用于中國散裂中子源多功能反射譜儀的高氣壓多絲正比室探測器的研制?

溫志文祁輝榮張余煉王海云4)劉凌王艷鳳張建李玉紅孫志嘉

1)(蘭州大學核科學與技術學院,蘭州 730000)

2)(核探測與核電子學國家重點實驗室,北京 100049)

3)(中國科學院高能物理研究所,北京 100049)

4)(中國科學院大學,北京 100049)

1 引 言

中國散裂中子源[1?4]是國內第一座散裂中子源裝置,提供2.5×1016/cm2/s通量的脈沖中子束流,在廣東東莞完成建設,于2017年11月份打靶束流測試中獲得25 Hz,10 kW的質子束流,進入了中子譜儀的聯調和驗收階段.目前設計的中子譜儀共建設了三條,包括小角散射譜儀、高通量粉末衍射儀和多功能反射譜儀.其中,中子反射譜儀主要目標為測量薄膜樣品的厚度信息、散射長度密度分布、樣品表面和界面的粗糙度信息[5,6]等.采用中子反射原理,測量中子的散射矢量Q值和反射率,分析兩者的關系曲線,得到樣品的微觀結構信息.對于鏡面中子反射,其散射矢量為中子的波長,θ為入射中子與樣品平面的夾角),方向垂直于樣品表面.因此反射譜儀探測器需要測量得到反射中子的強度、能量和位置信息,來實現反射譜儀的目標.中國散裂中子源多功能反射譜儀的結構示意圖見圖1,其中樣品至探測器中心的距離約為2 m,200 mm×200 mm的有效探測面積可滿足約5.8°范圍內的反射中子探測.中子反射譜儀探測器除了需要探測鏡面反射的中子,還需要測量漫反射和掠入衍射的中子,因此反射譜儀探測器需要2 mm左右的二維位置分辨來區分鏡面反射和漫反射的中子[7?9].探測器的探測效率決定對樣品反射率的測量精度,因此中子反射譜儀要求設計的探測器對2 ?中子的探測效率通常要滿足50%以上.由于反射譜儀安裝的實驗地點會存在γ射線本底,因此要求探測器具有較高的n/γ的分辨能力.由于譜儀運行周期的需求,應用在散裂中子源反射譜儀工程項目中的探測器必須要保持長期的穩定性能.

圖1 (a)多功能反射譜儀的結構示意圖;(b)高氣壓MWPCs探測器結構示意圖Fig.1.(a)The schematic diagram of the multipurpose reflectometer;(b)the high pressure MWPCs neutron detector.

根據中子反射譜儀的需求,中國散裂中子源多功能反射譜儀探測器所需參數如表1所列.依據參數要求進行選擇和設計,采用具有較高的探測效率、優越的位置分辨、易于大面積制作和長期穩定工作的高氣壓3He氣體的多絲正比室(multi-wire proportional chambers,MWPCs)探測器[10,11].高氣壓MWPCs探測器如圖1(b)所示,主要包括高氣壓腔體、氣體凈化系統、工作氣體、內部絲室結構、支撐平臺和氣路系統等.本文將根據探測器的探測效率要求,主要討論探測器高氣壓腔體的設計和工作氣體3He氣壓的選擇;根據探測器的位置分辨要求,實驗測量設計的MWPCs探測器內部絲結構的本征位置分辨和通過模擬計算選擇探測器阻止氣體的種類和氣壓;為了保持探測器的長期穩定工作,研制一套氣體凈化系統,通過對探測器工作氣體凈化前后的氣體增益測量,判斷對影響探測器穩定性能的雜質氣體是否有效去除;根據探測器的n/γ的分辨能力要求,采用252Cf中子源初步測量了探測器的計數坪區,在坪區電壓內的n/γ分辨能力和二維成像性能.

表1 多功能反射譜儀探測器性能指標Table 1.The requirements of the 2D position resolution neutron detector.

2 探測器設計

2.1 探測器效率

中國散裂中子源多功能反射譜儀對中子的探測器效率要求是10年內保持50%(@2 ?)以上.基于高氣壓3He氣體的MWPCs探測器對中子的探測效率主要由探測器高氣壓腔體入射窗對中子的透射率、高氣壓腔體的氣密性、工作氣體的厚度和工作氣體3He的氣壓決定,以下將分別討論這四個決定因素的設計.

