貴州三穗血漿鴨干法腌制工藝優化

高小翃

王修俊1,2

田 多2

(1.貴州省發酵工程與生物制藥重點實驗室，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學釀酒與食品工程學院，貴州 貴陽 550025)

中國是世界上鴨肉產量最大的國家，每年以10%～15%的速度遞增[1]，其中貴州三穗鴨是中國地方優良畜禽品種，以產蛋多、牧飼力強、肉質細嫩、味美鮮香、膽固醇低而聞名于省內外[2]。三穗血漿鴨作為具有貴州特色的鴨肉制品，是將新鮮三穗鴨鴨肉經過腌制、油炸并加入新鮮鴨血炒制而成，因肉質鮮嫩、風味獨特而深受廣大消費者的青睞。

腌制是肉制品加工過程中的一個重要環節，不僅有利于鴨肉的保藏，還能顯著改善鴨肉的色澤、保水性、風味以及質地[3-5]。目前對干腌法在臘肉[6]、臘魚[7]、清醬肉[8]、干腌火腿[9-10]等產品的生產過程中理化指標、風味物質變化和最終產品品質的研究報道有很多，但關于干腌法對三穗血漿鴨品質影響的研究尚無報道。實際生產中貴州三穗鴨肉加工企業主要沿用傳統的干腌法對鴨肉腌制等制作工序進行經驗判斷。傳統的干腌法雖然簡單利于操作，在腌制過程中食鹽滲透速度慢且分布不均，造成最終產品的質量、口感不穩定、產品質量參差不齊，在一定程度限制了企業的發展和工業化規模生產。預煮環節作為制作肉干產品的必須工藝，肉在預煮過程中一方面使蛋白質發生不可逆變化，成為不可溶物質，增加固形物含量；另一方面親水膠體體系被破壞發生脫水，同時肌肉脫水后，有利于調味料滲入肌肉。目前學者[11]主要是研究預煮對加工肉干的影響，而研究預煮對腌制的影響卻鮮有報道。

基于此，本試驗以貴州三穗鴨為原料，研究預煮后干腌對鴨肉品質的影響，以感官評分、NaCl含量、pH、蒸煮損失率為考察指標，建立產品綜合評分與這4項指標之間關系的數學模型，利用響應面法優化三穗血漿鴨的干腌工藝，分析預煮后腌制過程中理化指標和綜合評分的關系，建立起一套完整的貴州三穗血漿鴨生產工藝，為提高、穩定三穗血漿鴨產品質量提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

三穗鴨白條鴨：貴州三穗翼宇鴨業有限公司；

食鹽、料酒、食用菜籽油、花椒、辣椒：市售。

1.1.2 主要試劑

氯化鈉基準試劑：分析純，天津市大茂化學試劑廠；

亞鐵氰化鉀：分析純，上海滬峰生物科技有限公司；

硝酸銀：分析純，上海研域生物科技有限公司；

濃硝酸：分析純，重慶川東化工有限公司；

硫氰酸鉀、硫酸鐵銨：分析純，成都金山化學試劑有限公司。

1.2 儀器及設備

高速分散器：XHF-D型，寧波新芝生物科技股份有限公司；

酸度計：PHS-3C pH型，上海鴻蓋儀器有限公司；

高速多功能粉碎機：HC-300T2型，永康市天祺盛世工貿有限公司；

質構分析儀：CT3型，美國博勒飛(Brookfield)有限公司；

色度儀：Ultra Scan VIS型，美國Hunter Lab公司。

1.3 方法

1.3.1 三穗血漿鴨干法腌制技術路線

1.3.2 樣品預處理 取同一批次5只白條鴨，去骨去皮，切成30 mm×40 mm×10 mm大小的肉塊，保存備用。

1.3.3 單因素試驗設計

(1) 預煮時間對鴨肉綜合品質的影響：將預處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中分別預煮1，2，3，4，5 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，3%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評分為指標來研究預煮時間對鴨肉綜合品質的影響。

