電感耦合等離子體質譜法檢測塑料飲用吸管中金屬元素的遷移量

周 靜，錢亮亮，馮洪燕，郭 瑛，周文靜

塑料飲用吸管（以下簡稱吸管）是人們日常生活中經常使用的吸食飲品的食具，因其價格低廉、使用方便而被廣泛使用。吸管屬于食品接觸材料，產品執行標準為GB/T 24693—2009《聚丙烯飲用吸管》[1]。近年來，由食品包裝材料、容器及輔助用具等食品接觸材料中的有害物質遷移導致食品污染越來越受到關注，金屬元素的遷移就是其中之一。食品接觸材料中金屬的遷移用特定遷移量表示，特定遷移量是指某一特定物質在食品包裝或容器與食品接觸過程中發生的遷移[2]。塑料中金屬的來源主要有兩個方面，一是塑料加工過程中添加的熱穩定劑和著色劑；二是回收廢舊塑料制品再加工攜帶引入了金屬雜質[3]。已有研究表明塑料中的有害金屬在一定條件下可遷移到與之接觸的食品中，從而污染食品[4-5]，受到污染的食品進入人體后可通過蓄積效應對機體產生慢性損傷，進而引發生理健康損害，甚至產生畸形、癌癥等難愈之癥[6-7]。

歐盟法規（EU）No.10/2011，規定了與食品接觸塑料制品中Ba、Co、Cu、Fe、Li、Mn和Zn金屬遷移量限量值分別為1、0.05、5、48、0.6、0.6、25 mg/kg[8]。我國GB 9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》[2]對Cu、Zn、Ba、Mn等的特定遷移限量明確規定不大于5、25、1、0.6 mg/kg，而吸管衛生標準GB 9688—1988《食品包裝用聚丙烯成型品衛生標準》[9]規定重金屬（以Pb計）的遷移限量為1.0 mg/L，對其他金屬遷移量都沒有進行限量規定。

目前，國內外檢測食品接觸材料中金屬元素特定遷移量的方法是進行遷移實驗，也就是使食品可接觸材料與食品模擬物在一定溫度條件下接觸一定時間，然后檢測從食品可接觸材料中遷移到食品模擬物中的金屬含量[10]。檢測金屬元素的方法主要有：比色法[11]、紫外-可見分光光度法[12]、液相色譜-原子熒光光譜聯用法[13-14]、溶出伏安法[15]、原子吸收光譜法[16]、原子熒光光譜法[17]和電感耦合等離子體原子發射光譜法[18-20]、電感耦合等離子體質譜（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）法等[21-23]。ICP-MS法與其他檢測方法相比不僅能實現多種元素的同時檢測，且具有更低檢測限和更高的準確度[24-25]。GB/T 24693—2009[1]中引用的重金屬檢測方法是GB/T 5009.60—2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛生標準的分析方法》[11]，采用比色法測定的只有Pb元素，且只能定性不能定量。關于吸管中金屬遷移量檢測的文獻非常少。高向陽等[26]研究了塑料飲用吸管中重金屬含量及其遷移量。該研究4 種金屬，采用原子吸收法測定Pb、Cd，原子熒光法測定Hg、As，發現Pb、Cd、As有不同程度的遷移，而Hg全部為未檢出。

為了解市售飲用吸管中多種金屬元素在使用過程中的遷移情況，本實驗采用優化的ICP-MS法同時測定吸管中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn的遷移量，并參照GB 9685—2008[2]和GB 5749—2006《生活飲用水衛生標準》[27]中的限量規定進行比較分析，可為制訂塑料吸管檢測方法和相關金屬元素的遷移量標準提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

71 批次吸管購自江蘇省境內超市、批發市場和餐飲店，涉及全國38 個生產廠家；硝酸、鹽酸、冰乙酸（均為優級純） 國藥集團化學試劑北京有限公司；金屬元素混合標準儲備液（Al、Ba、Cu、Fe、Mn、Zn（100 μg/mL），As、Cd、Ni、Pb（100 μg/mL））、內標標準儲備溶液（含有45Sc、74Ge、115In、185Re，100 μg/mL）、質譜調諧溶液（含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素，10 μg/mL） 國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

