超聲波輔助與溶劑萃取枇杷仁油方法比較研究

嚴小平

(浙江樹人大學生物與環境工程學院，杭州 310015)

枇杷(Eriobotryajaponica)屬薔薇科枇杷屬喬木,是我國南方名貴特產水果，栽培歷史悠久，分布范圍廣，資源豐富。枇杷果實營養豐富，果實甜酸適度，果肉柔軟多汁，風味佳美，含有豐富的維生素、苦杏仁苷和白蘆梨醇等防癌、抗癌物質[1]。《本草綱目》記載“枇杷能潤五臟，滋心肺”，可治燥熱、咳嗽、吐血等癥。枇杷仁為枇杷的種子，其性味苦、寒、平，入腎、肺、肝和脾經[2]。目前對枇杷果肉利用的研究較多，如枇杷罐頭[3]、枇杷飲料[4-8]、枇杷果汁[9-10]、功能枇杷片[11]、枇杷果凍[12]、枇杷果醋[13]、枇杷果酒[14]、枇杷果醬等[15]。枇杷核為枇杷果肉加工的副產物，約占枇杷質量的15%，按2013年枇杷產量100萬t計，枇杷核的量超過15萬t，但其往往作為垃圾扔掉，這樣不僅污染環境，而且浪費了大量的生物資源。

目前，有關枇杷仁油提取方法的研究甚少,利用超聲波輔助提取枇杷仁油的研究至今鮮見報道。本實驗采用溶劑法、超聲輔助法2種方法對枇杷仁油的收率進行比較研究，目的是確定不同方法的最佳提取條件，比較不同方法收率的差異，為枇杷仁的進一步開發利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

枇杷仁：枇杷購自杭州余杭塘棲枇杷交易市場，枇杷核去除外皮后得到枇杷仁，經清洗干凈后在60 ℃恒溫干燥箱中烘干備用；石油醚(b.p 60～90 ℃)：安徽易普化工有限公司；正己烷：杭州雙林化工試劑廠，所用試劑均為分析純。

SK10GT型超聲波清洗器：上?？茖С晝x器有限公司；SHZ-Ⅲ型循環水真空泵：鞏義予華儀器責任有限公司；RE-52A型旋轉蒸發器：上海亞榮生化儀器廠；Agilent5975型氣質聯用儀：安捷倫科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 溶劑法提取工藝

枇杷仁→粉碎→準確稱量→加入溶劑,加熱回流抽提→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→枇杷仁油

1.2.2 溶劑法實驗設計

選擇料液比、提取時間、提取溫度為考察對象，以枇杷仁油收率為指標，采用L9(33)進行正交實驗，各因素水平見表1。

表1 溶劑法正交實驗設計

1.2.3 超聲波輔助法提取工藝

枇杷仁→粉碎→準確稱量→加入溶劑,超聲波輔助抽提→抽濾→真空濃縮,回收溶劑→烘干至恒重→枇杷仁油

1.2.4 超聲波輔助法實驗設計

選擇料液比，超聲溫度，超聲功率，超聲時間為考察對象，以枇杷仁油收率為指標，采用L9(34)進行正交實驗，各因素水平見表2。

表2 超聲波輔助法正交實驗設計

1.3 枇杷仁油收率的計算

枇杷仁油的收率=(m2-m1)/m×100%

式中：m為枇杷仁的質量/g；m1為空瓶質量/g；m2為空瓶和枇杷仁油的質量/g。

1.4 測定方法

粗蛋白測定采用GB/T 6432—2008法；粗脂肪測定采用GB/T 5512—2008法；水分測定采用GB/T 5528—2008法；灰分測定采用GB/T 5505—2008法；色澤鑒定采用GB/T 5492—2008法；酸價測定采用GB/T 5009.37—2003法；碘值測定采用GB/T 5532—2008法；折光率測定采用GB/T 5527—2008法；過氧化值測定采用GB/T 5538—2005法；脂肪酸組分測定采用GC-MS法。