(2) 腌制時間對鴨肉綜合品質的影響：將預處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，2%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓分別腌制30，40，50，60，70 min，以綜合評分為指標研究腌制時間對鴨肉綜合品質的影響。

(3) 食鹽濃度對鴨肉綜合品質的影響：將預處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后分別加入其肉重1%，2%，3%，4%，5%的食鹽，2%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評分為指標來研究食鹽濃度對鴨肉綜合品質的影響。

(4) 料酒濃度對鴨肉綜合品質的影響：將預處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，1%，2%，3%，4%，5%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評分為指標來研究料酒濃度對鴨肉綜合品質的影響。

1.3.4 指標測定

(1) NaCl含量的測定：按GB/T 12457—2008《食品中氯化鈉的測定》的間接沉淀滴定法執行。

(2) 蒸煮損失率的測定：鴨肉稱重后用蒸煮袋封好放入80 ℃水浴鍋中，加熱至肉中心溫度達75 ℃，立即取出，冰浴冷卻至肉中心溫度為20 ℃，取出樣品用濾紙吸干表面水分后稱重[12]。按式(1)計算蒸煮損失率。

(1)

式中：

C——蒸煮損失率，%；

W1——煮前鴨肉重量，g；

W2——煮后鴨肉重量，g。

(3) pH的測定：肉樣去結締組織剁碎后，取2 g加入18 mL 蒸餾水，5 000 r/min勻漿1 min，用pH計測其pH值[13]。

(4) 感官評定：感官評定由10名食品相關專業品評員組成，分別對油炸后的鴨肉進行色澤、氣味、滋味和組織進行感官評價。滿分100分，每項25分，以平均分作為最后結果，感官評價標準見表1。

表1 鴨肉感官評定標準Table 1 The Sensory evaluation criteria of Duck

(5) 綜合評分：試驗中出現多個指標，為使試驗結果的分析更加客觀，運用隸屬度的綜合評分法將本試驗的4個指標——感官評分、NaCl含量、pH、蒸煮損失率進行綜合評分[14]。

感官評分、NaCl含量、pH隸屬度按式(2)計算：

(2)

式中：

L——錄屬度；

Ci——指標值；

Cmin——指標最小值；

Cmax——指標最大值。

蒸煮損失率越小越好，其隸屬度按式(3)計算：

(3)

鴨肉品質的綜合評分按式(4)計算 (滿分1分)：

Z=L1×0.5+L2×0.3+L3×0.1+L4×0.1，

(4)

式中：

Z——綜合評分；

L1——感官評分隸屬度；

L2——NaCl含量隸屬度；

L3——pH隸屬度；

L4——蒸煮損失率隸屬度。

1.3.5 數據處理 使用DesignExpert 8.0.6對響應面試驗進行分析；使用Origin 8.0、Excel 2016進行數據處理；運用SPSS 17.0 軟件進行差異顯著性分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 預煮時間對鴨肉綜合品質的影響 由表2可知，預煮時間對鴨肉感官評分和蒸煮損失率的影響較大，預煮2 min時鴨肉感官評分最高，隨預煮時間的延長，鴨肉NaCl含量下降、pH上升、蒸煮損失率下降，可能是隨預煮時間的延長，蛋白質變性凝固程度提高，肌肉纖維變得緊實，影響了鴨肉綜合品質。由表3可知，預煮2 min時鴨肉綜合評分最高，此時鴨肉NaCl含量為1.34%，咸淡適中，蒸煮損失率較低，綜合比較后，初步選擇干法腌制的適宜預煮時間為2 min。

