生物炭墻對紫色土坡耕地中氟苯尼考遷移影響

何 楊,唐翔宇,張建強,軒盼盼,3,鮮青松,4

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生物炭墻對紫色土坡耕地中氟苯尼考遷移影響

何 楊1,2,唐翔宇2,張建強1*,軒盼盼2,3,鮮青松2,4

(1.西南交通大學,地球科學與環境工程學院,四川 成都 611756；2.中國科學院水利部成都山地災害與環境研究所,四川 成都 610041；3.海南大學,環境與植物保護學院,海南 海口 570228；4.中國科學院大學,北京 100049)

采用實驗室批量平衡實驗,研究紫色土坡耕地土壤中氟苯尼考吸附-解吸特征及生物炭施用的影響,此外,開展野外坡底生物炭(重量占比5%)可滲透反應墻的構建試驗,觀測自然降雨條件下該反應墻對坡耕地小區中氟苯尼考隨地表徑流與下滲水遷移的影響.結果表明,氟苯尼考在紫色土中的等溫吸附行為符合Freundlich方程,在低濃度范圍內(<2mg/L),生物炭的施用一方面提高了其在紫色土中的吸附量,吸附過程可能以內擴散為主,另一方面,顯著降低其解吸量;紫色土坡耕地中的淋溶作用是氟苯尼考的主要遷移方式;坡底生物炭(5%)滲透墻的構建有效地減控了其在紫色土中的淋溶遷移以及深層側向遷移.

氟苯尼考；紫色土；生物炭可滲透反應墻；遷移；吸附

目前,氟苯尼考作為一種新型的氯霉素類抗生素在我國廣泛用于水產與畜禽養殖業,未被吸收利用的氟苯尼考隨著禽畜糞便等進入環境,其較好的水溶性且不易離子化(pKa=9.0)的化學性質,使之以分子態存在于自然環境中,很難通過價鍵力與土壤有機質等相互作用,導致其吸附性差,遷移性強.有研究表明,氟苯尼考的土壤有機碳吸附系數oc(24~52L/kg)[1]遠低于四環素類、喹諾酮類、大環內酯類等抗生素[2].在我國東部地區土壤中氟苯尼考的檢出濃度為4.0μg/kg[3],在上海46處自來水中的檢測濃度為0.82~24ng/L(檢出率100%)[4].由于生物炭具有化學穩定性和良好的吸附能力,其作為土壤改良劑被研究者廣泛關注[5-7].研究表明,生物炭具有多孔的結構,多種表面官能團,對多種抗生素均具有良好的吸附性能[8-10],27種不同種類的生物炭去除水中氟苯尼考的效率為33.89%~99.98%[9],同為弱疏水性物質的磺胺類抗生素在土壤中的吸附量在施用生物炭后明顯增加[11].

紫色土作為四川盆地分布較廣的土壤類型,具有土層淺薄、大孔隙豐富等特點[12],坡耕地作為山區常見的耕地類型[13],土壤侵蝕和流失問題突出[14].弱吸附性、易遷移的氟苯尼考在紫色土中的遷移可能造成突出的面源污染問題.目前,生物炭的施用多采用面施法[15],而借鑒地下水原位修復中常見工程技術—可滲透反應墻,以生物炭可滲透反應墻(以下簡稱“炭墻”)來阻控紫色土中抗生素遷移的野外試驗與觀測研究鮮見報道.因此,本研究以川中丘陵區坡耕地石灰性紫色土為對象,探究坡底生物炭可滲透反應墻對坡耕地土壤中氟苯尼考遷移行為的影響,為認識弱疏水性有機污染物在紫色土中的遷移規律提供基礎數據,并對炭墻在抗生素遷移阻控中的實際效果做出可靠評估.

