激光納米焊接改善CNTs薄膜場(chǎng)發(fā)射性能研究

李必奎　劉璇　王鵬波

【摘 要】結(jié)合電泳沉積法和激光納米焊接工序，在沒有結(jié)合劑的情形下完成了CNTs和Al基層間較好的嵌入式粘合，從而制備出CNTs和AL復(fù)合材質(zhì)形成的場(chǎng)發(fā)射陰極薄層。對(duì)該復(fù)合材質(zhì)進(jìn)行膜場(chǎng)發(fā)射機(jī)能測(cè)量，開啟電壓下降了約60%，發(fā)射ρ（I）表現(xiàn)出穩(wěn)固晉升。正是由于激光的快速、穩(wěn)固和純凈，使得處理后的界面阻抗減小，電子發(fā)射更容易。

【關(guān)鍵詞】電泳沉積法；激光納米焊接；場(chǎng)發(fā)射陰極薄層；開啟電壓

中圖分類號(hào)：TB333 文獻(xiàn)識(shí)別碼：A 文章編號(hào)： 2095-2457（2018）06-0011-002

【Abstract】Joint electrophoretic deposition and laser welding process， in the absence of binder finished good embedded between carbon nanotubes and metal base adhesive， carbon nanotubes and aluminum composite material to form of field emission cathode film. The membrane field emission function test of this composite material， the voltage drop was reduced by about 60%， and the emission current density showed a solid promotion. It is because of the rapid， stable and pure laser that the interface impedance is reduced and the electron emission is easier.

【Key words】Electrophoresis deposition； Laser welding； Field emission cathode film； Open voltage

對(duì)鋁（Al）處理后的表層，將碳納米管（CNTs）經(jīng)由電泳沉積至Al表樣，組成細(xì)密且分布均散的納米薄層[1]。通過選擇和易的激光強(qiáng)度強(qiáng)度值來改善薄層技能，分別在鋁外層采用分塊法進(jìn)行激光納米焊接實(shí)驗(yàn)[2]。經(jīng)鉆研發(fā)現(xiàn)激光強(qiáng)度為45mW，Al基層發(fā)生微化而CNTs沒有發(fā)生毀壞，從而建筑了CNTs與Al的基礎(chǔ)銜接。而當(dāng)激光強(qiáng)度過大時(shí)，焊接結(jié)束時(shí)Al表層微化劇烈，沉積煉成的CNTs薄層被毀壞，甚至Al基礎(chǔ)被損壞[3]。將不錯(cuò)的樣品進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果表明：激光納米焊接后，復(fù)合膜層陰極的開啟電壓可從1.5V大幅降至0.5V。還有，在發(fā)射電流（I）穩(wěn)固性的測(cè)驗(yàn)中，激光納米焊接后膜的I跳動(dòng)明顯比未焊接薄層的跳動(dòng)小，說明I更加平穩(wěn)[4]。

1 電泳沉積工序

選用電泳沉積法CNTs場(chǎng)發(fā)射薄膜材質(zhì)，以使CNTs在Al基層上形成一層緊實(shí)的納米薄層。電泳母液中可將2mg硝酸鎂溶解在200ml異丙醇（IPA）中，再將一定質(zhì)量CNTs均分在液質(zhì)中構(gòu)筑CNTs電解母液，用超波粉碎震蕩1.5h，促使CNTs均勻散布[5]。電泳沉積機(jī)理如圖1所示。電泳沉積過程中分別將Al作為陰極，Steel作為陽極，兩極在30V下保持1cm的長(zhǎng)度連續(xù)15min，得到陰極材質(zhì)。將沉積的CNTs薄層樣品應(yīng)用于激光焊接工序。

