電子背散射衍射(EBSD)技術在構造變形研究中的應用

(西北大學地質學系　陜西　西安　710069)

一、引言

電子背散射衍射(EBSD)于20世紀50年代奠定了其基本原理，隨著計算機技術、軟件技術與數碼技術的進步與發展，20世紀80年代現代EBSD技術完全成熟并問世，現如今的EBSD技術從花樣圖案的獲取、收集到標定分析已經完成了整體自動化，并廣泛應用于材料科學的研究分析中[1]。EBSD技術的發展進步經過了早期由手工標定花樣圖案到自動標定的轉變過程，完成了從幾秒標定1個定向晶粒到1秒標定幾十個定向晶粒速度的技術突破，工作效率大大提高。得益于近現代掃描電子顯微鏡技術的飛速進步、現代樣品制樣技術的運用，使得EBSD技術的空間分辨率與分析測試精度大大提高[2]。電子背散射衍射(EBSD)配合掃描電鏡等設備運用，使同時開展材料的結構與成份分析研究成為現實。EBSD作為一種精確、易用的顯微結構測試方法，在材料研究領域得到了相當廣泛的運用[3]。伴隨著EBSD技術的發展和應用，使掃描電子顯微鏡進行微觀測試分析的能力得到極大的加強，也為巖石顯微構造分析研究開辟了一條全新的方法[4]。

巖石組構或晶體優選分析是構造變形研究中的一個非常重要的方面，它對于探討巖石材料的物理力學性質，比如巖石強度及變化等，闡明構造變形的運動學特征及揭示巖石內部礦物組構的構造變形機制等規律具有重大意義[5]。對于巖石組構的分析與研究有不同的方法，在宏觀上可以通過測量巖石面理、線理組構進行分析研究。微觀上分析巖石組構或晶體優選方向，通常必須要借助儀器設備才能得以實現。EBSD技術作為巖石顯微構造分析作為一項革命性的新技術，以高分辨率掃描電子顯微鏡為載體，配合波譜、能譜成分分析等設備，能夠快速精準確定晶體粒度、晶體邊界、取向差、物相應變等信息，極大促進了巖石顯微構造的研究[6]。

二、EBSD技術的基本原理

微觀環境下，當一束帶有能量的入射電子撞擊樣品表面時，撞擊電子會與樣品的元素內部原子核及外層電子發生碰撞，從而反射、折射或衍射出各種形態各異的粒子。在非彈性散射過程中，電子從樣品表面下的一個原點向四周散開發射，與晶體平面從各個方向進行碰撞，若電子運動軌跡滿足布拉格衍射條件(nλ=2dsinθ，n-衍射級的整數，λ-電子束能量的波長，d-晶格間距，θ-衍射角)，彈性衍射則會發生，形成菊池衍射圓錐花樣。EBSD分析背散射衍射花樣圖案，通過對比標準數據庫中相同成分標準晶體的數據，從而實現晶體的晶面符號快速確定，確定晶體參數特征，如晶系、晶帶和晶胞等，精準地獲得晶體優選方位[7]。在現代EBSD技術中，靈敏度極高的CCD相機置于熒光屏后，在熒光屏捕獲電子信息后，相機進行信號的采集轉換并進行顯示，將數據輸送至計算機使其極速處理，最終獲得晶體的結晶學特征信息。

三、EBSD技術的優點

經過傳統光學方法、衍射方法等巖石組構測試方法，EBSD技術以此前的分析方法為基礎發展而來。利用EBSD技術可以精確、快速地同時獲取若干礦物的晶粒優選信息，解決了傳統手段復雜、低效、誤差大等問題，極大提高了分析測試效率和精準度[8]。

1.數據的精準度

EBSD進行晶體結構分析的空間分辨率可達到0.1μm，角度分辨率可達到0.5°，與傳統費氏臺的分辨率相比提高約300倍。理論情況下，任何晶系的晶體都能通過EBSD進行分析測試，特別是能夠測試均質礦物和不透明礦物，并且EBSD具有點衍射的測量能力，能夠將顯微結構與晶體方位信息同步對應，填補了其它方法的不足。