1 材料與方法

1.1 供試材料

1.1.1 藥品及材料 氟苯尼考標準品(純度399.5%,Dr. Ehrenstorfer GmbH)用于實驗室批量平衡實驗,氟苯尼考原藥(純度398%,上海百舜生物科技有限公司)用于野外試驗.氟苯尼考的基本性質參數見表1.甲醇、乙腈為色譜純,實驗用水為超純水,生物炭購自商丘市三利新能源有限公司,含碳量為75.91%,C/N為43.13,O/C為0.27,比表面積為13.85m2/g,平均孔徑7.72mm,原材料為農作物混合秸稈.供試土壤樣品取自中國科學院鹽亭紫色土農業生態試驗站 (四川省鹽亭縣林山鄉,105°27'E、31°16'N)小麥-玉米輪作坡耕地小區,為石灰性紫色土,由36%砂粒、40%粉粒、24%粘粒構成.土壤樣品自然風干后研磨過2mm篩后待用.

表1 氟苯尼考的結構與基本理化性質

1.1.2 試驗儀器 實驗儀器包括高效液相色譜儀(Agilent 1260,Eclipse plus C18色譜柱( 4.6mm×150mm))、高效液相色譜-三重四級桿質譜儀(1260-Agilent 6410B Agilent)、BET比表面分析儀(ASAP 2460,Micromeritics 公司,美國)、恒溫振蕩床(ZWF-200,上海智城分析儀器制造有限公司)、 pH 計(Senslon+MM150,美國)、土壤溶液采集器(陶土管;Soil moisture Equipment Co.,美國;內徑51mm)、水勢儀(T4e,UMS,德國)、翻斗計和HOBO計數器(HOBO Event Logger,H8,Boume,美國;最小相應時間0.5s)、雨量計、CR1000數據采集系統(Campbell Sci.,美國;自動監測,時間間隔為15min)等.

1.1.3 試驗小區概況及采樣點布設 坡耕地(6°)試驗小區所在中國科學院鹽亭紫色土農業生態試驗站的多年平均降雨量為826mm.試驗小區(100m2)坡上端和兩側為垂直安裝的不銹鋼擋板(地上15cm,地下10cm),小區間設有寬度為1m的保護帶,保護帶中線垂直埋有達60cm深度的地下馬口鐵隔離板,以切斷小區間地表徑流、壤中流和地下徑流的水力學聯系與物質交換.小區坡底分別構建生物炭可滲透反應墻(含5 % w/w生物炭,BW)和對照可滲透土墻(SW),經田間老化6個月后(2015年5月~11月),在BW及SW表層左、中、右3點采集樣品,形成各小區的墻體混合樣,風干后過2mm篩,用于室內吸附-解吸實驗.供試土壤樣品的基本理化性質見表2.墻體上端構筑為邊溝(寬20′深10cm)和地埂(寬20′高10cm),小區坡底出口設置地表徑流收集裝置和翻斗計數器.在小區坡底端、墻體內側、墻體中(上端構建為邊溝-地埂,起截流攔沙作用)、墻體外側各安裝3根土壤含水率TDR探頭和3根土壤水采樣器,深度分別為10cm、30cm、50cm.小區內側10cm和30cm深處安裝有2個水勢儀,以表征土壤水飽和度.小區旁設置自記雨量計.試驗儀器于2016年5月安裝,小區布置及儀器安裝見圖1.小區經15個月(2015年5月~2016年8月)野外自然條件下穩定后進行灌溉試驗與降雨產流及水分觀測.

表2 試驗小區坡底墻體土壤的基本理化性質

圖1 野外坡耕地試驗小區觀測系統示意

包括5%生物炭可滲透反應墻、無生物炭對照土墻;上:小區附視圖;下:小區縱斷面圖;右:墻體縱斷面放大圖(10倍)

1.2 試驗方法

1.2.1 吸附動力學實驗 準確稱取1.0g土壤樣品于30mL離心管中,分別加入10mL氟苯尼考濃度為1mg/L 的10mmol/L CaCl2溶液(含滅菌用的0.1g/L NaN3),每個濃度3個平行樣品,以180r/min在25℃恒溫往復式震蕩1min、5min、15min、30min、1h、2h、4h、6h和24h后,4000r/min轉速下離心10min,取上清液過0.22μm聚醚砜濾膜過濾后待測.