1.2 儀器與設備

7500ce ICP-MS儀（配置八極桿碰撞/反應池、屏蔽矩和超微量霧化器） 美國Agilent Corporation公司；CEM Mars 5微波消解系統 美國CEM公司；GST25-20趕酸儀 天津市萊玻特瑞儀器設備有限公司；Milli-Q超純水系統 美國Millipore公司。

1.3 方法

1.3.1 取樣

參照GB 5009.156—2016《食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》[28]中的方法進行取樣，即量取吸管的直徑，應截取的吸管長度按公式（1）計算：

式中：H為長度/cm；S為表面積/cm2，設S為50 cm2；D為直徑/cm。

1.3.2 浸泡介質的選擇

彭湘蓮[29]研究發現分別代表酸性、中性、脂類或含醇飲料的食物模擬物乙酸溶液、水、正己烷和乙醇浸泡塑料包裝材料，其金屬元素的遷移規律是同一元素在同一溫度條件下向乙酸溶液中的遷移量最大，原因是金屬元素更易溶于酸性溶液中，而在有機溶液或水中溶解度較小。另外，GB/T 24693—2009[1]規定浸泡實驗采用GB/T 5009.60—2003[11]，其中的“重金屬（以Pb計）遷移量”指定的唯一浸泡液也是體積分數4%乙酸溶液。本實驗最關注的是模擬條件下有害元素的最大遷移量，選擇乙酸溶液作為浸泡液進行測試可以達到目的，就沒有再對其他介質進行研究。

1.3.3 浸泡處理

將所截取的吸管放入玻璃杯中，加入100 mL體積分數4%乙酸溶液（按每平方厘米加2 mL浸泡介質），加塞密封于60 ℃恒溫水浴鍋中浸泡2 h，制得樣品浸泡液。

1.3.4 消解

量取10 mL樣品浸泡液于消解管中，加入5 mL濃硝酸置于微波消解儀中消解，微波消解參數設置：10 min內由室溫上升到180 ℃，并在180 ℃條件下保持10 min。將消解液用趕酸儀加熱濃縮至約1 mL，冷卻后轉移并用去離子水定容至25 mL容量瓶中，即為消解液。同時以濃硝酸同步消解處理作為方法空白試樣。

1.3.5 溶液的配制

1.3.5.1 質譜調諧液的配制

將質譜儀調諧溶液（含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素，10 μg/mL），用5%硝酸溶液稀釋至10 μg/L。

1.3.5.2 標準溶液的配制

移取多元素（Al、Ba、Cu、Fe、Mn、Zn）混合標準溶液（100 μg/mL），加5%硝酸溶液，配制成質量濃度為0、10.0、50.0、100、200、300、400、500 μg/L的混合標準系列溶液；移取多元素（As、Cd、Ni、Pb）混合標準溶液（100 μg/mL）加5%硝酸溶液，配制成質量濃度為0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L標準系列溶液。

1.3.6 儀器工作參數

使用質譜調諧液（1.3.5.1節）對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調諧；采用碰撞/反應池氦氣測定模式。調試后的儀器工作參數如下：冷卻氣流量16.0 L/min；載氣流量1.2 L/min；He流量5.0 mL/min；H2流量5.0 mL/min；霧化氣流量0.9 L/min；霧化室溫度3 ℃；射頻功率1 600 W；蠕動泵轉速24 r/min；采樣深度8.0 mm；樣品提升量0.1 mL/min；采樣鎳錐體孔板直徑1.0 mm；截取鎳錐體孔板直徑0.4 mm；離子徑軟提取模式；積分時間3 s；重復次數 3 次；氧化物（CeO/Ce）0.55%；雙電荷（Ce2＋/Ce）1.36%。

1.3.7 待測元素選擇

待測元素選擇測定元素（或同位素）27Al、55Mn、56Fe、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、137Ba和208Pb。

