連翹中連翹苷的提取工藝研究進展

徐未芳，高子怡，趙二勞

(忻州師范學院 化學系，山西 忻州 034000)

連翹(Forsythia suspensa)，為木犀科連翹屬植物，主產于我國河北、山西、河南、陜西等地，現各地均廣為栽培[1-2]。連翹以果實入藥，是一種常用中藥，為中國藥典所收載。連翹性微寒、味苦，具有清熱解毒、排膿散結、疏散風熱等功效，主要用于治療溫熱、斑疹、熱淋澀痛及風熱感冒等癥[3-4]。現代藥理研究表明，連翹苷是連翹的主要藥理活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、降血脂、強心利尿、解熱等活性[5-7]，在醫藥、衛生、保健品行業有良好的應用前景。研究連翹中連翹苷的提取對于生產連翹苷類產品、提高連翹的經濟價值具有重要的實際意義。目前，有關連翹中連翹苷的提取我國已有一些研究，也取得了一定成果。本文梳理概述我國連翹中連翹苷提取研究進展，指明其研究方向，為進一步研究連翹中連翹苷的提取及連翹苷的產業化生產提供參考。

1 溶劑提取工藝

溶劑提取就是根據相似相溶原理，選用對連翹苷溶解度大而對連翹中其它成分溶解度小的溶劑，盡可能多的將連翹苷溶解分離出來。目前，國內有關連翹中連翹苷溶劑提取研究較多，包括回流提取、浸提、煎煮、以及滲漉提取等。趙詠梅等[2]研究了連翹中連翹苷甲醇回流提取，結果表明，影響連翹苷提取的因素主次順序為：提取時間>料液比>提取次數；優化的最佳提取工藝條件為：無水甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶20，80℃水溶中回流提取3次，每次提取時間2h。該工藝下，連翹苷得率為1.21%。徐小雯等[8]采用遺傳算法優化了連翹中連翹苷的乙醇回流提取，確定的最佳提取工藝為：59%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，回流時間3.0h，回流次數3次。該工藝條件下，連翹苷得率為2.071mg/g。周旭等[9]也研究了連翹中連翹苷的乙醇回流提取，確定的最佳提取工藝為：70%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶6，回流提取3次，每次1h。王婭麗等[10]研究了連翹葉中連翹苷類成分的乙醇回流提取，由正交試驗優化的最佳提取工藝為：乙醇濃度為85%，料液比(g/mL)1∶10，回流時間60min，回流3次。在該工藝條件下，連翹苷得率為5.781%。劉偉霞等[11]研究了連翹葉中連翹苷的乙醇浸提，由響應面法優化的最佳工藝為：53%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶30，浸提溫度74℃，浸提時間53min。該工藝下，連翹苷得率為3.09%。王杰等[12]也研究了連翹葉中連翹苷的乙醇浸提，在單因素試驗的基礎上，通過響應面法優化的最佳浸提工藝為：80%乙醇為浸提劑，料液比(g/mL)1∶14，浸提溫度83℃，浸提時間2.0 h。此工藝下，連翹苷得率為0.3895%。李曉等[13]則研究了連翹葉中連翹苷的水浸提，考察了浸泡時間、浸提溫度、浸提時間以及浸提次數等因素對連翹苷得率的影響。結果表明，影響連翹苷得率的最主要因素是浸泡時間，最佳提取工藝為：不浸泡，80℃水浸取2次，每次1.0h。此工藝條件下連翹苷得率為8.201mg/g。孔燕芳等[14]研究了連翹飲片中連翹苷的煎煮提取，由正交試驗法優選的最佳提取工藝為：加8倍量水，煎煮3次，每次2.0h。溶劑提取連翹苷工藝簡單、成本低，適于工業化生產，但因提取時間長，所提連翹苷中雜質多，提取率不高等，在一定程度上限制了其的工業應用。