2 結果與分析

2.1 枇杷仁的主要成分

枇杷仁的主要成分分析結果如表3所示。

表3 枇杷仁的主要成分

2.2 溶劑的選擇

準確稱取烘干至恒重、質量為10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1:5(g:mL)加入不同溶劑，在超聲功率180 W，超聲溫度60 ℃抽提25 min，結果見圖1。

圖1 不同溶劑對枇杷仁油收率的影響

從圖1中可知，乙醇、乙酸乙酯的收率較低，而石油醚、正己烷、甲苯的收率相當，但考慮到甲苯有一定的毒性，正己烷的價格相對較高，綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。

2.3 溶劑法提取結果

2.3.1 溶劑法提取枇杷仁油正交實驗

由表4可知，影響枇杷仁油收率的因素主次順序為：料液比>提取溫度>提取時間，最佳工藝條件是A2B1C3，即料液比1:8(g:mL)，提取時間2 h，提取溫度80 ℃，經平行實驗驗證(n=6),枇杷仁油收率為10.3%。

表4 溶劑法正交實驗結果

2.3.2 溶劑法提取枇杷仁油理化性質

按2.3.1所得出的枇杷仁油提取條件制備枇杷仁油并測定其理化性質，結果表明：枇杷仁油呈黃棕色，不透明，微稠。枇杷仁油的酸價為1.65 mg KOH/g，較高，屬于高酸價油；碘值為111 g；其他理化性質與普通油脂接近。

表5 溶劑法提取枇杷仁油的特性常數

2.4 超聲波輔助法提取結果

2.4.1 超聲波輔助法提取枇杷仁油正交實驗

由表6可知，影響枇杷仁油收率的因素主次順序為：C(料液比)>D(超聲溫度)>A(超聲時間)>B(超聲功率)，最佳工藝條件是A3B2C2D1，即料液比1:5(g:mL)，超聲時間25 min，超聲溫度60 ℃，超聲功率180 W，經平行實驗驗證(n=6),枇杷仁油收率為12.9%。

2.4.2 超聲波輔助法提取枇杷仁油理化性質

按2.4.1所得出的枇杷仁油提取條件制備枇杷仁油并測定其理化性質，結果表明：枇杷仁油呈黃棕色，不透明，微稠。枇杷仁油的酸價為1.64 mgKOH/g，較高，屬于高酸價油；碘值為110 g；其他理化性質與普通油脂接近。

表7 超聲波法提取枇杷仁油的特性常數

2.5 兩種提取方法比較

綜合以上實驗，兩種方法提取枇杷仁油的條件和收率見表8。

表8 兩種提取方法的條件和得率比較

由表8可知，超聲波輔助法提取的枇杷仁油得率比溶劑法高2.6%；且超聲波輔助法比溶劑法提取的時間短，溫度要低，是一種短時高效的提取方法。

2.6 枇杷仁油的脂肪酸組成

枇杷仁油的主要脂肪酸組成測定結果如表9所示。

表9 溶劑法提取枇杷仁油的主要脂肪酸組成

表10 超聲波法提取枇杷仁油的主要脂肪酸組成

從表9～表10可以看出，枇杷仁油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，特別是油酸的質量分數高達72.7%～72.8%。

3 結論

3.1 研究了石油醚、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、甲苯對枇杷仁油收率的影響，結果表明石油醚是本實驗條件下相對理想的提取溶劑。

3.2 溶劑法提取枇杷仁油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1:8(g:mL)，提取時間2 h，提取溫度80 ℃，枇杷仁油收率為10.3%。

3.3 超聲波輔助法提取枇杷仁油的最佳工藝條件為：溶劑選用石油醚，料液比1:5(g:mL)，超聲溫度60 ℃，超聲時間25 min，超聲功率180 W，枇杷仁油收率為12.9%。

3.4 研究結果表明，超聲波輔助法提取的枇杷仁油得率比溶劑法高2.6%；且超聲波輔助法比溶劑法提取的時間短，溫度要低，是一種短時高效的提取方法；現在已有工業化生產用的大型超聲波提取設備，超聲波輔助法可作為提取植物油脂比較理想的方法，適合工業化生產。

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