1.3.8 內標元素選擇

選擇45Sc、74Ge、115In和185Re作為內標元素。

1.3.9 遷移量測定

每個試樣測定前用5%硝酸溶液沖洗系統至信號降至最低方可開始測定。測定時采用蠕動泵在線加入與繪制校準曲線相同量的內標溶液。金屬元素遷移量按公式（2）計算：

式中：A為浸泡液中金屬元素質量濃度/（μg/L）；B為空白實驗中金屬元素質量濃度/（μg/L）；V1為消解液定容體積/mL；V2為用于消解的浸泡液體積/mL。

1.3.10 回收率實驗

選取金屬遷移量較低的浸泡液，分別添加混標Al、Ba、Cu、Fe、Mn、Zn質量濃度為50.0、100、200 μg/L，混標As、Cd、Ni、Pb質量濃度為10.0、20.0、40.0 μg/L，進行測定。

1.4 數據處理

所有實驗均重復3 次，數據采用 ±s表示，使用SPSS Statistics 20.0軟件進行統計分析處理。

2 結果與分析

2.1 樣品消解

GB 5009.156—2016[28]中要求測定金屬元素遷移量時需要對試樣進行反復清洗后再進行浸泡實驗，但吸管與其他試樣不同，一般都是直接使用。本實驗為了模擬吸管的真實使用狀況，采取了不經清洗直接浸泡。在預實驗過程中發現有些浸泡液出現了精密度不高的情況（相對標準偏差大于10%）。分析原因是有些吸管表面沾有脫模劑或潤滑劑（便于吸管成品脫模），這些物質多為有機物或聚合物，在浸泡過程中可轉移至浸泡液中，這些物質產生的物理效應會對檢測造成基體干擾[30]，而通過消解可以較好地解決上述問題（相對標準偏差小于10%）。

2.2 干擾及消除

2.2.1 干擾類型

在ICP-MS的檢測分析中，對檢測結果有影響的干擾主要有質譜型干擾和非質譜型干擾兩類。質譜型干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷干擾等，表現為質譜峰重疊。非質譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等[31]。

2.2.2 干擾消除

2.2.2.1 多原子離子

將待測各元素在H2模式、He模式、普通模式下選擇碰撞反應池技術對背景等效濃度進行考察，發現絕大部分待測元素在He模式下的背景等效濃度大大降低，有效地消除了背景干擾，本實驗選用He模式。

2.2.2.2 同量異位素

通過逃擇不受同量異位素干擾的待測元素同位素測定避免同量異位素干擾。本實驗10 種金屬元素中，27Al、55Mn和75As沒有同位素，其他元素分別選擇如下同位素進行測定：56Fe、60Ni、63Cu、66Zn、111Cd、137Ba和208Pb，并采用如下干擾校正方程由工作站軟件自動修正：

式中：M為元素通用符號。

2.2.2.3 氧化物和雙電荷

氧化物和雙電荷干擾通過使用質譜儀調諧溶液對儀器的優化調諧加以消除。

2.2.2.4 非質譜型干擾

按照內標元素同位素質量數與待測元素質量數相近的原則選擇內標元素。27Al、55Mn、56Fe和60Ni選擇Sc作內標；63Cu、66Zn和75As選擇Ge作內標；111Cd和137Ba選擇In作內標；208Pb選擇Re作內標。

2.3 方法的線性方程、相關系數和檢出限測定結果

測定不同質量濃度標準溶液，獲得線性方程及其相關系數；測定試劑空白溶液11 次，計算測量值的標準差，以3 倍標準偏差所對應的質量濃度即為檢出限。如表1所示，10 種目標金屬元素的線性相關系數為0.999 85～0.999 97，線性關系良好；線性范圍在0.5～500 μg/L之間；檢出限在0.05～1.0 μg/L之間。結果表明該方法各項參數均能滿足實驗要求。

表1 線性方程、相關系數和檢出限Table 1 Linear equations, correlation coefficients and detection limits

2.4 方法回收率和精確度實驗結果

元素 本底值/（μg/L）加標量/（μg/L）（μg/L）回收率/%相對標準偏差/%測定值/Al 6.1 50 55.5±4.5 89.7 8.0 6.1 100 105.7±4.8 93.7 4.6 6.1 200 205.6±7.5 91.8 3.6 As 1.0 10 10.9±0.9 89.6 4.5 1.0 20 20.9±1.6 92.6 7.6 1.0 40 40.9±2.4 91.9 5.8 Ba 5.8 50 55.5±0.8 95.3 1.3 5.8 100 105.5±5.4 94.7 5.1 5.8 200 205.6±6.9 95.7 3.4 Cd 0.3 10 10.3±0.4 93.4 3.7 0.3 20 20.3±0.7 94.8 3.3 0.3 40 40.3±3.7 97.6 9.3 Cu 3.8 50 53.5±4.6 91.9 4.9 3.8 100 103.5±5.2 92.3 3.5 3.8 200 203.6±7.4 94.7 5.9

