淺談制備煤樣的工序及應注意的問題

于紅艷

摘 要：從煤樣的取樣校對、破碎、篩分、摻合和縮分以及空氣干燥煤樣的制備、全水分煤樣的制備、合理設計制樣方案等技術工藝方面闡述了制樣工程中應注意的主要技術問題并對各環節可能產生的誤差和導致誤差的原因進行了分析。

關鍵詞：制備煤樣 空氣干燥煤樣 全水分煤樣 制樣方案

所取煤樣的數量，通過一定的程序，制備成既具有充分代表性的煤樣，又符合煤質分析項目要求的煤樣。

在制樣過程中破碎到一定粒度之后，就要進行縮分，即留下一部分和棄掉一部分，由此看來，對于己采集到的煤樣來說，制樣是關系到分析實驗結果是否準確和具有實際意義的最重要的環節。

1、制備煤樣工序

制備煤樣按照GB474一1996《煤樣的制備方法》的規定，把較大量的煤樣加工成少量的具有代表性試樣的工程，它包括破碎、篩分、混合、縮分和干燥等工序，最后縮制成小于0.2mm的分析樣品。

1.1破碎

收到煤樣后，應對照標簽逐項進行核對登記，然后將大于25mm的大塊煤破碎到25mm以下，即粒度大于25mm的煤樣，未經破碎不允許縮分。縮分時，應注意煤樣的粒度和最少煤樣量的關系，

表1煤樣粒度與所保留樣品最小量間的關系

本地區的煤炭制樣室，一般都使用密封式破碎機和聯合破碎縮分機，每次破碎前都要將破碎機清洗干凈。清洗時，要用本次要制備的煤樣將破碎機內的上次存煤置換出來。制樣室要配備多臺破碎機 ， 粗破 （13mm）、 中破 （6mm） 、 細破（3mm或1mm）。 對于不同品質的煤破碎， 應使不同的破碎機， 特別是破碎低灰分煤樣時，不要使碎高灰分煤樣的破碎機。如冶煉用煤（洗精煤）、 和動力用煤（原煤），最好不要使用同一臺破碎機破碎。

1.2篩分

篩分的目的是將超限的顆粒分離出來，以便繼續破碎到規定粒度。篩分時要使用標準篩。平時制樣前，要檢查篩子是否破損，篩網是否松弛變形，不合格的篩子要及時更換。篩子有方孔和圓孔之分，同尺寸的篩孔 ， 方孔篩比圓孔篩的篩下物粒度大。GB474一1996規定，3mm的篩子必須使用圓孔篩。當煤樣水分大、不易過篩時，不能用外力強制通過，最好晾干后在篩分。對于難破碎的篩上物，決不允許舍棄，必須將其破碎到全部通過該篩子為止。

1.3 摻合和縮分

摻合是使煤樣混合均勻，縮分是在煤樣粒度不便情況下減少煤樣的質量。摻合縮分是制樣的關鍵步驟，制樣誤差主要來自這一步。因此，摻合時每次鏟起的煤樣，不應過多，應分幾次撒落在煤樣圓錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周，必須堆摻3次。縮分時，每階段的留樣量的要求（表1所列）。煤樣的縮分要盡量使用二分器。這樣，可減少縮分誤差，而且使用二分器縮分，在縮分前不用摻合，可直接進行縮分操作。需要注意的是，要購買正規廠家的二分器，規格尺寸要符合國標要求。另外，要使用相應規格的二分器進行縮分。縮分操作時，不能圖快而用手震動和隨意掰動二分器。入料時，簸簇應向一側傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復掰動，使煤樣均勻通過二分器。用二分縮分時，備查樣、分析煤樣應在破碎至小于3mm時留取，備查樣應不少于500g，分析煤樣不少于100g。對于外在水分較大的煤樣，通過二分器較困難，可使用堆錐四分法縮分。但是，備查樣和分析煤樣要在小于1mm時留取，備查樣量不少于500g，分析煤樣不少于100g。

