卡爾·費(fèi)休法測(cè)定麥芽糖醇的水分

袁嘉偉，陳 志，蔡錦安，馮帶超

(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣東 廣州 511447)

麥芽糖醇是一種新型的功能性甜味劑，由于其具有低熱量、非齲齒性、難消化性、促進(jìn)鈣的吸收等多種生理特性，已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。麥芽糖醇為白色結(jié)晶性粉末或無色透明的中性黏稠液體，易溶于水，不溶于甲醇和乙醇。吸濕性很強(qiáng)，一般商品化的是麥芽糖醇糖漿。而麥芽糖醇的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水分指標(biāo)有特殊的要求，因些，怎樣才能準(zhǔn)確測(cè)定麥芽糖醇的產(chǎn)品的水分成為關(guān)鍵。常規(guī)的方法，用差減法稱量適量的麥芽糖醇的樣品，直接加入到滴定儀的滴定杯中滴定，由于麥芽糖醇難溶于卡爾·費(fèi)休法滴定試劑，麥芽糖醇里的水分沒有完全參與反應(yīng)，造成麥芽糖醇水分?jǐn)?shù)據(jù)偏小，因此，必須尋求另外的方法，確保能準(zhǔn)確地測(cè)量麥芽糖醇樣品的水分。本法選用甲醇和甲酰胺1∶1的溶液做為麥芽糖醇的溶劑，先把麥芽糖醇用混合溶劑溶解，然后再測(cè)量溶解后的溶液的水分，扣除掉溶劑的水分，就可以得出麥芽糖醇樣品的水分，從而根本上解決了上述含麥芽糖醇測(cè)定過程中水分偏小的問題。

1 儀器與試劑

(1)自動(dòng)電位滴定儀；電子天平(感量為0.1 mg)；恒溫水浴鍋；帶密封蓋玻璃稱量瓶；移液槍(已計(jì)量)。

(2)試劑與溶劑：超純水；甲醇(HPLC級(jí))；甲酰胺(優(yōu)級(jí)純)；卡爾·費(fèi)休試劑。

2 方法與結(jié)果

2.1 方法原理

根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1 mol碘只與1 mol水作用，反應(yīng)式如下：

卡爾·費(fèi)休容量法測(cè)定的碘是作為滴定劑加入的，滴定劑中碘的濃度是已知的，根據(jù)消耗滴定劑的體積，計(jì)算消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量。

2.2 溶劑的配制

甲醇(HPLC級(jí))與甲酰胺(優(yōu)級(jí)純)按 1∶1比例配制成混合溶劑，將其作為麥芽糖醇樣品溶劑及空白樣品。

2.3 分析步驟

1) 樣品的制備。稱取約1 g( 精確到 0.0001 g) 的麥芽糖醇于帶密封蓋的玻璃稱量瓶?jī)?nèi)，加入預(yù)先配制好的甲醇-甲酰胺溶液10 mL，加蓋密封，將樣品移至恒溫水浴鍋內(nèi)，直至麥芽糖醇液完全溶解為止，取出樣品溶液，冷卻，待測(cè)定用。不加樣品，按上述步驟，制備空白樣品。

2) 卡爾·費(fèi)休滴定液的標(biāo)定。在反應(yīng)瓶中加一定體積(沒過電極)的卡爾·費(fèi)休反應(yīng)液，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休滴定液滴定至卡爾·費(fèi)休反應(yīng)液水分含量穩(wěn)定在25μg/mL以下。準(zhǔn)確加入10 mg超純水(精確至0.0001 g) ，滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休滴定液的用量(V)。卡爾·費(fèi)休滴定液的滴定度按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：T—卡爾·費(fèi)休滴定液的滴定度(mg/mL)；M—超純水的質(zhì)量(mg)；V—滴定水消耗卡爾·費(fèi)休滴定液的體積(mL)。

3) 樣品測(cè)定。于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測(cè)定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。用移液槍吸取已溶解的麥芽糖漿樣品溶液1mL，迅速加入滴定杯中進(jìn)行滴定，記錄消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積(V1)，按同樣的方法測(cè)定空白試樣，記錄消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積(V2)。

2.4 結(jié)果計(jì)算

試樣中水分的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算：

(2)

式中：X—樣品中水分的含量(%)；V1—樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑的量(mL)；V2—空白樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑的量(mL)；T—卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度(mg/mL)；m—樣品的質(zhì)量(g)。

對(duì)麥芽糖醇樣品重復(fù)測(cè)定6次，得出麥芽糖醇樣品水分的平均值為21.41%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.78%，重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的10%。具體結(jié)果見表1。

表1 麥芽糖醇樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.5 測(cè)定的精密度及回收率

表2 空白樣品添加水分的回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

于空白樣品中添加水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.0 mg/mL)1 mL，按上述測(cè)試方法對(duì)其進(jìn)行平行6次測(cè)定，得出空白樣品回收率為99.70%～100.20%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0068 mg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17%。具體結(jié)果見表2。

3 討論

(1)利用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定麥芽糖醇的水分含量，方法簡(jiǎn)單，操作快捷方便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能有效的運(yùn)用于日常麥芽糖醇的水分檢測(cè)。

(2)本方法在測(cè)定麥芽糖醇樣品的前處理方面，選用甲醇與甲酰胺按1∶1比例作為溶劑，能有效的解決了直接加入法中麥芽糖醇難溶于卡爾·費(fèi)休法滴定試劑，水分沒有完全參與反應(yīng)，造成麥芽糖醇水分?jǐn)?shù)據(jù)偏小的問題，從而，使得檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性更加穩(wěn)定。

(3)用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定樣品中的水分時(shí)，必需注意環(huán)境的溫濕度，濕度過大對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響極大，使檢測(cè)結(jié)果偏大，一般溫度維持在25℃左右，相對(duì)濕度控制在50%以下比較適宜。

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(本文文獻(xiàn)格式：袁嘉偉，陳志，蔡錦安，等.卡爾·費(fèi)休法測(cè)定麥芽糖醇的水分[J].山東化工,2018,47(7):73,75.)