2 超聲輔助提取工藝

超聲輔助提取就是利用超聲波強烈的空化、攪拌等效應，破壞植物細胞壁，減少傳質阻力，使有效成分迅速溶出。目前，國內有關連翹中連翹苷超聲輔助提取的研究較多，涉及連翹果實、葉和花中連翹苷的提取。盧靜華等[1]研究了連翹中連翹苷超聲輔助提取，采用L9(34)正交試驗優選的最佳工藝條件為：水為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，超聲功率100W，超聲提取3次，每次30min。此條件下，連翹苷提取率為0.28%。紀麗麗[15]研究了連翹葉中連翹苷的超聲輔助提取，通過正交試驗法優化的最佳工藝條件為：80%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，超聲功率250W，提取溫度60℃，超聲時間8min。該工藝下，連翹苷得率為0.3112%。高首勤等[5]研究了連翹花中連翹苷超聲輔助提取，確定的最佳工藝條件為：70%甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶25，超聲功率800W，超聲時間40min。該工藝下連翹苷提取率為4.822 mg/g。郭偉良等[7]研究了連翹殼中連翹苷超聲輔助提取，在單因素實驗基礎上，由Box-behnken中心組合設計原理優化的最佳工藝條件為：以純甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶12，超聲功率416W，超聲時間27min。該工藝下，連翹苷得率為0.080%。張曉虎等[16]研究比較了連翹中連翹苷的超聲輔助甲醇和乙醇提取，通過正交試驗優化的超聲輔助甲醇最佳工藝為：70%甲醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，超聲功率80W，超聲時間70min，連翹苷得率為2.674 mg/g。超聲輔助乙醇最佳工藝為：70%乙醇為提取劑，料液比(g/mL) 1∶10，超聲功率100W，超聲時間60min，連翹苷得率為2.526 mg/g。超聲輔助提取連翹苷操作簡便、提取時間短，節能高效，受到較多關注，但因存在超聲污染環境，設備放大研發滯后等問題，目前僅在實驗室研究。

3 微波輔助提取工藝

微波輔助提取是利用物質吸收微波能的能力不同，物質被選擇性加熱，使物質細胞內瞬間產生高溫、高壓，導致細胞壁破裂，減少了傳質阻力，有效成分快速溶出。謝靜等[17]研究了連翹中連翹苷微波輔助提取，通過均勻設計實驗法對工藝參數進行優化，并進行了中試放大研究。得出最佳提取工藝條件為：60%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶5，先將藥材浸泡30min，后在680W微波功率下提取40min。此工藝條件下，連翹苷得率為0.4994mg/g。中試結果與小試水平接近，表明該工藝穩定，具有產業化應用前景。胡英婕[19]研究了連翹葉中連翹苷的微波輔助提取，采用正交設計試驗優化的最佳提取工藝為：75%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，微波功率300W，提取時間120s，提取次數3次。該工藝下，連翹苷提取率為0.52%。王杰等[19]也研究連翹葉中連翹苷的微波輔助提取，在單因素實驗的基礎上，由響應面法優化的最佳提取工藝條件為：體積分數80%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶8，微波功率400W，提取溫度90℃，提取時間5min。在此工藝條件下連翹苷得率為0.2904%。微波輔助提取連翹中連翹苷具有工藝簡單，節省溶劑，快速高效等特點。但因適于產業化生產的微波設備研發相對滯后，現僅為實驗室研究。

4 其他提取工藝

馮素香等[3]研究了連翹中連翹苷的閃式提取，通過正交設計試驗優化的最佳工藝為：70%乙醇為提取劑，料液比(g/mL)1∶10，電壓120V，閃式提取1min，提取2次。該工藝下，提取物中連翹苷含量為4.50mg/g，而回流提取連翹苷為4.06mg/g。黃良永等[20]研究了連翹中連翹苷的半仿生提取，采用均勻設計法優化得到的最佳工藝條件為：用不同pH的水加熱回流提取3次，3次用水量分別為藥材量的15、10和10倍，用水的pH分別為2.0 、7.0和10.0，時間分別為1.0、0.5和0.5h。孫建瑞等[21]研究了連翹葉中連翹苷的大孔吸附樹脂分離純化，確定的最佳工藝條件為：AB-8大孔吸附樹脂為吸附劑，樹脂與藥材比(g/g)為1∶1.5，上樣流速2.0BV/h，洗脫流速3BV/h，先用8BV的水洗，后依次用6BV的30%乙醇和6BV的50%乙醇洗脫。該工藝下，連翹苷純度可達95以上。綜上，國內已有一些采用現代提取技術提取連翹中連翹苷的研究，但還很有限，需繼續深入研究。

5 展望

從連翹中提取連翹苷應用于醫藥、衛生、保健品行業，既可有效提高連翹科技附加值，又符合人們綠色保健、健康生活需求，目前我國對連翹中連翹苷的提取已進行了一定研究，取得了一些成果，但總體而言，研究還不夠系統，為連翹苷的產業化生產和應用提供的實驗依據和理論依據還很有限。基于此，今后研究的方向是：嘗試幾種提取技術協同應用，或借鑒其它天然產物中活性成分現代提取工藝技術，以創新連翹中連翹苷的提取工藝技術，提高連翹苷提取效率。大力開展連翹苷的構效關系研究，為連翹苷產業化生產和應用提供理論和技術支持。