IC法測(cè)定氯離子準(zhǔn)確度研究

(中鐵二院成都工程檢測(cè)有限責(zé)任公司 四川 成都 610000)

一、前言

鐵建工程區(qū)環(huán)境水質(zhì)中的硫酸根離子和氯離子是侵蝕性陰離子的重要組成部分。氯鹽滲入混凝土中能夠引起鋼筋銹蝕，是影響混凝土耐久性的重要原因之一，同時(shí)也是土壤鹽漬化的誘因之一。國(guó)內(nèi)外研究表明，陰離子濃度會(huì)直接或間接影響鐵路建設(shè)工程中的地質(zhì)勘察、工程建設(shè)、竣工驗(yàn)收等項(xiàng)目的進(jìn)行和評(píng)價(jià)。

二、實(shí)驗(yàn)

(一)離子色譜法檢測(cè)氯離子

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)HJ 84-2016標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，離子色譜法以對(duì)應(yīng)離子濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)(R)≥0.995。

本實(shí)驗(yàn)中，Cl-在0.00～10.00 mg/L線性范圍內(nèi)，線性方程為y = 0.0091833 x - 0.017963，R=0.9992，該曲線用于檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、樣品加標(biāo)回收的測(cè)定。

2.檢出限及測(cè)定下限

由《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)標(biāo)準(zhǔn)附錄A所示，根據(jù)公式MDL=t(n-1，0.99)×S，對(duì)加標(biāo)濃度為0.020 mg/L的Cl-樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定，結(jié)果如表1所示：

表1 Cl-檢出限測(cè)定結(jié)果

由結(jié)果可知，用離子色譜法測(cè)得Cl-的檢出限為0.006mg/L，算出其測(cè)定下限為0.024mg/L。

3.準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度檢測(cè)結(jié)果如表2所示。

表2 Cl-準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

(二)硝酸銀容量法檢測(cè)氯離子

1.檢出限及測(cè)定下限

以硝酸銀容量法檢測(cè)Cl-時(shí)，根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)中滴定法的檢出限計(jì)算公式，將各數(shù)值代入公式計(jì)算：

=1.42×10-6g/mL

=1.42mg/L

測(cè)定下限=4×MDL=4×1.41=5.64 mg/L

由結(jié)果可知，用硝酸銀容量法得出Cl-的檢出限為1.42mg/L，測(cè)定下限為5.68mg/L。

2.準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度檢測(cè)結(jié)果如表3所示。

表3 Cl-準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

三、結(jié)論

經(jīng)過使用離子色譜法和硝酸銀容量法檢測(cè)水質(zhì)中氯離子，兩種方法均能有效通過實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證，證明實(shí)驗(yàn)室的硬件條件和人員技術(shù)均已達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定和要求。通過本次方法驗(yàn)證和實(shí)際樣品檢測(cè)，研究所得結(jié)論如下：

(1)在檢測(cè)氯離子時(shí)，使用離子色譜法的檢出限和檢出下限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于使用容量法，能夠更加準(zhǔn)確地測(cè)定低濃度硫酸根及氯離子。

(2)在檢測(cè)低濃度氯離子時(shí)，使用離子色譜法的準(zhǔn)確度高于使用容量法，因此，使用離子色譜法檢測(cè)低濃度樣品結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

[1]盧春房.堅(jiān)持科技創(chuàng)新為鐵路建設(shè)又好又快發(fā)展提供技術(shù)支撐[J].鐵道工程學(xué)報(bào),2008,25(1):1-7

[2]張永康,張?zhí)?張榮飛等.高鹽漬土地區(qū)某鐵路路基填料選擇研究[J].鐵道工程學(xué)報(bào),2016,33(9):10-13

[3]禹懷亮.鐵路建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響綜合評(píng)價(jià)研究[D].蘭州大學(xué),2015