探測器的漂移電極是以高氣壓腔體入射窗的內表面為基底安裝的,入射窗在高氣壓條件下的變形會導致探測器的氣體增益和探測器效率不一致性明顯.因此漂移電極的平坦度要求小于探測器陽極到漂移電極間距的百分之一[12].探測器的入射窗材料選用具有較高強度的7075鋁合金,材料成分為:0.4%Si,0.5%Fe,1.2%—2.0%Cu,0.3%Mn,2.1%—2.9%Mg,0.18%—0.28%Cr,5.1%—6.1%Zn,0.2%Ti,88.67%Al.表2為ANSYS和MCNP模擬計算不同厚度入射窗在8.5 atm氣壓條件下的最大變形量和熱中子穿過入射窗后散射角小于0.1°的百分比.根據模擬計算結果,為了滿足入射窗的最大變形量小于0.3 mm以及90%以上的熱中子有效透射率,探測器的入射窗厚度設計為9 mm.因此小于0.1°的熱中子透射率達到90.26%.

表2 不同厚度7075鋁合金入射窗在8.5 bar的變形量和對熱中子小于0.1°的透射率Table 2.The deformation and the less than 0.1 degrees of thermal neutrons transmittance for 7075 aluminum alloy at 8.5 bar pressure.

工作氣體厚度也是決定探測器對中子探測效率的關鍵因素之一.增加探測器的工作氣體厚度可以提高探測器的探測效率,但對于電極為平面的MWPCs探測器,斜入射的中子會引起更大像差,即中子的入射位置與探測器測量到的位置之差.為了限制像差的大小,探測器需要選擇一個合理的氣體厚度.可模擬計算出:在探測器腔體能夠承受的氣壓(8.5 bar)范圍內,15 mm的氣體厚度可滿足探測器50%以上的探測效率;且15 mm的氣體厚度引起的像差小于探測器的位置分辨.因此,探測器的氣體厚度為15 mm[13,14].

圖2 不同氣壓3He氣體對中子的探測效率(氣體厚度15 mm)Fig.2.The detection efficiency as a function of the pressure of3He(gas thickness=15 mm).

根據不同波長中子與3He的反應截面,可計算出不同氣壓,15 mm厚的3He氣體對中子的探測效率,如圖2所示.考慮探測器入射窗對中子的吸收和散射,3He氣體對中子的探測效率必須滿足56%以上.從圖2可以看出4 bar3He氣體可滿足56%以上的中子探測效率,因此設計的高氣壓腔體的密封性能需滿足10年內探測器內工作氣體3He的氣壓為4 bar以上.

探測器的前端是采用對中子透射率大的7075鋁合金材料,后端為了便于焊接密封,采用不銹鋼材料.鋁合金與不銹鋼組成的探測器腔體,高氣壓條件下保證長期良好的氣密性是比較困難的.之前制作的探測器高氣壓腔體采用雙橡膠O圈進行密封,實驗記錄探測器腔體從最初的7.4 bar氣壓,經過4年的時間氣壓降至6.2 bar,可估算雙橡膠O圈密封的腔體10年內氣體泄漏量為2.64 bar.探測器的工作氣體除了有3He氣體外,還有限制次級離子射程的阻止氣體,第3部分將介紹該阻止氣體為2.5 bar丙烷,丙烷分子遠大于3He分子,可認為探測器泄露的工作氣體都是3He氣體.因此10年后雙橡膠O圈密封的高氣壓MWPCs探測器的3He氣壓為2.26 bar,該氣壓是滿足不了對2 ?中子50%以上的探測器效率要求.目前設計的高氣壓腔體,改進為直徑1.6 mm的鋁絲密封,密封后的鋁絲厚度壓縮為0.15 mm左右.通過高氣壓腔體的保壓實驗,記錄腔體溫度和氣壓的變化,得到8.6 bar4He(99.999%)氣體近1個月的保壓記錄,如圖3(a)所示.因為4He分子和3He分子的大小接近,可近似得到3He氣體的漏氣率.通過測量到腔體的溫度和氣壓的線性關系,將保壓實驗記錄的氣壓轉換成相同溫度下的氣壓值,使用指數函數擬合相同溫度條件下的相對氣壓變化,如圖3(b)所示,得到設計的高氣壓腔體在8.6 bar初始氣壓條件下的漏氣率,見(1)式.根據(1)和(2)式,可計算在8.5 bar氣壓條件下,設計的高氣壓腔體10年的氣體泄漏量為1.7 bar,遠好于雙橡膠O圈的密封性能.因此,鋁絲密封的高氣壓腔體和6 bar3He+2.5 bar C3H8的設計,10年內3He的氣壓為4.3—6 bar,考慮探測器入射窗對中子的吸收和散射,探測器在10年運行時間內的探測效率約為54%—67.5%,完全滿足反射譜儀的探測效率要求.由于二維多絲室探測器特有的結構特性,其在200 mm×200 mm有效面積內保持了很好的二維同向性.實驗中采用252Cf中子源對探測器16個5 mm×5 mm的區域(每次測量保持在面積中心位置)進行探測效率的測量,得到探測器在這16個區域的探測器效率均在67%左右,與探測器在初始氣壓條件下的模擬計算結果接近.

