三維多孔石墨烯/二氧化鈦的制備及性能研究

摘 要：染料廢水通常具有極大的降解難度，通過光催化的方式，能夠將這些問題進行有效的解決。本文重點運用冷凍干燥以及水熱法等方式，對三維多孔石墨烯/二氧化鈦（GR/TiO2）光催化劑進行制備。通過傅里葉紅外變換光譜儀、掃描電子顯微鏡等對樣品的詳細對照分析，在陽光下、紫外線以及避光的環境當中，對該材料的光催化性能以及其吸附性能進行了深入的研究。

關鍵詞：三維多空石墨烯；二氧化鈦；制備；性能研究

一、實驗操作

（一）試劑與儀器

1.試劑：自制去離子水；分析純的氨水、無水乙醇、甲基橙；單層氧化石墨烯GO；TiO2（銳鈦礦，99.8%，20-30nm）。

2.儀器：Autosorb-IQ孔徑與表面分布儀；PESpectrum100傅里葉紅外變換光譜儀；S-4800型掃描電子顯微鏡；自制光催化反應器；AL204-IC電子天平；UV759S 型紫外可見分光光度計；KH-50 水熱合成反應釜；FD-1A-50 冷凍干燥機；KQ-250DE 型數控超聲波清洗器。

（二）三維多孔石墨烯/二氧化鈦的制備

在15mL 的去離子水當中，放入20mg GO ，使其分散。之后進行十五分鐘的低溫超聲處理，從而得出GO 溶液。在五毫升的無水乙醇當中，加入六十毫克的二氧化鈦之后進行的超聲處理，將溶液在其分散均勻之后加入GO 其中。通過氨水來進行溶液PH 值的調節，調到九左右，進而進行的超聲處理。接著，在五十毫升聚四氟乙烯內膽水熱反應釜當中加入這些混合溶液。在二百一十攝氏度溫度的條件下，進行十二個小時的水熱反應，使其自然冷卻到室溫條件下，生成圓柱形態的黑色水凝膠。利用去離子水對這些水凝膠進行多次的清晰，在其干燥冷卻之后，就能夠得出三維多孔GR/TiO2 。

（三）性能分析與研究

1.樣品表征

運用氮氣脫附吸附試驗以及UV-VisDRS 、FTIR 、TEM 、SEM 光譜儀進行樣品的表征。

在對樣品的顯微形態進行觀察的過程中，需要運用電子顯微鏡對其外貌進行掃描觀察。將溴化鉀與樣品混合進行壓片處理，運用傅里葉變換紅外光譜儀，對FTIR 光譜進行測量，對該物質的化學結構進行分析。將BaSI4 作為背景，針對樣品進行可見光—紫外線漫反射的分析。通過運用Autosorb-IQ 孔徑與表面分布儀，對復合光催化劑的孔徑分布以及比表面進行分析測定。

2.吸附性能分析研究

針對形狀不同的復合材料，將其放置到甲基橙廢水當中，實施暗吸附操作。在實驗室制備出來的三維多孔石墨烯二氧化鈦通常為圓柱的形態。對復合材料進行有效的磨碎與研粉，從而得出了粉末形態的光催化劑。切割這些復合材料，能夠得到大概為九立方厘米小顆粒狀的光催化劑。針對這些復合材料，將一些粉末狀、顆粒狀以及圓柱狀的復合材料放置到五十毫升的甲基橙廢水當中，其質量分數為 。在避光的環境當中進行三十分鐘的磁力攪拌，使其實現吸附平衡。對其中的上層清液進行提取。然后運用可見光—紫外線分光光度計在四百六十三納米吸收峰位置的溶液吸光度進行測量。對GR/TiO2 的吸附效率進行運算可以得出以下式子：

在上述式子當中，Ct 為降解一定時期之后的甲基橙溶液濃度，而C0 為降解初期的甲基橙溶液濃度。在歸一化的階段中，甲基橙的吸光變化（A/A0 ）與濃度變化（C/C0 ）之間成正比的關系。

3.光催化性能分析研究

對納米二氧化鈦與二十毫克的顆粒形態GR/TiO2 光學催化劑進行提取，將其放進二十毫升的甲基橙廢水當中，其質量分數為20mg/L 。在黑暗無光的環境當中，使其實現吸附平衡，然后在紫外線反應系統自制（二十五瓦的紫外線，二百五十四納米，相距燈管十微米）以及日光照射（在天氣晴朗的戶外之中，時間段為中午十二點到下午一點）之下放置一個小時的時間，每間隔十分鐘的時間應當對其上層清液進行提取。通過對可見光—紫外線分光光度計的運用，對溶液的吸光程度進行有效的測量。對于光催化效率，可以通過式子一來進行運算，其中，Ct 為降解一定時期之后的甲基橙溶液濃度，而C0 為降解初期的甲基橙溶液濃度。

二、結論探討

（一）通過運用冷凍干燥以及水熱法來進行三維多孔GR/TiO2 進行制備，該復合材料將石墨烯作為其骨架，二氧化鈦以納米級的微小顆粒運用化學鍵的形式在石墨烯骨架之上密集依附。

（二）三維多孔GR/TiO2復合光催化劑的比表面積為210.3m2/g ，其主要孔徑的長度為18.2納米。復合光催化劑材料的顆粒形態針對二氧化鈦的納米級別顆粒的吸附，從而對污染物有著非常強的吸附能力。

（三）在日光以及紫外線的照射之下，相較于納米接別顆粒狀二氧化鈦，三維多孔 的光催化效率有效的提升了31.5% 與21.4% 。將石墨烯引入其中，能夠使二氧化鈦的擴寬光催化劑、比表面積的因修改能夠范圍得以擴大，從而提供了光生電子的傳遞通道，有效減少了空穴與電子對復合。

（四）三維多孔GR/TiO2復合光催化劑材料的顆粒形態，在五次的回收與利用之后，依然具備十分優異的光催化性能以及吸附性能，從而將二氧化鈦納米級微粒在實際當中的應用問題得到了有效的解決。

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作者簡介：

陳怡志，1996，女，漢，四川，本科，西南科技大學，國防科技學院.