initial velocity v=5 m/s

圖8 有限元模擬在不同初速度下的材料受沖擊區域最大正應力、平均正應力和最大剪應力變化趨勢Fig.8 Peak normal stress, average normal stress and peak shear stress versus impact velocity in the impacted region by finite element simulation

4.2 PBDMS-silica抗沖擊機理分析

根據動態、靜態力學性能及沖擊試驗結果，PBDMS-silica表現出良好的抗沖擊性能。材料在沖擊載荷下發生了黏性流動狀態到固態的相變，并且抗沖擊特性在一定應變率范圍內隨應變率的提高而增強，這與一些關于剪切增稠液體[31-32]和沖擊硬化聚合物[16-17]報道的抗沖擊特性類似。然而，這一類材料抗沖擊特性的機理還沒有一個有力的理論解釋。針對材料在沖擊過程內部結構轉變提出的模型中，受到一定認可的包括有序- 無序轉變模型[18]、粒子團簇模型[19-20]和阻塞轉變模型[21]。

表2 PBDMS-silica在不同平均應變率下的流變應力

為確定材料在抗沖擊過程中內部結構轉變，以Silica-17%試樣作為研究對象，采用高速攝像機記錄試樣在動態壓縮試驗中試樣的變形過程，并結合DIC技術[33-34]計算試樣沿加載方向的變形(見圖9(c))。在動態壓縮過程中，試樣發生非均勻變形，靠近入射桿端的試樣產生了明顯的壓縮變形，而在靠近透射桿端試樣變形較小，進而導致試樣內部出現阻塞端(見圖9(b))。圖9(c)顯示了連續4幀圖像 (frame10～frame13) 試樣沿加載方向的變形呈非均勻分布，并在某一個位置出現變形趨勢的拐點。對于某一時刻(如圖9(c)中frame12)試樣上變形場分布，試樣變形在拐點(黑色圓圈)后迅速降低，由此認定拐點即為阻塞端。值得注意的是，阻塞端沿加載方向的位置呈線性移動趨勢(見圖9(c)中虛線箭頭)，表明阻塞端呈勻速運動。Waitukaitis等[35]通過模擬實驗驗證了阻塞端呈勻速運動，并在一定的顆粒含量分數下僅與加載的初速度有關。以上結果證實了在PBDMS-silica受到沖擊載荷時，結構內部發生了阻塞轉變。

進一步利用光學顯微鏡觀察PBDMS-silica受到沖擊破壞后試樣的斷面。圖10顯示，試樣破壞區域呈圓錐形，這與有限元分析中正應力集中區域形狀一致(見圖7(a))。根據Waitukaitis等[36]提出的附加質量模型，當PBDMS-silica受到沖擊時，沖擊區域前方將產生瞬時的顆粒局部聚集，并觸發阻塞轉變。阻塞轉變區域瞬時表現出固體狀態，強度迅速提高104～105倍，使得材料表現出抗沖擊特性。隨著阻塞端向前移動，阻塞區域逐漸擴大，阻塞區域邊緣集中分布的剪力(見圖7(b))與區域周圍材料通相互作用，并帶動呈黏彈性材料區域流動，由此形成附加質量(圖10右側黃色區域)。隨著附加質量的增加，材料減速作用進一步增強，使得金屬桿沖擊速度降為0 m/s，并開始回彈，最終脫離試樣。

圖10 PBDMS-silica沖擊破壞試樣斷面及阻塞轉變機理示意Fig.10 Fracture surface of PBDMS-silica after impact loading and illustration of jamming transition

根據有限元分析結果，阻塞區域在沖擊過程中處于壓力- 剪力耦合的復雜應力狀態(見圖7)。一般認為，動態壓縮下材料強度迅速提高是產生抗沖擊性能的決定性因素。但是，剪應力在抗沖擊過程中的作用還不明朗。Jiang等[37]考察了剪應力對材料發生連續剪切增稠到非連續剪切增稠轉變的作用，提出非連續剪切增稠現象可以看作是剪切引發阻塞轉變導致的。Han等[38]通過高速超聲波采集試驗發現阻塞轉變是由剪應力觸發的，而不是正應力。根據試驗結果和有限元模擬分析，動態壓縮響應沒有表現出應變率效應，而剪力在抗沖擊過程中所起作用隨沖擊速度提高而增強。認為正應力作用觸發阻塞轉變，使得材料局部硬化，是材料抗沖擊性能的驅動力。但材料抗沖擊特性的應變率敏感性則是源于沖擊過程中阻塞區域與黏彈性區域剪力的相互作用：隨著應變率的提高，阻塞區域與周圍區域的相互作用頻率提高，導致附加質量增加加快，從而提高了材料對沖擊桿的減速效應，同時表現出更加明顯的抗沖擊性能。

4.3 PBDMS-silica改性方向

根據PBDMS-silica抗沖擊性能的機理分析，增大顆粒含量百分比和提高材料動態剪切響應是增強抗沖擊性能的有效途徑。然而，以聚合物為基體的材料難以無限度地提高二氧化硅顆粒含量。在基體材料和顆粒含量一定的情況下，二氧化硅物理、化學特性將決定材料的剪切響應。例如顆粒形狀將直接影響顆粒間相互作用力，進而改變材料的黏性。因此，進一步研究顆粒物理、化學特性對動態剪切響應的影響對改進材料抗沖擊性能至關重要。

5 結論

本文研究了一種沖擊硬化聚合物復合材料PDBMS-silica的抗沖擊性能和材料抗沖擊過程中內部結構變化及相應的力學原理。

1) 金屬桿撞擊試驗結果顯示，在一定初速度范圍內，抗沖擊性能隨初速度的增大而提高。二氧化硅顆粒含量高的材料表現出更強的抗沖擊性能(沖擊過程中產生的峰值加速度更大，材料最大壓縮變形量更小)。

2) 分別進行準靜態壓縮試驗、基于改進型SHPB平臺的動態壓縮試驗對比材料的動態、靜態力學性能。材料在動態加載下強度提高了104～105倍。應變率為1 500～3 500 s-1范圍內，材料動態壓縮響應下并沒有表現出應變率效應。

3) 通過ABAQUS軟件模擬沖擊試驗過程，分析得出材料受沖擊區域處于壓力- 剪力耦合的復雜應力狀態，剪力所起作用隨沖擊速度提高逐漸增強。

4) 為進一步確定材料抗沖擊機理，運用高速攝像機拍攝Silica-17%試樣在動態壓縮試驗中的變形過程，結合DIC技術計算試樣沿加載方向變形場。沖擊過程中，材料受到沖擊區域前方將產生瞬時的顆粒局部聚集并觸發阻塞轉變，使得材料內部阻塞區域形成固體狀態，阻塞區域流變應力迅速提高產生抵抗進一步沖擊的正應力；同時阻塞區域通過剪應力與周圍黏彈性區域相互作用，加快減速過程。PBDMS-silica的抗沖擊性能來源于動態壓縮，而剪應力決定了材料抗沖擊特性具有應變率效應，即在一定初速度范圍內抗沖擊性能隨沖擊速度增大而提高。

5) 鑒于通過提高顆粒含量百分比來增強PBDMS-silica抗沖擊性能的方法發展潛力有限，進一步研究顆粒物理、化學特性對動態剪切響應的影響對改進材料抗沖擊性能具有重大意義。

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