1.2.2 批量等溫吸附-解吸平衡實驗 準確稱取1.0g土壤樣品于30mL離心管中,分別加入10mL氟苯尼考濃度為1、2、5、10、20、25mg/L 的10mmol/L CaCl2溶液(含滅菌用的0.1g/L NaN3),每個濃度3個平行樣品,以180r/min在25℃恒溫震蕩24h后,4000r/min轉速下離心10min,取上清液過0.22μm聚醚砜濾膜過濾后待測,傾去全部上清液后加入不含抗生素的10mmol/L CaCl2溶液(含抑菌劑0.1g/L NaN3)進行解吸實驗,以180r /min在25℃恒溫震蕩24h后,4000r/min轉速下離心10min,取上清液過0.22μm聚醚砜濾膜過濾后待測.

1.2.3 氟苯尼考野外小區施用試驗與遷移觀測 試驗模擬養殖污水灌溉農田土壤,將100m2試驗小區分為20個5m2樣方,每個樣方1000L雞糞浸出水(1g雞糞:10mL水;經砂濾后使用),試驗用的雞糞購自當地某禽業公司,經檢測雞糞中不含氟苯尼考,2016年8月24日施入含1mg/L氟苯尼考的雞糞浸出水.試驗小區于2016年5月種植玉米,施入糞水時玉米處于成熟期.

2016年8月25日~2016年9月13日期間,僅有零星降雨,總量約為10.6mm,土壤含水率低,土壤溶液采樣管中無可采集分析的樣品.9月14日,9月18日分別有2次明顯降水過程,降雨量分別為56.6mm和37mm.土壤溶液采樣管中采集到9月15日、9月17日、9月19日樣品47個(S1、S2、S4),包括生物炭墻小區及無生物炭土墻對照小區的墻內側(I)、墻體中(W)以及小區外側(O)地表下10cm、30cm及50cm土壤孔隙水(如:I10表示墻內側10cm深度處的土壤孔隙水). 9月18日每間隔15min采集各小區的地表徑流,共獲得水樣5個(S3),測定徑流中氟苯尼考含量(C),并由翻斗計計量單位時間間隔的徑流量(V),從而求得累計氟苯尼考流失通量(=SC′V,為不同的降雨時段).

1.3 分析方法

1.3.1 水樣的分析及測定 采集水樣(200mL)過0.45玻璃纖維濾膜后,采用Waters HLB固相萃取柱(6mg)進行萃取,HLB小柱在使用前分別用10mL甲醇和10mL超純水進行活化,水樣完成萃取后繼續抽真空20min,用6mL甲醇進行洗脫,收集洗脫液,使用旋轉蒸發儀濃縮到近干,用甲醇水溶液(20%超純水)定容至1mL,樣品過0.22μm聚醚砜濾膜后使用HPLC-MS-MS測定,富集倍數200倍,校準曲線線性范圍0.1~100mg/L,相關系數0.994,檢出限0.043mg/L.

1.3.2 動力學與批量平衡等溫模型擬合方法 吸附動力學試驗數據分別使用Elovich方程(q=+ln())、內擴散方程(q=0.5+)、雙常數方程(q=at)進行擬合;批量平衡試驗數據使用Freundlich方程(e=f′e)進行擬合.

2 結果與討論

2.1 氟苯尼考在紫色土中的吸附-解吸特征及生物炭添加的影響

氟苯尼考在施炭與未施炭紫色土中的吸附動力學曲線和吸附-解吸等溫線的差異分別見圖2和圖3.

