淺談檢驗檢測機構幾類儀器設備期間核查的方法

舒俊林　王運芳

摘 要：對本實驗室儀器設備期間核查方法進行總結，提出了分光光度計、在線自動監測儀、氣相色譜儀的期間核查方法，供同行參考。

關鍵詞：期間核查；分光光度計；在線自動監測；氣相色譜儀

中圖分類號：F203 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2018）03-0048-02

儀器設備由于設備操作人員及環境的變化、使用頻繁、儀器搬動、元件老化等原因可能引起檢測結果的偏離，這種偏離在兩次檢定和校準之間可能出現。實驗室不能保證儀器設備在用期間的穩定性。因此，僅對儀器進行定期檢定和校準是不夠的。根據2016年最新版《檢驗檢測機構資質認定評審準則》[1]4.4.3條要求“當需要利用期間核查以保持設備檢定或校準狀態的可信度時，應建立和保持相關的程序。”GB/T 27025-2008[2]（ISO/IEC17025：2005）《測和校準實驗室能力認可準則》5.5.10條款中明確規定：“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。”檢驗檢測機構儀器設備期間核查是實驗室的主動行為，是實驗室為保證所使用的檢測設備的可靠性而采取的積極主動的預防措施。利用期間核查可以檢查核查對象是否保持原校準/檢定狀態，維持其最佳溯源/測量能力，并及時發現“核查對象”的失準，縮短追溯質量事故的時間，盡量避免錯誤的蔓延[3]。

本文對本實驗室儀器設備所采用的期間核查規程進行歸納總結，并給出了分光光度計、各類在線自動監測分析儀、氣相色譜儀等幾類設備的期間核查方法。

1 各類分光光度計的期間核查

本實驗室分光光度法類儀器主要有可見分光光度計、紫外可見分光光度計。所采用的期間核查方法類似。

1.1 核查依據及項目

本實驗室各類分光光度計期間核查依據為JJG178-2007《中華人民共和國國家計量檢定規程紫外、可見、近紅外分光光度計》[4]。根據規程要求，使用中需對波長的最大誤差和重復性及透射比最大誤差和重復性進行核查。

1.2 核查方法

在10～35℃室溫、80%以下相對濕度下，用標準干涉濾光片核查波長示值最大誤差和重復性，用光譜中性濾光片核查透射比示值最大誤差和重復性。

1.2.1 波長示值最大誤差與重復性核查

使用濾光片，選取儀器的透射比或吸光度測量方式，在測量波長點用空氣作空白調儀器透射比為100%（0A），插入擋光板調整透射比為0%，然后將標準物質垂直置于樣品路中，讀取標準物質的光度測量值，重復上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標準質的透射比或吸光度，求出相應的透射比谷值或吸光度峰值波長λ，連續三次。

將每個波長按以下公式計算波長示值誤差：Δλ=λ-λn。

式中λ-三次測量平均值，λn-波長標準值。

波長重復性：δ=λmax-λmin。

λmax、λmin分別為三次測量波長的最大值與最小值。

1.2.2 透射比示值最大誤差和重復性核查

用透射比標稱值為10%、20%、30%的光譜中性濾光片，分別在440、546、635nm處，以空氣為參比，測量透射比三次。

透射比示值誤差：ΔT=T-T。

T-三次測量平均值、T-透射比標準值。

透射比重復性：δ=Tmax-Tmin。

Tmax、Tmin分別為三次測量透射比最大值與最小值。

1.3 核查結果判定

根據儀器的計量性能要求和儀器級別，按照JJG178-2007中的表1和表2對儀器波長誤差和重復性進行評定，按照表4和表5對儀器透射比誤差和重復性進行評定。

2 在線自動監測儀期間核查

本實驗室化學需氧量（COD）、重金屬、六價鉻、高錳酸鹽指數在線自動監測儀所采用的期間核查方法類似。

2.1 核查依據

本實驗室在線自動監測儀期間核查依據為JJG1012-2006《中華人民共和國國家計量檢定規程化學需氧量（COD）在線自動監測儀》[5]。根據規程要求，使用中需對儀器外觀和儀器示值最大誤差進行核查。

2.2 核查方法

在5～35℃室溫，10～85%的相對濕度下，進行外觀和儀器的初步檢查，確認其無異常后，依次導入三種不同濃度的標準溶液進行測量，每種標準溶液連續測量3次。按下式進行計算示值誤差ΔC。

ΔC=（C-CS）/CS×100%

式中ΔC—示值誤差；

C-3次測量平均值；

Cs-標準溶液的質量濃度值。

注：取示值誤差ΔC中的最大計算值為儀器的示值誤差檢定結果。

2.3 核查結果判定

按照JJG1012-2006中的“3計量性能要求”對示值最大誤差進行評定。

3 氣相色譜儀期間核查

本實驗室以火焰離子化（FTP）、火焰光度（FPD）、電子俘獲（ECD）、氮磷（NPD）為檢測器的各類氣相色譜儀核查方法類似。

3.1 核查依據及項目

本實驗室氣相色譜儀期間核查依據為JJF1069-2003《法定計量檢定機構考核規范》[6]。根據規程要求，對線性相關系數、精密度、基線漂移和基線噪聲、檢測限進行核查。

3.2 核查方法

在10～35℃室溫、20%～80%相對濕度下，對外觀進行初步檢查，對線性相關系數、精密度、基線漂移和基線噪聲、檢測限進行核查。

3.2.1 外觀初步檢查

（1）用試漏液檢查所有氣體通過的接頭，應無泄漏；（2）檢查儀器電源線、信號線等是否接緊；（3）檢查各開關、旋鈕、按鍵燈功能是否正常。

3.2.2 基線漂移和基線噪聲檢查

設定相應的儀器條件，選擇較靈敏檔，點火并待基線穩定后，調節輸出信號至記錄圖或顯示圖中部，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。

3.2.3 檢測限核查

設定相應的儀器條件，使儀器處于最佳工作狀態，待基線穩定后，用微量注射器注入低濃度樣品1-2μl，連續進樣6次，記錄峰面積。按下式計算檢測限：

D=2NW/A

式中：D-檢測限；

N-基線噪聲；

W-樣品進樣量；

A-樣品峰面積的算術平均值。

3.3 核查結果判定

根據儀器的檢測器類型，按照氣相色譜儀的主要技術指標要求進行判定。具體見表1。

4 結語

儀器期間核查近年來越來越受到管理部門的重視，無論是實驗室外部審核還是內部審核，均提出了對儀器期間核查計劃及記錄的檢查要求。此外，期間核查也是實驗室的保證結果準確性和質量控制的有效方法之一[7]。因此，實驗室需高度重視期間核查工作，嚴格按照根據各種規范完善期間核查規程，保證期間核查方法的正確使用。

參考文獻

[1]中國國家認證認可監督管理委員會.檢驗檢測機構資質認定評審準則[S].2016.

[2]GB/T 27025-2008（ISO/IEC17025：2005）檢測和校準實驗室能力認可準則[S].

[3]張曉艷，鞏澤龍等.檢測/校準實驗室儀器設備及標準物質期間核查實施辦法[J].化學分析計量，2011，20（4）：72.

[4]JJG178-2007中華人民共和國國家計量檢定規程.紫外、可見、近紅外分光光度計[S].

[5]JJG1012-2006中華人民共和國國家計量檢定規程.化學需氧量（COD）在線自動監測儀[S].

[6]JJF1069-2003《法定計量檢定機構考核規范》[S].

[7]李林元.分析檢測實驗室儀器設備的期間核查分析與評價-以平面光柵攝譜儀為例[J].硬質合金，2016（01）：42-47.