六味丁香散質量標準的起草研究

韓秀蘭 才毛

（1青海省海西州食品藥品檢驗所 青海 德令哈 817099）

（2青海省藥品檢驗檢測院 青海 西寧 810000）

六味丁香散為我省藏醫院的制劑產品，本品系藏族驗方，具有清熱解毒，用于咽喉腫痛，聲音嘶啞，咳嗽。該品種為醫院制劑，目前該品種無生產企業注冊。截止2016年12月，收集到七家醫院生產的十批樣品。其檢驗項目為散劑的常規項，為了進一步控制制劑質量，本文對該制的質量控制方法進行了實驗研究。

1.儀器與試藥

美國Agilent1260高效液相色譜儀，Agilent1260漢字色譜工作站，美國Agilent1260紫外檢測器，甲醇為色譜純，水為新制重蒸餾水，丁香對照藥材（中國生物制品檢定所，批號：120907-201010）；甘草對照藥材（中國生物制品檢定所，批號：121001-201003）；訶子對照藥材（中國生物制品檢定所，批號：110731-200911）；丁香酚對照品（中國生物制品檢定所，批號：110831-200803），六味丁香散（七家醫院的十批樣品）。

2.方法與結果

2.1 薄層色譜[1]

木香、甘草、白花龍膽和訶子分別照薄層色譜法《中國藥典》2015年版通則試驗，《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B試驗，《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B試驗，《中國藥典》2015年版通則試驗。見圖1～4。

圖1 木香的薄層色譜圖（T21℃，RH50%）

圖3 白花龍膽的薄層色譜圖（T25℃，RH38%）

圖4 訶子的薄層色譜圖（T25℃，RH38%）

2.2 顯微鑒別

取本品少許，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶眾多，大多存在于較小的薄壁細胞中，也有數個簇晶連接成行（丁香）。碳酸鈣結晶短棒狀或柱狀，直徑2～4μm（石灰華）。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草）。花粉粒類球形，直徑27～35μm，外壁分層明顯，具3孔溝（白花龍膽）。石細胞成群，呈類圓形、長卵形、長方形或長條形，孔溝細密而明顯（訶子）。見圖5～9。

圖5 草酸鈣簇晶（丁香）(10×40)

圖6 碳酸鈣結晶（石灰華）(10×40)

圖7 晶纖維（甘草）(10×40)

圖8 花粉粒（白花龍膽）(10×40)

圖9 石細胞 （訶子）(10×40)

2.3 含量測定

2.3.1 色譜條件 色譜柱：Agilent-C18柱（250mm×4.6mm）；柱溫：25℃；流動相：以甲醇-水（55∶45）為流動相；檢測波長為280nm。

2.3.2 線性關系測定 分別精密吸取丁香酚對照品溶液（233.24μg/ml）2、4、8、16、20μl，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ D）測定峰面積。標準曲線y=1.0891x+17.876相關系數=1。丁香酚進樣量在466.48～4664.8μg范圍內與色譜峰面積呈良好線性關系。

2.3.3 回收率試驗 采用加樣回收法，取已知含量的六味丁香散（批號：20120913，丁香酚含量為11.3966mg/g）約0.25g，平行6份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入丁香酚對照品溶液（C=0.05643mg/ml）50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率200W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。按上述色譜條件測定丁香酚的含量，平均回收率為98.71%，RSD為3.6%。

3.討論

丁香為方中君藥，主要含丁香酚，故以丁香酚為指標成分進行定量測定。本實驗考察甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10∶1∶0.1）、環己烷-乙酸乙酯-甲酸（12∶3∶0.5）、甲苯-乙酸乙酯（19∶10）、石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-苯（7∶1.5∶1.5）、環己烷-丙酮（10∶3）等展開系統，發現環己烷-乙酸乙酯-甲酸（12∶3∶0.5）的效果好，故選用該展開系統。我們采用不同的流動相乙腈：水（13∶87），乙腈：0.1%磷酸溶液(14∶86)，甲醇-水-磷酸（10∶90∶0.01），結果表明采用流動相甲醇-水（55∶45）的色譜圖基線較穩。我們采用不同的提取溶劑水，甲醇，稀乙醇，結果表明采用甲醇的色譜圖雜質峰比較少，分離度較好。

【參考文獻】

[1]中華人民共和國藥典.2010年版一部，國家藥典委員會編[M].中國醫藥科技出版社，4，15，57，80，173.