圖2 氟苯尼考在未施炭與施炭紫色土中的吸附動力學曲線

圖3 氟苯尼考在未施炭與施炭紫色土中的吸附-解吸等溫線

吸附動力學Elovich方程、內擴散方程以及雙常數方程擬合結果(表3)的2都不高,均小于0.9,可歸因于土壤的高度異質性和復雜性.相對而言,內擴散方程最適用于炭墻土壤,而不同擬合方程對于對照土墻土壤無明顯差異.可以推斷氟苯尼考在未施炭與施炭紫色土中的吸附機理復雜,引入具有豐富多孔結構的生物炭使吸附過程更傾向于內擴散理論,這表明生物炭可作為一種抗生素吸附劑在紫色土中起到重要作用.未施炭與施炭紫色土中氟苯尼考的等溫吸附行為均能用Freunlich方程良好擬合(2>0.9),在未施炭紫色土中Freundlich方程的非線性參數=0.94,接近于1,說明氟苯尼考在未施炭紫色土中的吸附接近線性吸附,并以分配作用為主.在施炭紫色土中=0.34,非線性程度明顯增加(圖3和表4).對于同一種吸附質而言,使用不同吸附劑吸附時,值會出現明顯差異[16].未施炭紫色土中氟苯尼考等溫解吸曲線的Freunlich方程擬合結果較好,解吸容量(f)明顯高于吸附容量(f),但未見明顯的解吸遲滯現象;但施炭紫色土的氟苯尼考等溫解吸的擬合結果差,可歸因于施炭導致氟苯尼考固持機理復雜化(表4).綜上,生物炭的施加影響了氟苯尼考在紫色土中的吸附機制.由未施炭及施炭紫色土中的氟苯尼考吸附等溫線(圖3),可知當e=2mg/L時,兩者具有相同的吸附量;當e>2mg/L時,施炭減少吸附.只有當e<2mg/L時,施炭紫色土對氟苯尼考的吸附能力強于未施炭土壤,并且解吸量明顯低于未施炭紫色土.因此,對于受污染環境水體與田間土壤水中常見的ng/L~mg/L級低濃度氟苯尼考(雖尚未見環境標準,歐美推薦限值為100ng/L[17]),施加生物炭能增強紫色土對氟苯尼考的吸附并阻控其解吸遷移.

表3 未施炭與施炭紫色土中氟苯尼考吸附動力學方程的擬合結果

注: *表示顯著水平(<0.05).

表4 未施炭與施炭紫色土中氟苯尼考等溫吸附-解吸Freundlich方程的擬合結果

注: *表示顯著水平(<0.05);#因解吸實驗擬合結果相關性未達顯著水平,故不做比值計算.

2.2 野外試驗小區土壤水分動態響應特征

BW小區和有SW小區坡下部10cm和30cm深度處土水勢隨降雨過程的變化如圖4所示.

在2017年9月14日的56.6mm降雨后,兩個試驗小區的土水勢均有明顯的響應,10cm深處土水勢為-5~-10cm,而30cm土層達到飽和(土水勢為-5~0cm),雨止后進入退水階段,BW小區及SW小區耕作層(10cm)的初期(土水勢>-10cm階段)快速排水情況相似,土水勢基本相同,可以看出,兩個試驗小區耕作層土壤大孔隙的導水作用相近.在后期退水階段(土水勢<-10cm),二者表現出差異:BW小區耕作層的排水略快于SW小區;非耕作層土壤的排水機制小區間差異較大,BW小區排水明顯快于SW小區.在9月15日第一次采樣時(S1,如圖4),BW小區的耕作層及非耕作層的土水勢基本相同,而SW小區則以非耕作層土壤的水飽和度較高.9月17日第二次采樣時(S2),BW小區耕作層及非耕作層的土水勢差異變大,非耕作層土壤的水飽和度較高,這可能與炭墻體已接近飽和,向坡下部觀測點非耕作層土體補給水分有關.9月18日發生一次37mm的自然降雨過程,BW小區及SW小區耕作層的土水勢同時迅速升高,非耕作層土水勢稍后也上升,并隨雨強的變化發生相應的波動.在9月19日第四次采樣時(S4),BW小區非耕作層土壤接近飽和,并且所有監測點位與土層深度的水飽和度均高于第1次采樣時.綜上,坡底炭墻的構建使小區土壤水勢和水分運動對降雨的響應特征產生了明顯變化.

