尼龍6生產中萃取水回收工藝的改進

摘 要：通過從尼龍6生產廢水中萃取未反應的單體，工業上主要采用三效蒸發-間歇蒸餾技術，本文通過對該技術進行改進，使得冷凝水中的單體濃度降低，并且使得冷凝水可以全部回到上述系統，通過技術改進可以實現廢水中的單體的回收率近乎100%。

關鍵詞：尼龍6；萃取水；己內酰胺

尼龍6萃取水簡介

尼龍6的萃取工序對其切片的質量有著決定性的影響。尼龍6的高速紡絲要求切片中的低分子量物質低于0.5%，工業上一般采用萃取的方法對其切片進行脫除小分子物質的處理方式[1]。由于己內酰胺溶解于熱水中，所以一般采用熱水作為萃取劑，萃取劑通過與尼龍6切片不斷地接觸，切片中的小分子不斷地溶解于熱水中，使得尼龍6切片中單體和預聚物不斷地降低，直至達到使用要求。為了解決預聚物在熱水中溶解度差這一問題，通過設計逆流分段連續萃取的工藝方式將切片中的己內酰胺單體和預聚物溶解出來，目的是為了將小分子物質在切片中的濃度降到最低。逆流分段連續萃取工藝大致的工藝流程是通過在上段使用含有己內酰胺和預聚物的萃取溶液，上段的溶液主要是萃取預聚物為主要目的，此外，使用熱水萃取下段的己內酰胺，通過對上段含有濃度較高的己內酰胺和預聚物進行回收，可以有效地降低生產廢水中小分子含量，另外可以通過回收工藝可以在節約生產成本。

萃取水回收工藝

尼龍6切片生產中產生的萃取水中含有單體和預聚物的濃度很高，一方面，如果將萃取水當成廢水直接排放，其COD含量超過排放標準，將造成極大地環境污染，違反污水排放標準，即使通過污水處理使得萃取水中有機物含量降低，這會浪費萃取水中單體和預聚物，另外還會增加污水處理成本；所以對萃取水進行回收利用是非常有必要的，目前對萃取水的回收，一般是將萃取水濃縮到超過7%的濃度，隨后再對濃縮后的液體進行回收，目前回收方式主要有以下幾種[2-4]：

2.1 單體回收

將濃縮后的萃取液進行蒸餾處理，徹底除去萃取液中的水分，在減壓蒸餾情況下蒸餾回收單體，隨后再將回收的單體作為原料進行生產，這種方式受到廣泛的應用，這種單體回收方法可以使得尼龍6的原材料利用率得到極大的提升，但是這種方法的弊端就是無法充分地將濃縮液中單體處理完全，另外生產中產生的廢渣沒有處理。

2.2濃縮液直接聚合

這種工藝被歐洲的很多大的化工企業采用。這種方法就是在加壓和加催化劑的情況下使得濃縮液內單體和預聚物聚合。這種利用萃取液合成的尼龍6產品質量穩定，整個生產的自動化程度高，生產工藝成熟穩定。這種方式可以使得萃取液中己內酰胺和預聚物能夠被充分的反應，這種處理方式主要是用于生產短纖維和工程塑料。但是這種處理方式并不適合國內的廠商，主要是由于設備要求高，投資回報率低等問題。

2.3蒸餾回收殘渣利用

濃縮萃取液在經過蒸餾后，會在反應釜底部剩余無法蒸餾出來的殘渣，早年間工業上一般將殘渣通過化學和物理的方式進行解聚回收單體，這種方式投入的成本高，對設備要求高，另外回收單體的品位也低，所以該方法在我國推廣程度不高。近年來國內已經著手直接向殘渣中投入催化劑，在一定的反應條件下使得殘渣中的預聚物直接反應生成一定分子量的塑料，這一工藝在技術上還不是特別成熟，產品的質量也不穩定。

綜上所述，目前國內回收萃取液中單體和預聚物的方式主要是通過蒸餾的方式回收單體，所以目前國內在單體回收法的工藝上有很多改進。

萃取液回收工藝改進

3.1 蒸發器設置

三效蒸發是典型的降壓蒸發方法，在萃取液蒸發器的濃縮液的溫度與蒸發器中的壓力存在相關性關系。選擇合適的蒸發溫度和蒸發器壓力對整個蒸發過程至關重要。為了實現較快的蒸發速度和濃縮液的濃度，需要通過調整工藝降低蒸發器的三效壓力，當然這種操作是建立在萃取液不沖出蒸發器的條件下設置的。此外，設置合適的排料時間也是至關重要的，目的就是使得萃取液中水的蒸發速度與投入的萃取液的量相匹配。

3.2 蒸餾工藝改進

脫水和蒸餾構成蒸餾過程，這兩種工藝采用的方式也是類似的，即降低釜內的壓力實現。如果在初始的脫水階段溫度設置高，己內酰胺單體會與水形成共沸物被水帶走。所以蒸餾過程中在初始階段一般設置的溫度都比較低，使得萃取濃度液處于輕微沸騰的狀態，等到釜內的萃取液濃度達到蒸餾條件后，逐步提升溫度使得脫水速度加快，這種逐步升溫的方式可以明顯減少單體在脫水過程中的損失。在蒸餾階段，可以適當提升溫度降低蒸餾工序的時間，這樣可以有效地降低蒸汽的消耗。

4.總結

（1）在濃縮萃取液的階段，需要對蒸發器的蒸發溫度和壓力進行合理的設置，另外需要準確的把控排料時間，使得濃縮液的濃度達到蒸餾階段的要求。

b.蒸餾脫水初期，采取低溫形式，減弱物料沸騰程度，防止單體抽走。在不影響產品質量的情況下，蒸餾可采取較高溫度，以縮短蒸餾時間，降低蒸汽消耗。

（2）在蒸餾階段，需要精確控制脫水階段的溫度，一般采用逐步升溫的方式，降低己內酰胺的損失；在蒸餾階段，再保證單體純度的情況下，一般通過升高蒸餾溫度以達到降低能耗的要求。

參考文獻：

[1] 楊華，國外己內酰胺工藝進展，精細化工原料及中間體，2003，6：34—35

[2] 張勝一. 萃取水中己內酰胺單體回收工藝的調整與探析[J]. 合成纖維工業， 1996（6）：43-44.

[3] 高學軍. 錦綸6切片萃取裝置生產工藝探討[J]. 合成纖維工業， 1997（1）：57-59.

[4] 周呂. 尼龍6生產中的三廢回收[J]. 合成纖維工業， 1990（4）：25-31.

作者簡介：

張曉輝（1989年5月），男，漢族，山東省海陽市，本科，工程師，魯西集團有限公司，化學工程精細有機化工。