二硫化鉬/橡膠復(fù)合材料研究進(jìn)展*

陳旭明，郭建華

(華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 廣州 510640)

近年來，納米二硫化鉬(MoS2)由于具有與石墨烯類似的二維層狀結(jié)構(gòu)，引起了研究者的廣泛關(guān)注。MoS2晶體屬于六方晶系，有1T、2H和3R三種晶體結(jié)構(gòu)[1]，其中2H-MoS2為穩(wěn)定態(tài)結(jié)構(gòu)。MoS2片層由上下兩層硫原子和中間一層鉬原子組成，在單元層內(nèi)部，鉬原子和硫原子以較強(qiáng)的共價鍵連接，而層與層之間以較弱的范德華力相連接[2]，2H-MoS2結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1　2H-MoS2結(jié)構(gòu)示意圖

單層MoS2具有大比表面積、高模量和高強(qiáng)度[3]等特點，而直接帶隙的存在使其具有半導(dǎo)體特性[4]和特殊的光電性質(zhì)[5-6]，因而MoS2在納米復(fù)合材料、電子元器件等方面有廣泛應(yīng)用。MoS2與橡膠復(fù)合，能增強(qiáng)和改善橡膠的摩擦性能、導(dǎo)電性、熱穩(wěn)定性等，可實現(xiàn)橡膠材料的多功能化，拓展橡膠材料在傳感器[7]1-2、光學(xué)元器件[8]10019等方面的應(yīng)用。與橡膠/石墨烯復(fù)合材料類似[9]，影響橡膠/MoS2復(fù)合材料性能的關(guān)鍵主要是MoS2在橡膠基體中的分散狀況，以及MoS2片層與橡膠基體的界面結(jié)合作用。為了實現(xiàn)MoS2的納米級分散，通常需要將多層MoS2進(jìn)行充分剝離，得到盡可能多的單層MoS2。此外，由于MoS2表面含有極少的有機(jī)官能團(tuán)，因而需要對MoS2納米片層進(jìn)行表面改性，以改善MoS2與橡膠基體的界面相容性。因此，當(dāng)前大量的研究工作主要集中于MoS2的剝離和表面功能化方面。

1　MoS2的剝離方法

MoS2的剝離方法可以分為“自下而上”法和“自上而下”法兩種[10]。“自上而下”法是基于塊狀晶體的剝離，主要包括機(jī)械剝離法、液相超聲法、化學(xué)插層法等；“自下而上”法包括化學(xué)氣相沉積法、水熱法等。

1.1　機(jī)械剝離法

機(jī)械剝離法是獲得二維納米片的傳統(tǒng)方法，通常是使用一種特殊的黏性膠帶，通過反復(fù)剝離使MoS2的層數(shù)逐漸減少，最終得到單層MoS2[11-12]，如圖2所示。Novoselov等[13]在2005年采用該方法成功獲得了單層MoS2，此方法雖然操作簡單，對納米材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)破壞小，但是單層MoS2的產(chǎn)量太低，難以滿足對單層MoS2的用量需求。

圖2　機(jī)械剝離法制備單層MoS2示意圖

1.2　液相超聲法

液相超聲法先是將MoS2分散在與其表面能(約為70 mJ/m2)接近的溶劑中，通過一定能量的超聲波作用，破壞層間作用力，將MoS2剝離，如圖3所示。

圖3　溶劑超聲法示意圖

然后通過離心分離、過濾、洗滌、真空干燥，得到MoS2納米片層。2011年Coleman等[14]首先利用超聲方式在溶液中將MoS2剝離，得到MoS2納米片層。該方法可大量制備單層甚至數(shù)層MoS2，操作簡便，成本較低。通過篩選溶劑和超聲條件發(fā)現(xiàn)[15]，可用于液相超聲的溶劑從早期的高沸點有機(jī)溶劑如N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)[16]、二甲基甲酰胺(DMF)[17]等發(fā)展到低沸點的混合溶劑如異丙醇/水[18]、乙醇/水[19]、純水[20]40-41等，有效地降低了MoS2的液相超聲剝離過程對環(huán)境的污染。

