煙用三乙酸甘油酯測定的不確定度

張廣鵬

摘 要：本文對煙用三乙酸甘油酯的不確定度進行了測定，分析和評定，建立了數學模型，并計算了影響測量的各個不確定度分量，掌握影響各個測定環節的重要因素，為提高三乙酸甘油酯檢測結果的精準度提供一個參考。

關鍵詞：煙用三乙酸甘油酯；氣相色譜法；不確定度

中圖分類號：TS41 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180333023

1 三乙酸甘油酯酯含量的測定

1.1 材料

三乙酸甘油酯（云南省玉溪市溶劑廠有限公司）。三乙酸甘油酯標準品；Agilent 6890N氣相色譜儀、Agilent7694E頂空進樣器。

1.2 方法

配制標準工作溶液，吸取1mL三乙酸甘油酯標準物質于100mL容量瓶中，以無水乙醇定容，重復測定5次求峰面積平均值，單點外標進行定量。樣品處理與分析，吸取1mL三乙酸甘油酯樣品于100mL容量瓶中，以無水乙醇定容。不確定度評定數學模型的建立，三乙酸甘油酯測定中的不確定性主要來源于以下幾個方面：試樣制備、標準工作溶液配制、單點外標、重復性考察。基于此建立數學模型如下：

—三乙酸甘油酯的真實值；—三乙酸甘油酯的測量值；—試樣制備引入的相對標準不確定度分量；—由于標準溶液制備引入的相對標準不確定度分量；—由于單點外標引入的相對標準不確定度分量；—對重復性引入的相對標準不確定度分量進行測量。

2 結果與討論

2.1 試樣制備引入的不確定度

a吸取樣品時使用移液管（A級，1mL）引入的相對標準不確定度；1mL單標吸管引入的不確定度包含以下2個部分：吸管體積的不確定度，在20℃時容量允差為±0.007mL，按照均勻分布換算成標準偏差為0.007/=0.0041mL；校正時的溫度與溶液和吸管的溫度變化所引起的體積不確定度，假設差為6℃，對乙醇體積膨脹系數為6×1.10×10-3/=0.00382mL。

以上2項合成得出

b容量瓶（A級，100mL）引入的相對標準不確定度

100mL容量瓶引入的不確定度主要包括：吸管體積的不確定度，經計量檢定在20℃時的容量允差為±0.10mL，按照均勻分布換算成標準偏差為0.10/=0.0577mL；溶液及吸管的溫度與校正時的溫度有所變化所引起的體積不確定度，假設差為5℃，對乙醇體積膨脹系數為5×1.10×10-3/=0.00318mL。

以上2項合成得出

c由于以上2項引入的不確定度，因而其合成相對標準不確定度為

2.2 標準工作溶液制備引入的不確定度

標準工作溶液制備同試樣制備過程相同，故U2=5.80×10-2。

2.3 單點外標引入的不確定度

將制備的三乙酸甘油酯標準工作溶液重復測定5次，得到相應的色譜峰面積，如下表1所示。

按照均勻分布，5次測量峰面積的標準偏差

相對標準不確定度=4.96×10-3。

2.4 測量重復性引入的不確定度

在重復性條件下，對樣品進行6次測定，三乙酸甘油酯的含量分別為 0.994，0.993，0.994，0.995，0.993和 0.994。相對標準偏差為

測量重復性引入的相對標準不確定度為=3.39×10-4。

2.5 合成標準不確定度

三乙酸甘油酯測定的不確定度由以上4個因素決定，因此：

3 結論

本文對煙用三乙酸甘油酯測定的不確定度進行了研究，測定的不確定性主要有4個來源，分別是試樣、標準工作溶液制備引入的不確定度、單點外標引入的不確定度及測量重復性引入的不確定度，其中試樣及標準工作溶液制備的不確定度對三乙酸甘油酯測定的不確定度影響最大。而該方法的重復性結果十分穩定，不確定度影響最小。試樣制備及標準工作溶液制備的精準度將影響實驗結果的準確性。