圖3 (a)腔體保壓測試記錄的絕壓和溫度的變化;(b)同一溫度條件下相對氣壓的變化Fig.3.(a)The absolute pressure and temperature as a function of the record time;(b)the relative pressure as a function of the record time.

2.2 位置分辨

中子與3He核反應產生573 keV的質子和191 keV的氚核,兩個次級離子沿相反方向運動,產生的原初電子重心位置與中子發生核反應的位置并不相等,兩者之差由質子和氚核在探測器內的電離分布決定.為了限制質子和氚核在探測器內的射程,探測器的工作氣體除了3He氣體外,還需要加入對質子和氚核阻止能力強的氣體.所以探測器對中子的位置分辨主要由阻止氣體和探測器的本征位置分辨決定.下面將主要介紹阻止氣體的選擇和探測器的本征位置分辨測量.

表3 573 keV質子和191 keV氚核在1 atm阻止氣體內的射程和電離重心Table 3.The range and the ionization center of gravity of 573 keV proton and 191 keV triton at 1atm stopping gas.

表3為通過SRIM[15]模擬計算573 keV的質子和191 keV的氚核在8種阻止氣體,一個氣壓條件下的射程和電離重心位置(center of gravity,COG).根據電離重心位置比較,8種阻止氣體的阻止能力依次為C3F8>C4H10>CF4>C2H4F2>C3H8>Xe>CO2>Ar.C3F8,CF4和C2H4F2雖然阻止能力較強,但屬于含氟負電性氣體,容易與正離子復合,所以不考慮這三種阻止氣體.另外C4H10的阻止能力雖然比C3H8強,但是C4H10在室溫條件下,2.1 bar即會發生液化[16,17].最終選擇阻止能力強且對γ射線不敏感的C3H8作為探測器的阻止氣體.圖4(a)為SRIM計算573 keV的質子和191 keV的氚核在1 bar C3H8內的電離分布,可以看出質子的電離分布存在明顯的布拉格峰,而氚核由于能量低沒有布拉格峰,質子末端布拉格峰的存在增加了電離重心位置與中子核反應位置的偏差.

SRIM模擬計算573 keV質子和191 keV氚核在不同氣壓丙烷的射程和電離重心位置,模擬計算結果如圖4(b)所示,可以看出,對于丙烷阻止氣體,573 keV質子和191 keV氚核的電離重心約等于0.42倍質子的射程.中子核反應產生的質子和氚核的運動方向是各向同性的,因此質子和氚核電離分布導致的中子探測位置偏差為0—0.84倍質子的射程[13].

圖4 (a)573 keV質子和191 keV氚核在1 atm C3H8內的電離分布;(b)次級離子在不同氣壓丙烷的射程、產生的位置偏差和中子的位置分辨Fig.4.(a)The ionization distribution of the 573 keV proton and the 191 keV tritium at 1 atm propane;(b)the range,the COG and the position resolution for neutron as a function of the pressure of propane.

探測器的內部結構設計如圖5(a)所示,詳細設計原理可參考文獻[18].X射線經過100μm準直狹縫后測量該結構探測器的本征位置分,得到探測器的本征位置分辨FWHMX為0.235 mm,如圖5(b)所示.然后通過(3)式和丙烷對質子射程的模擬結果,可以計算出探測器對中子的位置分辨FWHMn.圖4(b)可以看到不同氣壓丙烷對中子的位置分辨計算結果,得出1.8 atm丙烷可達到2 mm的位置分辨的要求,探測器實際選擇的丙烷氣壓為2.5 atm,這樣探測器對中子的位置分辨可以達到約1.4 mm,滿足譜儀要求的好于2 mm的位置分辨.

圖5 (a)MWPCs探測器的內部結構;(b)X射線測量探測器的本征位置分辨(FWHMX=0.1×2.35 mm)Fig.5.(a)The structure schematic of the MWPCs detector;(b)the position resolution for X-rays.