1.3　化學(xué)插層法

化學(xué)插層法是以二維片層材料為“主體”，插層劑為“客體”，將“客體”插入“主體”層間，再通過化學(xué)反應(yīng)將片層分離。在20世紀(jì)80年代，研究者就利用該方法制備了MoS2的納米片層[21]。目前，最常用的是鋰離子插層剝離法[22-23]，如圖4所示，即將MoS2加入正丁基鋰的正己烷溶液中，進(jìn)行長時間攪拌，將鋰離子引入片層之間，形成LixMoS2，從而增大MoS2的層間距。最后將產(chǎn)物轉(zhuǎn)至水相，插層的鋰離子與水反應(yīng)生成氫氣，促使片層相互分離，以獲得單層MoS2的水分散液。此類方法剝離效果好、產(chǎn)率高，但較高的成本和苛刻的反應(yīng)條件限制了這種方法的工業(yè)化運用。

圖4　鋰離子插層剝離MoS2示意圖

1.4　化學(xué)氣相沉積法

化學(xué)氣相沉積法是將氣態(tài)氧化鉬和單質(zhì)硫作為反應(yīng)物，利用高純度的氮氣或氬氣作為保護(hù)氣，在反應(yīng)容器中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)過沉積、冷卻等步驟后得到形態(tài)和厚度均可控制的MoS2納米片[24-25]，如圖5所示，但是該方法制備的MoS2片層成本較高，主要用于二維半導(dǎo)體器件的制作。

圖5　化學(xué)氣相沉積法制備MoS2納米片示意圖

1.5　水熱法

水熱法是以水、MoS2的前驅(qū)體為反應(yīng)物，在高溫反應(yīng)釜中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，制備出不同形貌的MoS2納米片[26-27]。例如，Wang等[28]207-208以(NH4)2MoS4為MoS2的前驅(qū)體，采用水熱法合成了聚乙二醇修飾的MoS2納米片。

2　MoS2表面改性

目前對MoS2改性的方法主要有兩種：第一種方法是靜電離子吸附，第二種方法是硫原子位點缺失補(bǔ)償。第一種改性方法是通過對表面活性劑如十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)[29]19-20、硅烷偶聯(lián)劑[30]248、海藻酸鈉(SA)[20]41-44、聚乙二醇(PEG)[28]207-208等的物理吸附或化學(xué)吸附，在MoS2表面形成吸附層，以改變MoS2的表面屬性。例如，張濤等[29]19-21在MoS2乙醇懸浮液中加入CTAB，并在恒溫水浴中攪拌24 h，通過靜置、取上層清液、抽濾、洗滌、干燥等步驟得到CTAB改性MoS2。第二種改性方法，由于MoS2在剝離過程中會造成MoS2片層表面硫原子缺失[31]，因此可利用巰基等官能團(tuán)在S原子缺失點插入補(bǔ)位，構(gòu)建化學(xué)鍵，從而實現(xiàn)MoS2表面化學(xué)改性。例如，Chou等[32]報道了用原子位點缺失補(bǔ)償?shù)姆椒▉砀男訫oS2納米片，如圖6所示。在MoS2的硫原子缺失點引入帶有活性官能團(tuán)如氨基、羧基、羥基等的長鏈分子[33]，如圖7所示。相比第一種改性方法，第二種改性方法中長鏈分子的可設(shè)計性較好，而且長鏈分子與MoS2的界面結(jié)合作用更強(qiáng)。

圖6　MoS2片層與配體結(jié)合結(jié)構(gòu)模型示意圖

3　MoS2/橡膠納米復(fù)合材料制備方法

MoS2/橡膠納米復(fù)合材料的制備方法通常包括機(jī)械共混法[29]20、溶液共混法[34]3936和乳液共混法[35]94，不同的共混方法對復(fù)合材料的性能影響較大。機(jī)械共混法是采用開煉機(jī)或密煉機(jī)將MoS2和橡膠進(jìn)行共混，這種方法雖然簡便，但是MoS2在橡膠基體中難以分散均勻，容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。溶液共混法是將橡膠溶解在某種溶劑中，并將MoS2在同一溶劑中剝離分散，再將二者攪拌混合均勻，最后去除溶劑，得到MoS2/橡膠納米復(fù)合材料，溶液共混法由于使用大量有機(jī)溶劑，對環(huán)境會造成一定污染。乳液共混法通常是將剝離的MoS2加入到橡膠乳液中，混合攪拌均勻后，加入絮凝劑使MoS2和橡膠共沉析出，得到復(fù)合材料。乳液共混法有利于MoS2在橡膠中的均勻分散，而且沒有溶劑污染，是一種較為環(huán)保實用的制備方法。