2.測試的高效性

EBSD掃描可以同時進行樣品中不同類型礦物的測試，大大節約了測試時間。另一方面，電子掃描顯微鏡的高分辨率可以統計普通光學條件測量不了的微小樣品顆粒，極大增加了分析測試的數量，對于每個點的所需的測試時間一般為0.3s～0.5s，甚至小于0.1s。因此EBSD技術可在較短的時間內獲得大量的統計數據，顯示了其獨特的高效性。

四、EBSD技術在構造變形研究中的應用

EBSD技術的利用能夠得到礦物結晶優選方位的花樣圖解，與掃描電鏡等手段相結合運用可以對晶體結構、成分、空間分布與結構對比等方面進行測定與分析。通過測定晶體方位的取向差，對晶體顆粒排布規律進行統計，掃描對比物質成分、晶體粒度、優選方向等特征，以此來研究在不同期次與條件下的不同變形階段相對應的物質組成與顯微構造的聯系，從而獲得區域的整體特征等。此外，EBSD技術還可用于盆地內沉積之后的成巖和壓實作用的研究[9]。

EBSD技術在構造變形研究領域的應用多體現在韌性剪切帶的研究當中。在南蘇魯高壓變質帶中的南崗-高公島韌性剪切帶研究中，齊金忠等[10]利用EBSD技術分析石英晶體背散射衍射花樣圖案獲得其晶軸方位，進而明確石英晶體顆粒的排列特征，組構分析結果得出韌性剪切帶上部的石英組構特征為以中溫柱面組構和中低溫菱面組構為主，韌性剪切帶中、下部石英的組構特征表現為低溫底面組構和中低溫菱面組構，剪切帶中石英條帶表現為以中溫柱面組構為主要特征，石英組構以SE-NW為主的剪切方向，說明該地區經歷了中溫-中低溫-低溫、逆沖韌性剪切為主且韌性滑脫剪切的強烈構造變形過程；唐哲民等[11]利用EBSD技術分析石英晶格優選方位并結合顯微構造方法對蘇魯超高壓變質體南部的糜棱巖化退變榴輝巖和花崗質糜棱巖進行研究，顯示折返階段早期自SEE向NWW逆沖剪切指向以及后期自NWW向SEE正滑剪切指向轉化的應變行為。

在對皖南天井山地區韌性剪切帶研究中，王積善等[12]結合顯微構造變形方法，通過對韌性剪切帶的EBSD石英組構分析，表明韌性剪切帶中石英以中低溫菱面滑移和底面滑移為主，顯示了該處韌性剪切帶至少發生了兩次剪切活動；韌性剪切帶主要為中低溫、低溫變質環境，說明天井山地區韌性剪切帶變質相主要為低綠片巖相-高綠片巖相，部分表現為低-中角閃巖相。

通過EBSD技術獲得晶體學參數，從而確定和恢復古應力方向。閆淑玉等[13]利用EBSD技術，精確測定方解石主晶和雙晶的晶體學參數，根據方解石機械e雙晶為低溫、低圍壓和低有限應變下主要的晶體塑性變形機制原理，假設方解石雙晶面為剪切面，雙晶形成方向平行于最大有效剪應力方向，最大主應力(σ1)和最小主應力(σ3)與主晶c軸和e雙晶法線四者共平面，與c軸夾角分別為71°和19°，與e雙晶面夾角為45°，確定方解石主晶和雙晶的晶體學方位即可確定主應力方向，從而恢復古應力方向。

五、結束語

EBSD技術在構造變形的顯微構造研究中提供了全新的研究方法。以其方便、快捷、精準的分析測試是的EBSD在材料與巖石結構分析領域得到越來越廣泛的應用。結合掃描電鏡、能譜儀等設備，快速、準確地獲取晶體顯微結構、晶體學參數等信息。通過對石英、方解石等礦物在不同變形條件下特定的組構進行研究，可以重建研究區的構造變形歷史，對于構造變形研究的發展起到了重要作用。

【參考文獻】

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