氣相色譜法對添加盲樣的大白菜進行分析檢測

繆曉丹，范 珺，葉小君

(蘭溪市農林產品質量安全中心，浙江 蘭溪 321100)

檢測是判斷農產品是否合格的一種手段。氣相色譜分析法在檢測領域應用的較為廣泛[1]，故判斷檢測技術的準確性和真實性變得尤為重要。實驗室通常對檢測結果開展質量控制，定期參加檢測能力驗證等方式，來檢查檢測過程中出現的系統誤差和隨機誤差。本試驗是蘭溪市農林產品質量安全中心參加2015年浙江省農業廳和浙江省質量技術監督局開展的種植業產品中有機磷類農藥殘留的測定，本次能力驗證過程和結果分析如下。

1 材料與方法

1.1 質控盲樣

由浙江省農產品質量監督檢驗測試中心實驗室統一下發的大白菜空白樣1份，平行盲樣3份，樣品編號分別為CK、YP37-1、YP37-2、YP37-3。保存運輸方式等嚴格按照GB/T 8855—2008規定[2]進行。

1.2 試劑與儀器

乙腈(色譜純)、丙酮(分析純)、氯化鈉(分析純)。標準樣品有敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果、樂果、甲基對硫磷、水胺硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、殺撲磷、三唑磷。

氣相色譜儀(安捷倫7 890 A)、勻漿機、氮吹儀、電子天平、漩渦混合器、分析實驗室常用儀器設備。

1.3 方法

依據NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》[3]進行檢測。

1.4 數據計算

試樣中被測農藥殘留量以質量分數ω(mg·kg-1)計。

ω=ρ×V1×A×V3/(V2×AS×m)。

(1)

(1)式中，ρ為標準溶液中農藥的質量濃度(mg·L-1)；A為樣品溶液中被測農藥的峰面積；AS為農藥標準溶液中被測農藥的峰面積；V1為提取溶劑總體積(mL)；V2為吸取出用于檢測的提取溶液的體積(mL)；V3為樣品溶液定容體積(mL)；m為試樣的質量(g)。

2 結果與分析

2.1 添標回收率

對有證標準物質開展回收率試驗，在空白大白菜樣品里分別添加濃度為0.04、0.1、0.2 μg·mL-1的12種有機磷混合標準溶液，按照NY/T 761—2008方法進行前處理，上機得到標準樣品平均回收率(表1)，所得12種標準樣品的平均回收率符合種植業產品中農藥殘留檢測能力驗證結果的判定原則。

表1 標準樣品的回收率

2.2 基質添標處理

將空白大白菜按照NY/T 761—2008的方法進行前處理，將所得溶液作為溶劑，有機磷農藥標準樣品(12種混合標準樣品)作為溶質，配成濃度分別為0.04、0.1、0.2 μg·mL-1的基質標，備用。

2.3 空白樣和樣品預測定

將CK、YP37-1兩個樣品進行前處理后，與0.2 μg·mL-1有機磷基質混標同一序列上機，測得YP37-1里含有水胺硫磷0.052 7 μg·mL-1，乙酰甲胺磷0.075 19 μg·mL-1，圖譜見圖1和2。

圖1 CK的氣相色譜

圖2 YP37-1的氣相色譜

2.4 質控樣的制備

在空白大白菜樣品中添加有機磷標準樣品，再進行前處理，分別制備濃度為0.04 μg·mL-1的水胺硫磷和0.10 μg·mL-1的乙酰甲胺磷的質控樣，上機后得到濃度水胺硫磷為0.041 7 μg·mL-1，乙酰甲胺磷為0.055 2 μg·mL-1。

2.5 樣品測定

將YP37-2、YP37-3兩個平行樣品進行前處理后，按0.04 μg·mL-1有機磷基質混標→0.10 μg·mL-1有機磷基質混標→YP37-1→YP37-2→YP37-3→0.04 μg·mL-1有機磷混標質控→0.10 μg·mL-1有機磷混標質控→0.04 μg·mL-1有機磷基質混標→0.10 μg·mL-1有機磷基質混標→0.20 μg·mL-1有機磷基質混標的進樣順序連續上機，圖譜見圖3和4，圖譜出峰面積按(1)式計算得結果(表2)。

圖3 YP37-2的氣相色譜

圖4 YP37-3的氣相色譜

樣品名稱濃度/(μg·mL-1)水胺硫磷乙酰甲胺磷YP37-20.055630.07544YP37-30.054370.07456

3 小結

經浙江省農產品質量監督檢驗測試中心負責承擔2015年度種植業產品中農藥殘留檢測項目能力驗證現場技術檢查的考核，結果為符合。

[1] 陳道勇，楊略，郭嘉，等. 有機磷農藥殘留的分析檢測及最新研究進展[J]. 河南化工，2011(2)：7-12.

[2] 新鮮水果和蔬菜 取樣方法:GB/T 8855—2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

[3] 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定：NY/T 761—2008 [S]. 北京：中國標準出版社，2008.