2.1.2 腌制時間對鴨肉綜合品質的影響 由表4可知，隨腌制時間的延長，鴨肉感官評分先升后降，在40 min時最高，為87.2，NaCl含量整體呈上升趨勢，pH下降，蒸煮損失率升高，與沈小璐等[15]的研究結果一致。由表5可知，隨腌制時間的延長，鴨肉綜合評分呈先升后降趨勢，在40 min時鴨肉綜合評分最高，達到了0.74，隨后開始下降，70 min時最低，為0.3，綜合評分最高時鴨肉NaCl含量為1.13%，咸淡適中，pH為6.18，蒸煮損失率較低，為12.67%。

表2 預煮時間對鴨肉綜合品質的影響Table 2 Effect of pre-cooking time on duck comprehensive quality

表3 試驗中各指標隸屬度及產品綜合評分Table 3 The membership degree of each index and the comprehensive score

表4 腌制時間對鴨肉綜合品質的影響Table 4 The influence of curing time on duck comprehensive quality

表5 試驗中各指標隸屬度及產品綜合評分Table 5 The membership degree of each index and the comprehensive score

干腌40 min時鴨肉咸淡適中，感官評分與綜合評分最高，綜合比較后，初步選擇較適宜的干法腌制時間為40 min。

2.1.3 食鹽濃度對鴨肉綜合品質的影響 由表6、7可知，隨食鹽濃度的增加，鴨肉感官評分和綜合評分呈先升后降趨勢，NaCl含量上升，pH呈下降趨勢，蒸煮損失率上升，食鹽濃度為3%時綜合評分最高(0.67)，此時鴨肉NaCl含量為1.39%，咸淡適宜，且蒸煮損失率較低，香氣濃郁無腥味，肉質好有彈性，感官評分較高，綜合比較后，初步選擇干法腌制的適宜食鹽濃度為3%。

2.1.4 料酒濃度對鴨肉綜合品質的影響 由表8可知，隨料酒濃度的增加，感官評分依然呈先升后降的趨勢，在料酒濃度3%時感官評分最高(89)，因為料酒濃度較低時鴨肉略帶腥味，較高時料酒味較重，故中間濃度時感官評分較高；整體而言，料酒濃度對鴨肉NaCl含量的影響并不明顯，NaCl含量變化幅度較小，咸淡適宜但并不能明顯地區分出來，蒸煮損失率的變化幅度較大，影響了鴨肉口感和質地，導致感官評分降低。由表9可知，鴨肉綜合評分在料酒濃度3%時達到最高點，故初步選擇干法腌制的適宜料酒濃度為3%。

表6 食鹽濃度對鴨肉綜合品質的影響Table 6 The influence of salt concentration on duck comprehensive quality

表7 試驗中各指標隸屬度及產品綜合評分Table 7 The membership degree of each index and the comprehensive score

表8 料酒濃度對鴨肉綜合品質的影響Table 8 The influence of concentration of cooking wine duck comprehensive quality

表9 試驗中各指標隸屬度及產品綜合評分Table 9 The membership degree of each index and the comprehensive score

2.2 響應面優化試驗

2.2.1 響應面試驗設計 在單因素試驗的基礎上，采用Box-Benhnken響應面分析，考察預煮時間、腌制時間、食鹽濃度和料酒濃度對鴨肉綜合評分的影響，應用Design Expert 8.0.6試驗設計軟件進行四因素三水平試驗設計(見表10)，以確定三穗血漿鴨干法腌制最佳腌制工藝參數。

2.2.2 響應面試驗結果及方差分析 響應面試驗設計方案及結果見表11。采用Design Expert 8.0.6軟件對表11的試驗結果進行二次回歸分析結果見表12，擬合后得到以綜合評分為目標函數，以腌制時間、食鹽濃度、料酒濃度和預煮時間為變量的二次多項式回歸方程：

表10 響應面試驗設計的因素及編碼水平表Table 10 Code levels for independent variables used in developing erperimental data

表11 Box-Behnken中心組合試驗結果Table 11 Box-Behnken central composite test results

Z=0.76-0.052A-0.027B-0.019C+0.083D-0.045AB-0.070AC+0.007 5AD-0.055BC+0.030BD-0.068CD-0.17A2-0.20B2-0.15C2-0.13D2。

(5)