4　MoS2/橡膠納米復(fù)合材料

4.1　MoS2/丁腈橡膠(NBR)復(fù)合材料

Tang等[34]3934-3936在采用鋰離子插層剝離法得到MoS2水溶液后，利用簡單的溶劑交換法，即使用丙酮多次對剝離的MoS2進(jìn)行溶解、離心、洗滌，得到質(zhì)量濃度高達(dá)30～55 mg/mL的MoS2丙酮溶液，最后通過溶液共混法制得MoS2/NBR復(fù)合材料。當(dāng)加入3份MoS2時，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度比未加MoS2的NBR提高101%；而在MoS2丙酮溶液中加入十二硫醇對MoS2進(jìn)行改性后，復(fù)合材料的強(qiáng)度進(jìn)一步提高。Dong等[36]對比了層狀和微球狀MoS2納米粒子對MoS2/NBR復(fù)合材料力學(xué)性能和摩擦性能的影響，同時構(gòu)建應(yīng)力模型，如圖8所示。模型分析結(jié)果表明，層狀MoS2可以降低橡膠復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，但對改善復(fù)合材料力學(xué)性能作用不明顯；而微球狀MoS2不僅提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能，而且降低了摩擦系數(shù)。Liang等[30]248-252分別采用CTAB、硅烷偶聯(lián)劑(KH570)和聚乙二醇對MoS2進(jìn)行表面改性，并通過機(jī)械共混法制備MoS2/NBR復(fù)合材料。研究表明，CTAB對MoS2的表面改性效果最好，當(dāng)CTAB用量為10份時，MoS2/NBR復(fù)合材料摩擦系數(shù)最低達(dá)到0.8。

圖8　層狀MoS2/NBR和微球狀MoS2/NBR復(fù)合材料的應(yīng)力模型

4.2　MoS2/丁苯橡膠(SBR)復(fù)合材料

Tang等[35]94-99采用鋰離子插層剝離法獲得MoS2的水分散液，將其加入SBR膠乳中，通過乳液共混法制備了MoS2/炭黑(CB)/SBR復(fù)合材料。結(jié)果表明，當(dāng)加入少量MoS2時，MoS2吸附在CB周圍，使得CB不易團(tuán)聚，橡膠的可活動鏈段增加；當(dāng)加入較多MoS2時，兩種填料相互接觸，變成密實的混合填料網(wǎng)絡(luò)，更多橡膠組分被封閉在填料網(wǎng)絡(luò)(如圖9所示)，從而提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能、動態(tài)力學(xué)性能和耐磨性能。當(dāng)MoS2取代3份CB(N330)加入SBR中時，復(fù)合材料的模量和拉伸強(qiáng)度分別提高了50%和25%。劉力等[37]采用NMP液相超聲法制備納米MoS2懸浮液，將其加入到含有少量丁吡膠乳的丁苯膠乳中，制備了MoS2/丁吡橡膠/SBR橡膠納米復(fù)合材料。其中丁吡橡膠不僅抑制了絮凝過程中MoS2片層的堆積，也實現(xiàn)了MoS2與SBR的界面橋接，使復(fù)合材料的磨耗大幅減小。張濤[38]使用三種復(fù)配改性劑分別對MoS2納米片層進(jìn)行表面改性，對比了機(jī)械共混和乳液共混兩種混合方式對MoS2/SBR納米復(fù)合材料力學(xué)性能和摩擦性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)MoS2用量為20份時，采用乳液共混法制得的復(fù)合材料與未添加MoS2的復(fù)合材料相比，拉伸強(qiáng)度提高200%左右，摩擦系數(shù)降低57.1%；而采用機(jī)械共混法的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度比純SBR硫化膠提高129%，摩擦系數(shù)降低20%。

圖9　增加MoS2用量時混合填料網(wǎng)絡(luò)的演變過程

4.3　MoS2/天然橡膠(NR)復(fù)合材料

NR與多數(shù)合成橡膠相比，具有良好的綜合物理機(jī)械性能、耐寒性和較高的回彈性。Weng等[39]通過鋰離子插層剝離法制備單層MoS2，采用乳液共混法制備復(fù)合材料。研究表明，MoS2能顯著改善NR中白炭黑的團(tuán)聚現(xiàn)象，使橡膠分子鏈更易取向，從而促使NR在低應(yīng)變下發(fā)生應(yīng)變誘導(dǎo)結(jié)晶。MoS2/SiO2/NR復(fù)合材料的模量和拉伸強(qiáng)度比SiO2/NR復(fù)合材料分別提高70%和60%，60 ℃下的損耗因子降低30%。慕文偉等[40]在密煉機(jī)中制備了一種具有自潤滑效果的NR/順丁橡膠(BR)/MoS2復(fù)合材料，其具有優(yōu)良的耐磨性能，動摩擦因數(shù)僅為未加入MoS2的復(fù)合材料的1/3，磨耗體積下降32%。