2.3 長期穩定工作

多功能反射譜儀探測器需要在密閉條件下長期穩定工作近10年之久.探測器內部結構的組成部件,如PCB板的“Outgassing”效應[19,20],將會帶來氧氣和水蒸氣等雜質氣體.氧氣和水蒸氣因增加氣體的吸附系數而降低探測器的氣體增益,其中氧氣表現最為明顯.圖6為Garf i eld[21]模擬不同含量的氧氣導致氣體增益降低的情況,可以看出300 ppm的氧氣在3500 V工作電壓處降低約30%的氣體增益.在探測器的電子雪崩倍增過程中,將引起有機氣體的分解和聚合,當聚合鏈足夠大時將發生冷凝、擴散并吸附在探測器電極的表面,由此帶來探測器的氣體增益不穩定,漏電流增加[22,23].因此,為了保證探測器長期的穩定工作,需要一套氣體凈化設備,定期地清除以上雜質氣體.

圖6 (a)不同含量的氧氣對探測器增益的影響;(b)MWPCs探測器的過濾器和電磁泵Fig.6.(a)The gas gain as a function of the oxygen;(b)the f i lter and the electromagnetic pump of the MWPCs detector.

設計的氣體凈化系統主要包括兩個部分,氣體過濾器和驅動氣體循環的電磁泵,如圖6(b)所示.氣體過濾器結構較為簡單,通過一個不銹鋼圓柱形容器裝入吸收氧氣、水蒸氣和有機物雜質氣體的材料.吸收材料有兩種:一種是用于吸收氧氣的“Ridox”材料,它主要由99%以上的氧化鋁和少于1%的銅組成;另外一種是用于吸收屬于極性分子的水蒸氣和有機物雜質氣體的分子篩,選用的分子篩孔直徑為3 ?,分子篩通過庫侖吸引力吸收直徑小于3 ?的極性分子.探測器工作氣體的丙烷也屬于極性分子,在經過凈化器會被分子篩吸收和釋放,分子篩的吸收能力與溫度成反比關系,因此在凈化系統工作時,保持環境溫度變化不超過±5℃,使過濾器對丙烷的吸收和釋放達到平衡.“Ridox”和分子篩吸收材料可進行更新,通過在200℃條件下沖入95%Ar+5%H2可釋放吸收材料已吸收的雜質氣體.電磁泵的作用是在高氣壓條件下驅動探測器內部的氣體與過濾器之間循環,結構較為復雜,主要由一對單向閥、一對法蘭、若干節波紋管、純鐵塊和電磁鐵吸盤等組成.電磁泵的工作原理是通過電磁鐵吸盤驅動純鐵塊上下振動,帶動波紋管上下振動,從而改變波紋管內部的氣壓,打開和關閉與波紋管連接的單向閥,單向閥使探測器的氣體單向循環流動,最后達到探測器的氣體凈化目的.電磁泵設計成功的關鍵在于波紋管振動產生的壓差能否打開單向閥.(4)式為計算波紋管振動產生的最大壓差公式,式中?Pmax和P0分別為波紋管振動產生的最大壓差和波紋管的初始氣壓,V0和V1分別為波紋管的初始體積和振動改變的體積.因為電磁鐵吸盤與純鐵塊之間隔一個法蘭,所以電磁鐵吸盤對純鐵塊的吸引力因為較遠的距離而有限,因此應找到純鐵塊與波紋管的共振頻率,才能在有限的吸引力下得到最大的波紋管振幅.通過電磁泵在常壓條件下的測試,得到設計的電磁泵的共振頻率為62 Hz,電源電壓為24 V.測量到波紋管的振幅,可以計算出在常壓和8.5 bar工作氣壓下,波紋管振動產生的最大壓差分別為0.15 bar和1.1 bar.采用的單向閥開啟壓力為0.03—0.21 bar.通過常壓條件下的實驗測試,電磁泵成功驅動氣體循環流動,氣體流速達到2 L/min.探測器的工作氣壓條件是8.5 bar,波紋管振動可產生更大的壓差,因此更容易打開單向閥驅動氣體循環流動.探測器的體積約為4 L,因此大約需要2 min可將探測器氣體凈化一遍.

測量探測器工作氣體經過凈化前后的氣體增益變化,可驗證研制的凈化系統的效果.探測器的坪區電壓在3400—3600 V之間,測量該高壓區間的中子能譜,比較中子能譜峰位的變化,即可得到探測器相對氣體增益的變化情況.凈化探測器工作氣體前后,探測器的相對氣體增益變化測量結果如圖7所示.可以看出,工作氣體經過凈化后,探測器的相對氣體增益在3500 V高壓處,提高了約27%.證明研制的氣體凈化系統可有效地去除雜質氣體.