表12 二次回歸模型方差分析?Table 12 Variance analysis of the two regression model

? *表示在α=0.05水平上顯著；**表示在α=0.01水平上極顯著。

2.2.3 響應面試驗各因素間的交互作用分析 根據二次回歸方程模型，預測腌制時間、食鹽濃度、料酒濃度、和預煮時間4個因素對綜合評分影響的響應面圖以及等高線圖見圖1～6。

由圖1、2、4、6可知，腌制時間與食鹽濃度、腌制時間與料酒濃度、食鹽濃度與料酒濃度、料酒濃度與預煮時間之間交互作用明顯，對響應值綜合評分的影響程度較大；由圖3、5可知，腌制時間與預煮時間、食鹽濃度與預煮時間之間交互作用不顯著，對綜合評分的影響較小，與表12方差分析中得出的結論一致。

2.2.4 三穗血漿鴨干法腌制最佳工藝參數確定及驗證 通過Design Expert 8.0.6軟件對試驗結果進行二次擬合回歸分析得出最佳工藝條件：腌制時間38.78 min、食鹽濃度2.99%、料酒濃度2.88%、預煮時間2.35 min，鴨肉的綜合評分達到最大值(為0.779 2)，考慮到實際操作的便利，將其修正為腌制時間39.0 min，食鹽濃度3.0%、料酒濃度2.9%、預煮時間2.4 min。在此條件下進行3次平行實驗，鴨肉的綜合評分分別為0.75，0.78，0.79，平均值0.773 3，與預測值基本吻合，充分證明應用響應面法對三穗鴨干法腌制工藝進行優化準確可靠，具有實際可操作性。

圖1 腌制時間和食鹽濃度交互作用Figure 1 The interaction between the curing time and salt concentration

圖2 腌制時間和料酒濃度交互作用Figure 2 The interaction between curing time and concentration of cooking wine

圖3 腌制時間和預煮時間交互作用Figure 3 The interaction between curing time and pre-cooking time

圖4 食鹽濃度和料酒濃度交互作用Figure 4 The interaction between salt concentration and the concentration of cooking wine

3 結論

(1) 利用單因素試驗及響應面優化法，得到了三穗血漿鴨干腌工藝最佳參數為：預煮時間2.4 min，腌制時間39.0 min，食鹽濃度3.0%，料酒濃度2.9%。在此條件下腌制的鴨肉經過油炸后表面潤澤，顏色金黃且均勻，具有鴨肉特有的香氣，無異味，肉質柔嫩緊密且酥軟，挺而不韌，為工廠大規模生產三穗血漿鴨提供理論參考和技術支撐。

(2) 通過研究預煮后的三穗血漿鴨干腌工藝，發現對鴨肉綜合評分影響較大的因素為預煮時間和腌制時間，預煮后的肉中親水膠體體系被破壞發生脫水，延長物料內外部濃度差的持續時間和增加濃度差，而影響物料腌制的速度，提前達到腌制終點。與傳統干腌相比腌制時間由數小時縮短至40 min。

圖5 食鹽濃度和預煮時間交互作用Figure 5 The interaction between salt concentration and pre cooking time

圖6 料酒濃度和預煮時間交互作用Figure 6 The interaction between concentration of cooking wine and pre cooking time

(3) 三穗血漿鴨成品品質并非單純受到腌制過程的影響，還與油炸、添加鴨血炒制等工藝有關，在后續試驗中將繼續研究這些加工工藝對三穗血漿鴨成品的有關理化指標(揮發性鹽基氮、硫代巴比妥酸值、過氧化值等)、揮發性風味物質形成和品質的影響，并對有關理化指標、揮發性風味物質進行檢測和聚類分析，為探究三穗血漿鴨風味的形成原因和開發優質鴨肉制品提供理論參考。

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