2 焊接制備

2.1 焊接優(yōu)化

由于場(chǎng)發(fā)射性能的測(cè)量需要在5*5mm的范疇內(nèi)進(jìn)行，因此實(shí)驗(yàn)選用陰極Al片上6*6mm的范疇進(jìn)行激光納米焊接實(shí)驗(yàn)。將電泳后的Al片放置于工作臺(tái)上打開激光進(jìn)行面掃描5*5mm的范疇。而Al基層的表面粗糙度較大，實(shí)驗(yàn)過程中的輕微振動(dòng)，造成焊接后表面顏色不均的現(xiàn)象。為消除這種影響，采用分塊掃描策略，將5*5mm的范疇平均分成25個(gè)相同的1×1mm的小范疇，每個(gè)小范疇單獨(dú)進(jìn)行掃描，每個(gè)小范疇掃描過后重新進(jìn)行對(duì)焦后再重新掃描，如此重復(fù)25次，最后拼接成5*5mm的范疇進(jìn)行觀察測(cè)量。

通過改變激光相關(guān)參數(shù)，研究焊接前后對(duì)復(fù)合薄層場(chǎng)發(fā)射性能的影響。按照面掃描后觀察結(jié)果將負(fù)離焦量設(shè)為0.05mm，選用30倍的聚焦鏡頭，激光強(qiáng)度I設(shè)為1.2μA。為了提高產(chǎn)出比，選用適當(dāng)?shù)膾呙杷俣群秃线m的光斑重疊率，經(jīng)過多次掃描實(shí)驗(yàn)確定掃描速度為100mm/min，光斑重疊率為40%[6]。

2.2 焊接選擇

合適的激光對(duì)Al表面的微熔機(jī)理是激光的能力傳輸?shù)紸l內(nèi)部形成了熱轉(zhuǎn)換，從而升溫熔融。而激光焊接的原理則是在此基礎(chǔ)上，利用激光的沖擊性效果將事先沉積的CNTs部分打入Al基層中，待激光掃過后，溫度降低從而形成自動(dòng)嵌入式焊接。激光焊接后的SEM圖象如圖2所示。 對(duì)比焊接前后的掃描電鏡（SEM）結(jié)果，可知，當(dāng)激光強(qiáng)度為60mW時(shí)，掃描后對(duì)復(fù)合薄層表面的CNTs并沒有實(shí)質(zhì)傷害，從而形成了穩(wěn)固的焊接效果。

3 場(chǎng)發(fā)射性能分析

3.1 場(chǎng)發(fā)射機(jī)理與裝置

場(chǎng)發(fā)射機(jī)能是CNTs材質(zhì)主特性其一。場(chǎng)發(fā)射電荷被稱為陰極電荷，它的機(jī)理是電子隧通現(xiàn)象，這樣材質(zhì)內(nèi)部的電荷因此穿過表面阻擋而射出，從而形成場(chǎng)發(fā)射電荷。在不同工序時(shí)SEM對(duì)CNTs陰極的表面形貌進(jìn)行表析后，選出CNTs與基層毗連質(zhì)量較好的樣品使用CS-500納電子場(chǎng)致機(jī)能裝置進(jìn)行試驗(yàn)，圖3為發(fā)射極機(jī)理圖與場(chǎng)發(fā)射裝置。焊接后的CNTs薄層作為發(fā)射陰極，銅片作為陽極，中間有150um的云母材料，場(chǎng)發(fā)射測(cè)量在Pa=5.0×104Pa的壓力罐中實(shí)行，其中待檢測(cè)面積為25 mm2并繪I-V曲線。

3.2 場(chǎng)發(fā)射薄層陰極測(cè)量結(jié)果

CNTs改善AL薄膜的開壓檢測(cè)的ρ（I）為10 μA/cm2。結(jié)果表明：焊接后，材質(zhì)場(chǎng)發(fā)射的開電壓能從1.5V大幅低至0.5V。如圖4所示，說明CNTs場(chǎng)發(fā)射機(jī)能得到明顯改善，得益于焊接后面阻抗減小，電荷發(fā)射更易進(jìn)行。鑒于內(nèi)靜電力的存在，在未焊接范疇僅存在CNTs和Al的弱連接，這將致使高壓高阻抗的存在。

