嬰幼兒配方奶粉中脂肪過氧化值的檢測及其意義

◎ 陶妃妃，張永利

（貝因美嬰童食品股份有限公司，浙江 杭州 311106）

對于嬰幼兒來說，母乳是最佳的食品，但當母乳不足、不能滿足嬰幼兒營養需求或者不能實現母乳喂養時，嬰幼兒配方奶粉是最好的替代品。嬰幼兒配方奶粉質量的優劣直接關系到嬰幼兒的身心健康。脂肪作為嬰幼兒配方奶粉中最主要也是最重要的營養成分，在嬰幼兒配方奶粉中含量要在20%以上。嬰幼兒配方奶粉中有較多不飽和脂肪酸，這些不飽和脂肪酸極易氧化酸敗，產生不良氣味，降低奶粉的營養價值，甚至對嬰幼兒的健康成長產生不良影響。因此通過檢測嬰幼兒配方奶粉的過氧化值，對了解其脂肪氧化程度具有重要意義[1-3]。

目前我國尚未確定嬰幼兒配方奶粉中過氧化值的標準檢測方法，嬰幼兒配方奶粉的檢測中也未建立這一指標，且由于嬰幼兒配方奶粉中脂肪都是經過包埋的，因此GB 5009.227-2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》中關于食品過氧化值的測定并不適用于嬰幼兒配方奶粉。正常情況下，只能依靠感官評價來判定奶粉中脂肪氧化程度，但感官評價受評價人和環境的影響較大，很難準確反映產品中脂肪的真實氧化程度。因此，嬰幼兒配方奶粉企業有必要建立適用于嬰幼兒配方奶粉過氧化值的檢測方法，進而建立評價嬰幼兒配方奶粉脂肪氧化標準，并在此基礎上通過一些技術手段降低奶粉貨架期的脂肪氧化速率，進而達到提高嬰幼兒配方奶粉品質的目的，這對于生產更加科學安全的嬰幼兒配方奶粉具有重要意義[4-6]。

1 材料及儀器

3種市售嬰幼兒配方奶粉。無水乙醇、甲醇、石油醚、乙醚、三氯甲烷、25%氨水、鹽酸、過氧化氫、鐵粉、硫酸亞鐵、硫氰酸銨以及氯化鋇，未注明濃度的試劑默認為分析純（AR）。超聲波儀、旋轉蒸發儀、紫外分光光度計。

2 方法

2.1 脂肪提取

分別準確稱量6 份5 g 嬰幼兒配方奶粉置于錐形瓶中，按照一定比例（7 ∶3）分別加入甲醇和三氯甲烷進行超聲振蕩，過濾后用同等比例的甲醇-三氯甲烷洗滌 3 次，將3 次洗滌液置于100 mL 容量瓶中，定容[7]。

2.2 脂肪提取率計算

取80 mL 提取液置于圓底燒瓶中，在40℃下旋轉蒸干，在105 ℃下烘干至恒重，稱重，計算脂肪提取率。

2.3 脂肪提取精密度和回收率試驗

以GB 5009.6-2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》中脂肪的提取方法為基準，分析上述脂肪提取方法的精密度和回收率。

2.4 標準曲線的建立

在4 支試管中分別加入氯化鐵標準溶液0.5、1.0、1.5 mL 及2.0 mL，接著分別加入甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液9.4、8.9、8.4 mL 以及7.9 mL，然后分別加入硫氰酸鈉和鹽酸各0.05 mL，渦旋振蕩1 min，靜置 5 ～10 min，以甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液為空白對照，在500 nm 下測定各管吸光度值，根據測定的吸光度值繪制標準曲線。

2.5 過氧化值的測定

取2.1 中的提取液10 mL，分別加入硫氰酸銨和氯化亞鐵溶液各0.05 mL，渦旋振蕩1 min，靜置 5 ～10 min，以甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）混合液作為空白對照，在500 nm 下測定各管吸光度值，同時測定提取液與硫氰酸鈉和硫氰酸鈉與氯化亞鐵的吸光值，并根據測定結果計算樣品凈吸光值。然后將樣品凈吸光值代入標準曲線求得Fenet含量，最后根據式（1）計算樣品最終的過氧化值POV（meq·kg-1）[8]。

式（1）中：m 表示樣品中脂肪含量，g；Fenet代表脂肪含量。

3 結果

3.1 精密度和回收率分析

如表1 所示，脂肪提取率的RSD 均在5%以內，表明本方法具有較好的精密度，此外本方法的脂肪回收率均在90%以上，能夠滿足分析需求。因此本方法適用于嬰幼兒配方奶粉的脂肪提取。

表1 精密度和回收率分析表（n=6）

3.2 過氧化值檢測結果

如表2 所示，采用本方法對市售3 種嬰幼兒配方奶粉過氧化值進行檢測，結果顯示RSD 均＜5%，這表明本方法具有較好的重復性，可用于嬰幼兒配方奶粉過氧化值的檢測。

表2 嬰幼兒配方奶粉過氧化值檢測結果表

4 結論

嬰幼兒配方奶粉成分復雜，且脂肪多經過包埋處理，因此GB 5009.227-2016 中的方法并不適用于嬰幼 兒配方奶粉。此外常規的脂肪提取方法可能會引起脂肪的二次氧化，進而影響檢測的準確性。為了準確反映嬰幼兒配方奶粉的過氧化值，需要在脂肪提取過程中盡可能減少脂肪的二次氧化。本方法采用了甲醇-三氯甲烷（7 ∶3）超聲提取法，該方法比GB 5009.6-2016中的方法更加簡便，也降低了脂肪的二次氧化發生率，同時該法具有良好的精密度和回收率。采用該法檢測3個不同嬰幼兒配方奶粉樣品的過氧化值，結果顯示重復性良好，可用于嬰幼兒配方奶粉過氧化值的檢測[9-10]。