影響棉、再生纖維素纖維混紡織物定量分析因素的探討

2018-05-10 03:16:11呂瑞玲李靜亞

中國纖檢 2018年5期

文/呂瑞玲李靜亞

1 引言

再生纖維素纖維與棉纖維混紡能夠改善純棉產品在手感、光澤和懸垂性能等方面的不足，同時織物在吸濕透氣性能方面也有很大改善，因此，再生纖維素纖維與棉混紡織物以其優異的舒適性和環保性，深受廣大消費者的喜愛，棉、再生纖維素纖維織物的成分含量也引起很大關注。棉與再生纖維素纖維混紡織物成分含量的檢測依據GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》進行檢驗，但該標準不適用于織物中存在不能完全去除的耐久性整理劑或活性染料的樣品。而棉、再生纖維素纖維織物大部分采用活性染料染色，經染色后的樣品在定量分析中經常出現不能徹底溶解的現象，深色產品尤為明顯，這給定量檢測工作帶來了很多問題。針對這一情況，本文提出了改進的研究試驗。

試驗中溶解再生纖維素纖維時的溶解時間、振蕩頻率、染色劑都是重要因素，且試驗過程中難以把握，對結果有不同程度的影響。同時，針對經活性染料染色的深色樣品做了進一步研究。首先用印染行業常用的剝色劑——保險粉進行剝色預處理，根據GB/T 17592—2011進行試驗。再按照GB/T 2910.6—2009進行了纖維含量定量試驗。

2 試驗準備

2.1 試驗試劑及樣品

試驗試劑。甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅（質量分數＞98%）和68g無水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：取20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L；檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL；

連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時取干粉狀連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%），新鮮制備。

試驗樣品。棉標準貼襯布、粘纖標準貼襯布、萊賽爾纖維（白色）；白色棉/再生纖維素纖維織物：棉/粘纖（70/30），棉/萊賽爾（70/30）；活性染料染色的棉/再生纖維素纖維織物（黑色）：棉/粘纖（70/30），棉/萊賽爾（70/30）。

2.2 試驗設備

具塞三角燒瓶、砂芯坩堝、抽濾裝置；干燥烘箱：溫度保持為（105±3）℃；分析天平（精度為0.0001g）；加熱裝置：保持三角燒瓶溫度為（70±2）℃。

2.3 試驗方法及步驟

（1）樣品剝色：準確稱量1g樣品剪成約5mm×5mm的小片，放入三角燒瓶中，加入17mL預熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應器密閉，用力振蕩，使所有試樣浸于試液中，置于已恒溫至（70±2）℃的水浴中保溫30min，使所有的試樣充分浸潤。然后，打開反應器，加入3mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振蕩，將反應器再置于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min內冷卻到室溫。

（2）棉、再生纖維素纖維織物定量分析：將試樣放入已恒重的稱量瓶中，在（105±3）℃的烘箱烘干，蓋上瓶蓋，移入干燥器中冷卻、稱重，重復上述操作直至恒重。然后將試樣放入已預熱達指定溫度的甲酸/氯化鋅中，蓋緊瓶蓋，每隔一段時間搖動燒瓶一次，直至達到預定溶解時間，溶解再生纖維素纖維。用20mL已知溫度的溶液清洗，再用70℃的水清洗，然后用100mL稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10min，再用冷水沖洗，最后烘干、冷卻、稱重。

2.4 結果計算

剝色劑對樣品影響的修正系數d=（剝色后質量干重）/（剝色前質量干重）；

凈干重量百分率計算：P1=(100m1d)/m0，P2=100－P1

式中：P1——不溶解纖維的凈干含量百分率，%；

P2——溶解纖維的凈干含量百分率，%；

m0——預處理后試樣干重，g；

m1——剩余的不溶解纖維干重，g；

d——不溶解纖維在試劑處理時的重量修正系數。

纖維d值是由多次試驗所得，將試樣經過相同的試驗過程，得到剩余纖維干重。計算方法為：d = m1/m0。

3 結果與分析

3.1 樣品經剝色劑處理后質量修正系數

為保證結果的可靠性，同時，在剝色處理過程中能有效把染料從纖維中剝落，同時纖維應盡可能不受損傷，剝色劑的選擇尤為關鍵。本試驗選用了保險粉。為了得出試樣在剝色中纖維的重量修正系數，針對不同的樣品進行了重復性試驗。從表1中列出的試驗結果得出，棉、粘纖、萊賽爾纖維經保險粉剝色后質量修正系數為1.00，也就是說，剝色劑對這幾種纖維基本沒有影響或質量損失可以忽略不計。