為評(píng)論焊接前后CNTs薄層的I穩(wěn)固性，實(shí)驗(yàn)當(dāng)中記錄120min內(nèi)ρ（I）在800 μA/cm2時(shí)的變動(dòng)情形，如圖5所見。結(jié)果表明，受CNTs連接強(qiáng)度和歐姆接觸的影響，焊接后薄層的I波動(dòng)明顯比未焊接薄層的波動(dòng)小，而且I越發(fā)穩(wěn)固。而未焊接薄層由于與基層的電接觸和連接強(qiáng)度均較弱，從而導(dǎo)致I波動(dòng)嚴(yán)重且具有明顯下降的趨勢(shì)。

對(duì)Al表面預(yù)處理后，將CNTs經(jīng)過電泳沉積到Al表面，形成一層密實(shí)且分布均勻的納米薄層。通過選擇適宜激光強(qiáng)度密度來改善薄層性能，分別在鋁外表采用全部分步法進(jìn)行激光納米焊接實(shí)驗(yàn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)激光強(qiáng)度為45mW，鋁Al基層發(fā)生微熔而CNTs沒有發(fā)生破壞，從而構(gòu)筑了CNTs與Al基層的牢靠銜接。而當(dāng)激光能量過大時(shí)，焊接過程中Al表層熔化加劇，電泳形成的CNTs薄層被毀壞，甚至Al基層被破壞。將優(yōu)質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果表明：激光納米焊接后，CNTs改善Al復(fù)合薄層陰極的開啟電壓可從1.5V大幅降至0.5V。與此同時(shí)，在I穩(wěn)固性的測(cè)驗(yàn)中，激光納米焊接后薄層的I跳動(dòng)明顯比未焊接薄層的跳動(dòng)小，說明I更加穩(wěn)固。

4 小結(jié)

對(duì)Al表面預(yù)處理后，將CNTs經(jīng)過電泳沉積到Al表面，形成一層密實(shí)且分布均勻的納米薄層。通過選擇適宜激光強(qiáng)度密度來改善薄層性能，分別在鋁外表采用全部分步法進(jìn)行激光納米焊接實(shí)驗(yàn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)激光強(qiáng)度為45mW，Al發(fā)生微熔而CNTs沒有發(fā)生破壞，從而構(gòu)筑了CNTs與Al的牢靠銜接。而當(dāng)激光能量過大時(shí)，焊接過程中Al表層熔化加劇，電泳形成的CNTs薄層被毀壞，甚至Al基層被破壞。將優(yōu)質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果表明：激光納米焊接后，CNTs改善Al復(fù)合薄層陰極的開啟電壓可從1.5V大幅降至0.5V。與此同時(shí)，在I穩(wěn)固性的測(cè)驗(yàn)中，激光納米焊接后薄層的I跳動(dòng)明顯比未焊接薄層的跳動(dòng)小，說明I更加穩(wěn)固。本技術(shù)方案已獲得發(fā)明專利。（NO：ZL201510921409.1）

【參考文獻(xiàn)】

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[2]王揚(yáng)，劉璇，韓榮第.分子動(dòng)力學(xué)在研究激光蝕除機(jī)制中的應(yīng)用進(jìn)展[J].微細(xì)加工技術(shù)， 2005，2：5-14.

[3]劉璇.基于分子動(dòng)力學(xué)仿真的納米加工技術(shù)的研究[D].上海交通大學(xué)， 2008.

[4]LIN D， LIU C R， CHENG G J. Laser sintering of separated and uniformly distributed multiwall carbon nanotubes integrated iron nanocomposites [J]. J Appl Phys， 2014， 115（11）.

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[6]林師朋，劉金炎等.CNTs改善AL復(fù)合材質(zhì)研究現(xiàn)狀[J].有色Al科學(xué)與工程，2017，8（02）：57-62.