超高效液相色譜法在食品藥品檢測中的應用

◎ 穆寶珣

（河北仁合益康藥業有限公司，河北 石家莊 050000）

超高效液相色譜法具有分離度高的優點，可以大大提高質譜儀的分析性能，提高質譜儀的檢測靈敏度，從而提高檢測準確性，所以加強超高效液相色譜法在藥品和食品檢測中的應用十分重要。

1 超高效液相色譜法的基本原理

超高效液相色譜法對傳統的液相色譜技術進行了完善，實現了分離系統創新，改善了色譜的分離度、樣品通量以及靈敏度，使數據信息更加完整。超高效液相色譜法的理論基礎是Van Deemter 方程，該方程描述了線速度和塔板理論高度的關系，塔板高度和渦流擴散系統、縱向擴散系數、傳質阻抗系統以及流動相速度相關。一般情況下，色譜中的塔板高度會隨著色譜填料顆粒的減少而降低，但色譜柱的柱效會增加，色譜柱的柱效受填裝不規則因素的影響。液相色譜塔板高度和填料顆粒徑以及流速之間的關系如圖1所示。

圖1 液相色譜塔板高度和填料顆粒徑以及流速的關系圖

從圖1 可以看出，不同粒徑的色譜柱有不同的最佳流速，隨著填料顆粒粒徑的減小，最高柱效點也隨著線速度移動，而且線速度的范圍越來越大。所以在使用超高效液相色譜技術時，應當使用填料粒徑較小的色譜柱，以更好地發揮高流速的作用，擴高效液相色譜技術的使用范圍，同時隨著填料顆粒粒徑的減小，分離度也會提高。

2 藥品檢測中的應用

2.1 在化學制劑藥物分析中的應用

在進行化學藥物成分分析時，常常會出現樣品含量低的現象，導致分離難度大、分離時間長，使用超高效液相色譜法進行藥物含量分析，可以大大提高分離效率以及分析速度，從而提高檢測靈敏度。比如，使用超高效液相色譜法分析氨氯地平貝那普利膠囊中的苯磺酸氨氯地平與鹽酸貝那普利含量，通過條件摸索，可實現苯磺酸氨氯地平與鹽酸貝那普利之間的分析，并且將其質量濃度控制在5.14 ～51.4 μg·mL-1，因為鹽酸貝那普利的峰面積和苯磺酸氨氯地平的峰面積之間有著良好的線性關系，而且檢測后，兩種成分的回收率可達99%。此外使用超高效液相色譜法對水楊酸軟膏中的水楊酸成分進行測定，選用231 nm 的檢測波長進行檢測，保證檢測出來的塔板系數最高，分離效果最好[1]。

2.2 在中藥制劑藥物分析中的應用

超高效液相色譜法在中藥制劑藥物分析中也有著重要應用。大部分中藥制劑的成分都比較復雜，而且目標檢測物的濃度比較低，相似物比較多，很難進行定量分析。應用超高效液相色譜可以提高分離效果，提高檢測靈敏度，從而獲得較好的檢測結果。研究人員使用超高效液相色譜法對藿香正氣水中的7 種有效成分進行測定，選用Acquity BEHC 18 色譜柱，使用乙腈-0.1%磷酸溶液對藿香正氣水進行線性梯度洗脫，再分別在249、284、336 nm 處監測，檢測結果顯示藿香正氣水中的7 種有效成分（如甘草酸、歐前胡素、異歐前胡素）都在各自的線性范圍內有著良好的線性關系。使用超高效液相色譜法對復方廣金錢草顆粒中的夏佛塔苷含量進行檢測，得出夏佛塔苷在1.562 5 ～400 μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系[2]。

3 食品檢測中的應用

3.1 在食品添加劑方面的應用

食品在生活中極為重要，保證食品的安全是人類生存安全的重要保障，隨著經濟水平的提高，人們對于食品的追求逐漸提升為對味覺的追求，而不再是為了救解決溫飽問題。隨著食品種類的增加，許多食品的安全得不到保證，特別是食品添加劑的運用，加強食品添加劑的檢測是當前急需解決的問題。比如許多食品的生產中會使用到人工合成的甜味劑，人體內人工合成的甜味劑的量積累到一定程度時，會對人體造成嚴重損傷，相關研究人員使用超高效液相色譜法對白酒中的甜味劑進行了檢測，發現白酒中含有阿斯巴甜、甜蜜素等多種人工合成甜味劑。隨著生活水平的提高，人們越來越注重營養成分的吸收，所以營養強化劑也逐漸被加入到各種食品當中，但是泛濫地使用營養強化劑會對人體的健康造成不良影響，使用超高效液相色譜法可對食品中多種維生素進行檢測，且線性良好，準確度、分析效率都比較高，且可在9 min內完成檢測，得出檢測結果[3]。

3.2 在非法添加物中的應用

超高效液相色譜法在非法添加物中也有著重要應用，特別是三聚氰胺的檢測中，三聚氰胺是化工行業使用的原料，特別是有機化工，因為三聚氰胺含有氮元素，可以增加蛋白的檢出量，導致部分不法生產商在奶粉等食品中非法添加，從而提高奶粉等食品的檢測蛋白含量，但是三聚氰胺會嚴重影響使用者的健康，所以加強對三聚氰胺的檢測非常重要。相關研究人員使用超高效液相色譜法以及質譜儀對鴨肝以及奶粉中的三聚氰胺含量進行檢，僅4 min 即可完成檢測，而且線性關系良好，操作簡單、迅速[4]。此外，也有研究人員使用超高效液相色譜法對食品中的蘇丹Ⅰ、蘇丹Ⅱ進行檢測，從而保證食品安全，避免非法添加劑的使用，保證人體的健康安全[5]。

3.3 農藥檢測方面的應用

農民在種養殖過程中會使用農藥，提高雜草的清除效率，提高種養殖產量，但是過度使用農藥，會使農作物中的農藥殘留過量，影響人們的身體健康，污染土壤環境。所以加強對食品中農藥殘留的檢測非常重要，但農藥殘留量十分微小，對檢測儀器的靈敏度要求比較高，可使用超高效液相色譜法，并輔以質譜儀，以0.2%的甲酸水以及乙腈作為流動相，進行梯度洗脫，檢測食品中農藥殘留量，如大豆中除草劑含量的檢測。

3.4 獸藥檢測方面的應用

日常的家禽養殖對獸藥的需求量比較大，這給獸藥的檢測帶來了較大挑戰。使用超高效液相色譜法進行獸藥檢測，可以大大提高檢測靈敏度，提高檢測結果的準確性。使用超高效液相色譜法對雞肉中殘留的激素含量進行檢測，僅需7.5 min，大大提高了檢測效率。

超高效液相色譜法具有較多優點，能夠快速且靈敏地檢測出各種含量的成分，被廣泛地應用在食品檢測以及藥物檢測中，相關研究人員應當加強對超高效液相色譜法的研究，不斷提高超高效液相色譜法的檢測效率及檢測準確性。