3.2 棉纖維在甲酸/氯化鋅溶液中質量修正系數

棉是天然的纖維素纖維，與再生纖維素纖維結構相同，在甲酸/氯化鋅溶液中會有不同程度的損傷甚至溶解。所以需要修正值d對棉纖維溶解前后的質量進行修正，以獲得準確的定量結果。由于再生纖維素的溶解性比較復雜，不同的試驗條件，棉的d值也會發生變化。本試驗以棉貼襯布為樣品進行試驗。從表2的結果可以看出，時間越長，d值越大，說明棉的損傷越嚴重。從試驗結果可以看出，溶解時間為15min，d值為1.02；溶解時間為20min，d值為1.03。

3.3 甲酸/氯化鋅溶液對棉/再生纖維素纖維溶解結果分析

棉與再生纖維素纖維的基本組成都是纖維素，但由于生產工藝的巨大差別，使得再生纖維素纖維的分子結構等遭到了不同程度的破壞，從而在理化性能方面表現出了不同現象。采用甲酸/氯化鋅法溶解機理為纖維素大分子鏈上的羥基氧原子與氯化鋅水溶液中的鋅離子相互作用，使纖維素分子間和分子內的氫鍵破壞，將聚合度、結晶度低的再生纖維素溶解掉，剩余聚合度、結晶度高的棉纖維。但對于深色樣品，活性染料的存在會阻礙試劑對再生纖維素的作用，造成溶解不完全。因此，通過不同的試驗條件，改變溶解時間和振蕩次數，加強試驗反應的劇烈程度，同時，本試驗用保險粉對深色織物進行剝色處理，以保證結果的可靠性。

表1 剝色劑對樣品質量的修正系數

為保證對比結果的一致性，所有結果均為結合公定回潮率后的數據。

從表3的結果中可以看出，溶解時間和振蕩次數會明顯影響試驗的結果，影響再生纖維素在試劑中的溶解程度。時間越長，搖蕩次數越多，甲酸/氯化鋅溶液對再生纖維素破壞越大，再生纖維素溶解得越徹底。在溶解20min、搖動5次時，棉/再生纖維素纖維的溶解結果與設計值相差不大，可以認為再生纖維素完全溶解。從表3的結果中還可以看出，粘纖的溶解速度大于萊賽爾纖維。這可能是由于萊賽爾纖維相較于粘纖而言，分子取向性好，結晶度高，分子排列的緊密程度好，纖維中孔洞縫隙少，分子間作用力大，化學穩定性強，在溶液中的溶解速度較慢。

從表4可以看出，經活性染料染色后，溶解結果與設計值存在明顯的偏差，并且棉/萊賽爾纖維的偏差更大，萊賽爾纖維相比于粘纖更難徹底溶解。在試驗中，萊賽爾纖維溶解后會出現纖維粘結、堵住濾瓶、無法過濾的情況，烘干后殘留物手感發硬。這主要是由于經活性染料染色后，活性染料分子中含有一個或幾個反應基團，在適當條件下，能與纖維素纖維中的羥基發生反應而形成共價鍵結合，生成的染料耐酸、耐堿、耐水解穩定性能良好，因此活性染料染色后再生纖維素更難溶解。

從表5的試驗結果得知，經剝色劑剝色后，在甲酸/氯化鋅溶液中，棉/再生纖維素纖維的溶解結果與設計值的差異在1%內，試驗結果準確。由表4、表5對比可知，活性染料染色的樣品，經保險粉剝色后，再進行定量分析，結果更準確，更有利于試驗操作。