4.4　MoS2/硅橡膠復(fù)合材料

Topolovsek等[8]10016-10019采用鋰離子插層剝離法得到MoS2納米片層，并采用四氯金酸對MoS2表面進(jìn)行納米金顆粒的修飾后溶于氯仿溶液中。隨后在溶液中加入可交聯(lián)的硫代聚硅氧烷(PMMS)，溶液混合后除去氯仿，得到透明的MoS2/PMMS復(fù)合薄膜。研究表明，巰基和納米金顆粒間的相互作用使MoS2與PMMS形成整體，如圖10所示。

圖10　金納米顆粒修飾MoS2與PMMS結(jié)合

同時PMMS分子鏈有效抑制了MoS2的團(tuán)聚，改善了MoS2的分散性，使得復(fù)合材料具有較好的耐熱性和光學(xué)特性，可用于制作可飽和吸收鏡[41]或光學(xué)限幅器[42]等。Jorge等[7]2-4將液相超聲法制備的MoS2納米片加入液體硅橡膠中，制備MoS2/硅橡膠復(fù)合材料，利用MoS2的半導(dǎo)體特性，可制備柔性應(yīng)力傳感器。Brennan等[43]利用基于彎曲分層的計量技術(shù)計算了MoS2納米片層和聚二甲基硅氧烷(PDMS)之間的界面附著力，其原理是利用彈性體和剛性納米片材之間的彈性差異，在剝離過程中，MoS2納米片層會自發(fā)形成褶皺和彎曲分層，如圖11所示。利用原子力顯微鏡(AFM)對MoS2納米片層的輪廓進(jìn)行測量，進(jìn)而計算出MoS2與硅橡膠的界面黏接力約為(18±2)mJ/m2。

圖11　MoS2產(chǎn)生褶皺彎曲過程示意圖

4.5　MoS2和其它彈性體復(fù)合材料

任興麗等[44]采用機(jī)械共混法制備MoS2/氟橡膠納米復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)，MoS2可以減小復(fù)合材料的摩擦系數(shù)，降低磨耗，但也會損害復(fù)合材料的力學(xué)性能。當(dāng)添加25份CB、10份MoS2或者20份白炭黑、10份MoS2時，復(fù)合材料兼具良好的力學(xué)性能和耐磨性能。

Wu等[45]采用機(jī)械共混法在聚醚酯熱塑性彈性體(TPEE)中加入碳納米管(CNTs)和MoS2。研究發(fā)現(xiàn)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的 MoS2可以增加TPEE在燃燒中的殘?zhí)苛浚ㄟ^掃描電鏡照片和拉曼光譜分析表明，燃燒生成的無定型炭將CNTs和MoS2連接在一起，形成了緊密的填料網(wǎng)絡(luò)，有效減緩了TPEE的燃燒分解速率，提高了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和抗熔滴性能。

5　結(jié)束語

利用納米MoS2所特有的大比表面積、高模量、高強(qiáng)度、阻燃、阻隔、半導(dǎo)體特性和特殊的光電特性，可制備新型納米MoS2/橡膠復(fù)合材料，實現(xiàn)橡膠的多功能化。未來MoS2/橡膠復(fù)合材料研究發(fā)展存在以下幾個方面的挑戰(zhàn)和機(jī)遇：(1)開發(fā)低成本、高效率、高產(chǎn)能、綠色環(huán)保的納米MoS2剝離方式；(2)改進(jìn)納米MoS2和橡膠共混方法，實現(xiàn)簡單、節(jié)能、高效生產(chǎn)；(3)深入開展MoS2與橡膠的界面研究，設(shè)計開發(fā)更多的MoS2界面改性劑；(4)進(jìn)一步實現(xiàn)MoS2/橡膠復(fù)合材料的多功能化，開發(fā)MoS2/橡膠復(fù)合材料更多的應(yīng)用價值。

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