圖4 坡底有炭墻小區和有土墻坡耕地小區不同深度土壤水勢對降雨的響應動態

BW10cm、BW30cm分別表示有炭墻小區10cm、30cm深度處的土水勢;SW10cm、SW30cm分別表示有土墻小區10cm、30cm深度處的土水勢

2.3 坡底生物炭可滲透反應墻對氟苯尼考隨地表徑流流失的影響

為研究生物炭墻對氟苯尼考隨地表徑流流失的影響, 9月18日試驗場發生37mm的自然降雨并產生地表徑流,6:15開始有零星降雨,持續至16:45,降雨強度開始迅速升高(圖4).BW小區共產生地表徑流3.45L(持續產流時間30min),檢出濃度為127.9~167.2ng/L;SW小區共產生地表徑流5.4L(持續產流時間45min),檢出濃度為9.9~19.6ng/L. Kn?bel等[18]研究表明,磺胺類獸藥經施肥進入不同土地利用類型,經歷2h的降雨(強度為50mm/h)后,地表徑流中檢出的濃度范圍6~543μg/L(遠高于本試驗中的檢出濃度),其流失量約為施用量的2.5%~27.6%[18],這說明在氟苯尼考投加日至采樣日之間的22d中發生了遷移或降解.在無其他外來源的情況下,本次降雨事件所形成的地表徑流中的氟苯尼考主要來自表層土壤(0~5cm)殘留抗生素(4.0~4.8mg/kg)的解吸作用,不同于室內批量平衡法24h解吸實驗的結果,有炭墻小區總徑流量小、水力停留時間相對較長,因而表層土壤中氟苯尼考解吸量較大,導致地表徑流中累計的氟苯尼考徑流流失總量明顯高于有土墻小區(圖5).

圖5 坡底有炭墻小區和有土墻坡耕地小區氟苯尼考的徑流流失通量

2.4 坡底生物炭滲透墻對氟苯尼考剖面遷移特征的影響

氟苯尼考的剖面遷移行為主要受到降雨特征、土壤吸附能力和土壤水分狀況的影響.2016年9月15日、9月17日以及9月19日土壤水(陶土管所采集的低吸力水,視為土壤中的可動水)中氟苯尼考的濃度值見圖6所示.

投加氟苯尼考22d后,兩個試驗小區不同點位與層次的土壤水中的氟苯尼考濃度均小于0.3μg/L. Tahrani等[19]報導的水產養殖區(污染源)附近海域中氟苯尼考的最高濃度為18.4μg/L.我國江蘇省河水中檢出的氟苯尼考的中值濃度為0.42μg/L[20],這與本實驗的檢出濃度處于相同水平.由于氟苯尼考的吸附能力較低(f<6),大量的氟苯尼考在本次降雨前已發生遷移或降解,土壤水中的氟苯尼考濃度總體已降至較低的水平.

