微波消解原子熒光光度法測定土壤中汞

潘錦錦

摘 要：微波消解原子熒光光度法測定土壤中汞的測定方法需要進行儀器的選擇，以滿足不同的條件，應該微波消解方法與微波的光譜方法確定最佳參數，加強測定和研究，在消解過程中，使用原子熒光光度法測定微量汞的含量，隨后采用原子熒光法測定汞含量，通過標準的模式，驗證不同方法的精密度和準確度，分析滿足設計的要求條件，本文研究了實驗測定方法，得到了土壤汞含量在測試中的測試結果。

關鍵詞：微波消解；原子熒光光度法；土壤；汞含量；測量

微波消解原子熒光光度法測定土壤中汞的方法不僅可以解決由于蒸發的汞對環境的破壞問題，同時也節省測量試劑空白值，可提高一定程度的準確性，提高回收實驗的樣品，這種方法可以使測定的汞的含量更加準確，簡單的測量和檢驗具有較高的靈敏度，并且能夠在很短的時間內完成。

1 實驗樣本選擇

（1） 儀器。

方法和微波儀器要選擇正規儀器有限公司提供的AFS3100型儀器，其電壓為230V負電壓，額定電流30毫安，霧化火焰高約8毫米，氣體流速為400毫升/分鐘到800毫升/分鐘的速度。

儀器條件表

氬氣氣壓[]流量[]原子化器溫度[]原子化器高度

0.3Mpa[]400/1000mL/min[]200℃[]10mm

負高壓[]燈電流[]積分時間[]進樣體積

230V[]20mA[]12S[]0.5mL

（2） 試劑。

實驗組選擇稀硝酸，30%過氧化氫，濃度為5 g/L的氫氧化鉀溶液，濃度為5 g/L KBH。

（3） 樣本的選擇和處理。

選擇土壤式樣，用2毫升的30%的雙氧水溶解，過濾，得到粗產品，然后用5 mL硝酸，混在一起，然后進行消化反應，安裝在微波系統中，采用最佳的溫度進行消化，結束后，冷卻樣品，定量轉移為25毫升燒杯中，進行攪拌。

2 結果與分析

（1） 環境和溫度。

實驗受到溫度和濕度等環境因素的影響，汞的熒光強度不穩定，在研究中發現，當溫度為32攝氏度，相對濕度低于80%的時候，汞的溶解度為0.5微克/毫升，溶液的熒光強度約出現17 %的偏差時，溫度為20攝氏度時，濕度在50%的情況下，相同濃度的汞溶液的熒光強度只有約1.8%的偏差，測定汞原子時要求檢驗試劑具有很高的靈敏度，否則會出現一個很大的問題，導致檢測的準確性下降，當溫度在800～900攝氏度時，熒光原子的精度相對較高，靈敏度是大約提高了10倍，在200溫度可以防止水汽的擴散，靈敏度也可以達到相應的要求。

（2） 酸反應介質。

本研究選用不同濃度的硝酸，作為進行微波消解的溶劑，測量結果表明，增加的酸度將會使汞溶液的熒光強度有一定程度的下降。開始加10ml硝酸和2ml過氧化氫來消解，消解罐上端充滿黃氯色的氮氧化物，趕酸溫度在120140℃，趕酸時間較長，如果增加溫度來縮短時間，回收率偏低，改用5ml硝酸和2ml過氧化氫來消解，但氮氧化物還是多，趕酸時間也長。經過不斷的摸索覺得硝酸的用量在23ml，雙氧水的用量在34ml比較理想，這樣消解出的液體試樣含氮氧化物不太多，消解罐上端看不到黃色的氮氧化物，且液體比較清亮，趕酸溫度在120140℃，時間23h，就可定容上機測定 [2]。

（3） 儀器的影響。

儀器的測量過程中使用相同濃度的溶液做對照實驗，以控制泵的速度和時間，通過泵的液體速度為65 r/min，通常在加入試劑10 s后，硼氫化鉀溶液開始反應，實驗結果表明，硼，鉀離子濃度對測定土壤中的汞的分散效果明顯，如果濃度太低，就會減少其分散的能力，影響靈敏度，對于低濃度的硼和鉀如果被大量的氣汞濃度稀釋，最終就會導致降低靈敏度。

（4） 流量控制。

天然氣流量和氣體成分也有很大的影響，在原子熒光強度一定的條件下，如果氣體流速太高，就會影響汞濃度的測量值，出現比真實值較低的速度，然后，快速在石英爐中提純，如果不進行這步，氧氣濃度就會影響汞的原子熒光淬滅，也會導致靈敏度的降低。

（5） 穩定性控制。

在溶液中汞是相對不穩定的，因此在進行微波消解原子熒光光度法測量土壤中的汞含量時，為降低汞的濃度，但是影響因素的概率非常大，因此，吸附時，要控制pH值，溫度和時間，這對汞吸附溶液中的儲存具有非常重要的影響，在溫度為5°C時，溶解度為1毫微克/毫升汞溶液，在24小時內只能存放在硝酸溶液作為溶劑的式樣中。

（6） 測定方法的選擇。

以吸光度值為縱坐標，繪制水平軸濃度的標準曲線，判斷線性度和精度并在測定了空白溶液需要測量的數據后，選擇標準偏差公式計算特定的多個0.005ng/ml溶液，檢測在溶液中的汞含量，以0至50微克/毫升作為水平坐標，得到具體的線性關系，線性系數的前提是確保汞標準溶液的相對偏差小于2%繪制相對較低。

本文介紹的方法共六組，選取的樣本中1、2、3號樣品為品質不同的土壤樣品，4，5，6樣品為不同質量的樣品，結果與國際方法的相對偏差小于2%。

（7） 準確率與回收率。

進行土壤的汞的檢測時，汞測量次數為6次，得到的結果值比較接近，還要提高回收率的實驗，實驗完成后恢復，確保超過95%的回收率，測量結果應該結合相應的數據進行分析。使用熒光強度方法進行檢測的精密度比較高，測量介質會影響汞的含量，研究表明，對汞含量的影響非常小。

（8） 抗干擾的方法。

Cu、Pb、Sb、過渡元素對汞測量的影響較小，低濃度的元素檢測的能力有限，低濃度酸和硼氫化鉀的干擾大大降低了誤差，屏蔽氣體流量可以選擇過大的氣體流量，原子檢測儀可以對元素進行快速的分析，能夠測定稀釋區的原子濃度，在數據傳輸過程中發生的吸附、分解等現象都會使敏感性降低，需要屏蔽氣體，特別是要進行原子冷卻，減小屏蔽氣流速度，會防止敏感性降低，能夠加強其他注意事項的測量，土壤樣品中汞的含量通常較低，因此在樣本分解時要防止污染，重鉻酸鉀與樣品避免直接接觸，防止汞的吸附。

3 結語

使用微波消解原子熒光光度法測定土壤中的汞元素的含量，對測定儀器要進行選擇，充分考慮測定的參數和環境條件，在一定程度上解決了傳統冷原子吸收的靈敏度低的缺點，研究汞含量的測定方法的合理性，使用標準化的方法提高土壤作為參數的精度，提高汞含量的測定的效率。

參考文獻：

[1]趙愛東，敦惠娟，趙永新，等.電感耦合等離子體發射光譜法測定痕量汞[J]. 分析化學，2016（12）.

[2]江蘇醫學院.中藥大辭典（下冊）[M].上海：上海科學技術出版社，2015：19151918.