圖7 凈化系統工作前后探測器相對氣體增益的測量結果Fig.7.The relative gain as a function of the anode high voltage with and without purif i cation of the working gases.

3 初步性能測試

實驗中采用252Cf中子源,經過聚乙烯慢化后,進入探測器.首先測量探測器的計數坪區確定探測器的工作電壓,固定探測器陰極高壓為?1800 V,陽極高壓從2900—3650 V逐漸遞增測量探測器的計數率.當陽極高壓為3650 V,探測器出現信號過大,超出電子學測量事例的范圍.為了避免打火以及保護探測器的安全,沒有繼續增加陽極高壓.測量結果如圖8(a)所示,探測器的陽極坪區電壓為3400—3600 V.因此選擇探測器的坪區電壓,陽極3500 V,陰極?1800 V,通過測量單個陰極層的總感應電荷來得到入射粒子的能量信息.圖8(b)為通過下陰極層的總感應電荷測量到的能譜.為了去除本底信號的干擾,陰極層的總感應電荷量是通過每個通道的電荷測量值減去該通道的本底值,當該值大于某個閾值的條件下,才累加到陰極層的總感應電荷中.由于測量環境的γ本底較多而中子源強度較弱,圖8(b)測量的能譜中γ的計數較高,由于中子和γ射線在探測器沉積的能量不一樣,還是可以明顯區分出中子的能譜峰,位于150 fC左右位置,且中子和γ的峰位比值在5以上,可以得出探測器具有較高的n/γ分辨能力.根據中子核反應后次級離子產生的原初電子數約為30000個,單個陰極層收集的感應電荷約為原初電子倍增后的總電荷量的1/2.因此可以計算出150 fC的中子峰位對應探測器的氣體增益約為62.探測器在如此低的氣體增益下,有利于保持長期穩定的工作.

圖8 探測器的計數坪曲線(a)和中子能譜測量(b)Fig.8.The curve of the high pressure MWPCs neutron detector(a)and neutron spectrum(b).

圖9 “H”字母的鎘板(a)和探測器的二維成像(b)Fig.9.A cadmium plate with a hole of the character“H”(a)and the two dimension image(b).

實驗中制作一個如圖9(a)所示的鎘板,鎘板的厚度為4 mm.鎘板放置在探測器的入射窗前進行二維成像測試,因為測試環境中γ本底較高,而中子源強度較低,數據分析中根據圖8(b)能譜的測試結果,將陰極層總感應電荷量低于100 fC的事例剔除,去除γ事例對成像的影響,最終經過近10 h的成像測試結果如圖9(b),得出均勻響應的“H”字母成像.因為252Cf中子源經過慢化后,還存在能量在0.3—0.5 eV之上的較多的鎘上中子,鎘板對這些中子的吸收截面較低;且中子經過聚乙烯慢化后相當于一個平面源,成發散角分布,難以用鎘板狹縫對低強度的252Cf中子源進行準直測量,所以使用的252Cf較難準確測出探測器對中子的位置分辨.

4 結 論

通過對探測器不同厚度鋁合金入射窗的模擬計算,9 mm厚的入射窗設計,可滿足在8.5 bar氣壓條件下小于0.3 mm的變形量,同時也可滿足90.26%的熱中子有效透射率;根據對鋁絲密封的探測器高氣壓腔體氣密性測量,10年減少的氣體量約為1.7 bar,因此6 bar的初始3He氣體可滿足探測器在運行時間內54%—67.5%全面積的探測器效率要求.通過X射線對探測器進行測量,獲得的位置分辨約為0.235 mm;中子與3He核反應生成的次級離子,在2.5 bar丙烷的阻止氣體條件下產生的位置偏差約為1.37 mm;因此探測器對中子的位置分辨可達到1.4 mm.探測器設計的氣體凈化系統可有效地去除氧氣、水蒸氣和有機雜質氣體等負電性雜質氣體,提高探測器約27%的氣體增益,保證探測器長期穩定運行.使用252Cf中子源對探測器進行初步性能的測試:由于中子與本底γ射線沉積的能量不一樣,中子和本底γ射線的峰位比在5倍以上,中子和本底γ射線在能譜測量中很容易被區分;對鎘板的成像測量中,獲得探測器對中子源的均勻響應成像.研制的高氣壓3He氣體MWPCs探測器滿足多功能反射譜儀的性能要求,并已在中國散裂中子源靶站安裝就位,準備聯調.下一步將在在中國散裂中子源束流上實驗測量和驗證探測器對中子的探測效率和位置分辨.

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