2空氣干燥煤樣的制備

GB474一1996《煤樣的制備方法》中規定的空氣干燥方法是：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層 ， 于溫度不超過50攝氏度下干燥 ， 連續干燥 IH后， 煤樣的質量變化不超過0.1%， 即達到空氣干燥狀態， 空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm 之前進行。GB483/T一1998《煤炭分析試驗方法一般規定》中規定，分析煤樣一律按 GB474 制備。制備煤樣時， 若在室溫下連續干燥 lh 后煤樣質量變化不超過0.1%，則為達到空氣干燥狀態。煤樣究竟是在溫室下干燥， 還是在不超過50攝氏度下加熱干燥，上述兩項標準規定不同，各單位制樣人員理解不同，操作也不同。 筆者認為，無論是采用自然干燥法還是加熱干燥法，只要質量變化不超過 0.1%，即認為達到空氣干燥狀態。達到空氣港澳狀態的最重要標志，就是試樣質量達到恒重。 如時間允許，最好采用試問干燥法，特別是年輕的褐煤、長焰煤、不粘煤等，由于其毛細孔結構容易收到損害，加熱干燥有可能使煤樣產生輕度氧化。日常工作中也時長發現，不同實驗室之間分析水分差別很大（差值最多達7%），主要是各制樣室之間煤樣的于燥溫度和時間不一致所致。有的制樣人員圖快，提高了煤樣的千燥溫度，致使分析水分偏低。如果使用加熱干燥法干燥煤樣，加熱溫渡不能超過50攝氏度。烘干煤樣時，可隔一段時間用手晃動平盤，使水分盡快蒸發，也可用一干燥的玻璃棒或鐵絲插入煤樣中，去除觀察是否沾附煤粉，如果不沾附即說明達到空氣干燥狀態。從干燥箱中取出平盤，在溫室下放置一段時間再稱量、粉碎。

3全水分煤樣的制備

全水分煤樣可以在破碎到小于13mm時留取，也可以在小于6mm時留取。一般，外在水分較大的樣品（如洗精煤），由于全水分大，如在小于6mm留取，反復的破碎摻合會使水分損失過多，可在小于13mm時留取，其他煤樣可以在小于6mm 時留取。全水分制樣操作要快，要盡量減少水分的損失。當原始煤樣破碎到小于 13mm或小于6mm后，稍加摻合，攤平后，立即用“九點法"取全水樣，取完后應立即裝入瓶中。

4合理設計制樣方案

止癢前，要先了解煤樣產地、煤種和做哪些項目試驗，并稱出煤樣的總量。根據總質量設計出合理的制樣方案。

1.如果煤樣過多，可將煤樣先全部通過25mm篩子，將篩上物破碎到小于25mm后 ， 用堆錐四分法摻合縮分若干次至煤樣大于60kg， 再講煤樣破碎至 13mm， 不用摻合， 用13mm或6mm時留取全水分煤樣， 在3mm時留取查樣和分析樣。

2. 如果煤樣不多 ， 可一次破碎至13mm或6mm， 稍加摻合，留取全水分煤樣， 再用相應規格的二分器縮分，在3mm時留取備查樣和分析樣。需要檢測粘結性指標的煤樣，一般為煉焦用煤，即氣煤、 1 /3焦煤 、肥煤 、焦煤 、瘦煤等。 粘結指數樣品要求 ： 隸屬在0.1一0.2mm的煤樣占20%一30%。所以，粉碎時間應控制在15-20s 之間，可采用邊破碎邊過篩的辦法，用0.2mm 篩子把已破碎到小于0.2mm部分煤樣及時篩出；篩上物再粉碎，避免產生過多小于0. 1mm的煤粉，影響粘結指數結果。

5結語

經多年實踐證明，在采樣、制樣、化驗三個環節中缺一不可，其中采樣是關鍵，其次是制樣，煤樣的制備準確性是保證各項分析獲得準確數據的前提條件。