續表2

選擇本底值較低的樣品浸泡液分別添加3 個水平的標準溶液進行測定，計算回收率，結果見表2。加標回收率為88.7%～98.3%，相對標準偏差為1.2%～9.4%，具有較好的回收率和精密度。

2.5 塑料吸管遷移量測定結果

注：ND.低于方法檢出限。表4同。

表3表明，10 種金屬元素在吸管中普遍存在遷移。各種遷移量檢測結果全部呈偏態分布，故采用中位值來表示數據分布的集中趨勢。參照GB 9685—2008[2]，有限量要求的Cu、Zn、Ba、Mn都未超過該標準要求。中位值較高的元素有Ba、Zn、Al、Fe分別達83.4、80.2、76.9、48.2 μg/L，最大值分別為83.4、330.7、775.1、274.5 μg/L，此結果與它們在GB 9685—2008[2]中允許添加有密切關系。對照GB 5749—2006[27]（選擇此標準作為參考標準的原因是通過吸管吸食的食物的絕大多數成分是水，與此標準具有一定的可比性）發現，Al、Ni、Pb遷移量有部分批次超過該標準限量值，超標率分別為23.9%（17/71）、60.6%（44/71）、39.4%（38/71），其中有一批次的Pb遷移量達標準限量值的37.6 倍，元素Al和Ni的遷移量最高值分別是標準限量值的3.8 倍和3.6 倍，此3 種元素具體檢測結果如表4所示。而As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Zn 7 種元素的遷移量全部符合標準限量要求（符合標準的具體檢測結果未列出）。

表4 塑料吸管中Al、Pb、Ni的遷移量（n=3）Table 4 Migration amounts of Al, Pb and Ni from plastic drinking straws (n= 3)μg/L

GB 9685—2008[2]中允許添加的含金屬元素有數十種，但有遷移量限量規定的只有少數幾種。從本研究結果來看，Al、Fe、Ni允許添加但無遷移限量要求，而Pb、As、Cd可通過油墨、染料或受到污染的回收料帶入，故在絕大多數吸管樣品中都有檢出，且有的遷移量還比較高。此外，本實驗樣品處理參照GB/T 5009.156—2016[28]進行，浸泡溫度為60 ℃，而事實上在餐飲店吸管有可能被直接插入100 ℃飲品中，據李建文[32]和盧任杰[33]等研究發現在酸性、高溫條件下塑料包裝材中金屬元素的遷移量將增加[23]，因而可能會超標更多。

鑒于大多數金屬元素存在蓄積毒性，且可通過食物鏈累積放大影響人類健康，進入人體的金屬要經過一段時間的積累才能顯示出毒性，具有很大的潛在危害性[34-35]。對于經常使用塑料吸管吸食飲品的人群應該注意，特別是身體尚未發育成熟對有毒有害成分更為敏感的少年兒童，應盡量減少吸管的使用，且盡量避免吸食酸性、高溫食品，因為金屬元素在酸性、高溫條件下溶出量增加[36]。政府部門有必要加強基礎研究，收集研究資料，盡快出臺相關標準，進一步規范生產和監管。

3 結 論

通過模擬實驗，建立了塑料飲用吸管中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn遷移量的ICP-MS檢測方法，該方法線性關系良好，回收率和準確度也滿足檢驗要求，可用于吸管中金屬的遷移量的測定。從71 批次吸管檢測結果發現，Ba、Cu、Mn、Zn遷移量符合GB 9685—2008[2]要求，部分批次的Al、Ni、Pb遷移量超過GB 5749—2006[21]標準限量值，有個別批次吸管Pb遷移量高達標準限量值的37.6 倍。這表明塑料飲用吸管中的金屬元素可遷移到飲用介質中，經常使用存在一定的風險，建議政府部門制定金屬遷移量限量標準以便于規范生產，保障消費者權益。

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