9月15~17日,兩個試驗小區均處于退水階段,水分運動以下滲為主,氟苯尼考隨水分向下遷移,耕作層土壤水中的氟苯尼考濃度隨時間呈下降趨勢.炭墻較強的持水與保水作用使小區坡下部與之相鄰的深層土壤的水飽和度高于土墻小區,因此,有炭墻小區土壤水中9月17日的氟苯尼考濃度峰值出現在非耕作層(30cm),說明小區內氟苯尼考的剖面遷移分布規律與土壤水分下滲過程有密切聯系[21].可以推斷:降雨事件后,有炭墻小區的地表徑流攜帶坡上部的氟苯尼考向坡下部遷移,因炭墻的阻控作用使氟苯尼考以較高的濃度滯留于炭墻0~40cm深度范圍內的坡下部鄰近土體中.有土墻對照小區土壤水中的氟苯尼考濃度隨深度迅速下降,并隨時間推移持續下降,表明由下滲水從表層土壤中解吸出來的氟苯尼考快速向下遷移至土壤緊實度(容重較高)和水飽和度較高的深層土壤,進而發生側向遷移,導致小區外側50cm處在排水初期9月15日出現氟苯尼考濃度峰值,而后在緩坡梯地的邊坡面發生側滲遷移.上述結果說明:盡管炭墻的構建使氟苯尼考隨地表徑流的流失量有明顯的相對增加,但因地表徑流系數僅為0.0012,總的流失質量很低;重要的是,坡底炭墻的存在如“海綿般”有效地控制了坡下部鄰近土壤中的水分下滲作用,使氟苯尼考主要滯留在0~40cm范圍內,難以向深層遷移,可減少地下水的污染風險.

綜上,一方面,具有豐富多孔結構的生物炭的施用使紫色土對低濃度氟苯尼考的吸附能力增強,降低了炭墻可動孔隙水中的氟苯尼考濃度;另一方面,生物炭可滲透反應墻表現出明顯強于對照土墻的水分滯留作用.因此,坡底炭墻的存在有效地控制了氟苯尼考在與炭墻體相鄰的坡下部土壤中的淋溶遷移以及深層側向遷移.

3 結論

3.1 氟苯尼考在紫色土中吸附容量低、遷移性強;墻體內施用5%生物炭有效地增強了紫色土對環境中低濃度(<2mg/L)氟苯尼考的吸附,并顯著降低其解吸.

3.2 紫色土中水分下滲作用是決定氟苯尼考遷移路徑的主要因素,淋溶是紫色土中氟苯尼考的主要遷移方式.

3.3 坡底生物炭可滲透反應墻有效地控制低濃度(<2mg/L)氟苯尼考在紫色土坡耕地中淋溶遷移及深層側向遷移.

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Effects of biochar-amended wall in a sloping farmland plot of purple soil on florfenicol transport.

HE Yang1,2, TANG Xiang-yu2, ZHANG Jian-qiang1*, XUAN Pan-pan3, XIAN Qing-song2,4

(1.Faculty of Geosciences and Environmental Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 611756, China；2.Institute of Mountain Hazards and Environment, Chinese Academy of Science, Chengdu 610041, China；3.College of Environment and Plant Protection, Hainan University, Hainan, 570228；4.University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)., 2018,38(3)：1039~1046

Sorption and desorption of florfenicol in a purple soil of sloping farmland and the effects of biochar amendment were investigated by laboratory batch experiment. The sorption isotherms can be well fitted by Freundlich isotherm. Permeable reactive walls with and without 5% (w/w) biochar application were constructed at the slope toes of field experimental plots, in which responses of florfenicol concentrations in surface runoff and soil water upon rainfall were monitored. At low aqueous florfenicol concentrations below 2mg/L, its sorption capacity on the purple soil was greatly enhanced by biochar amendment, and it was very likely that the sorption process in biochar-amended soil took place largely through intra-particle diffusion; on the other hand, its desorption was substantially reduced by biochar amendment. Leaching was the dominant pathway of florfenicol transport. Construction of 5%-biochar-amended permeable reactive wall can effectively reduce the leaching and lateral transport of florfenicol in deep layer of the purple soil.

florfenicol；purple soil；biochar-amended permeable reactive wall；transport；sorption

X53

A

1000-6923(2018)03-1039-08

何 楊(1990-),男,湖南醴陵人,西南交通大學博士研究生,研究方向土壤有機污染物的遷移行為.

2017-08-17

國家重點研發計劃項目(2016YFD0800203);國家自然科學基金資助項目(41471268)

* 責任作者, 教授, 13880178878@139.com