在磁控濺射鍍膜實驗中開展探究性教學的嘗試

許積文，袁昌來，楊 玲，張小文，丘 偉，張艷麗，李震春，朱保華，楊 云，陳國華

(桂林電子科技大學 a.材料科學與工程學院;b.廣西信息材料構效關系重點實驗室，廣西 桂林 541004)

理工類大學的學科中，有眾多的學科必須以物理學作為支撐，因此大學物理實驗是理工類專業必修的一門重要基礎實驗課[1-2]. 在大學本科教育中獨立開設大學物理實驗課，不僅要傳授物理學知識，而且要培養實踐能力及思維方法. 因此，若能在課程教學過程中加深對學生的科研思維的培養，不僅有利于學生更好地學習后續課程，而且也能奠定良好的科研思維認知，結合后續課程的多次訓練，必將使學生具有良好的科技創新能力. 科技創新是一個特殊的過程，創新主體除了需要有知識、技能與經驗的深厚積累與底蘊外，更重要的是應具備創新能力和創新性思維方式，這種思維方式對創新起著指導性作用[3]. 世界范圍內新一輪的科技革命和產業變革以及席卷全球的新經濟的蓬勃發展對工程教育的改革和發展提出了新的挑戰，新工科建設的提出正是對這一挑戰作出的積極回應. 2017年2月以來，從“復旦共識”、“天大行動”到“北京指南”，標志著以新工科建設為主題的高等工程教育改革進入到新的階段[4-7]. 這使得人們越來越認識到對思維活動和思維方式的認識和掌握是非常重要的. 因此，高等教育中的課程需要及時有效地調整其教學方法，滿足科技創新素養培養要求.

現代的很多小型化、輕量化的器件，如集成電路、平板顯示器、觸摸屏、LED、OLED、光伏電池、LowE玻璃等[8]，都用到了電學、光學等薄膜，薄膜材料在這些高新技術領域發揮著至關重要的作用. 大連理工大學結合三束材料改性教育部重點實驗室，開展了磁控濺射鍍膜探索研究性實驗課程的嘗試[9]. 近年來，地方高校也加大了本科實驗室的投入，引入了真空鍍膜的實驗設備和實驗項目，但是由于受諸多客觀條件限制，相關的實驗研究課程開設較少. 我校物理實驗中引入了射頻磁控濺射鍍膜實驗，該實驗涉及到真空、高電壓、電學、光學、機械、薄膜、工藝等許多方面的內容. 本文結合我校大學物理實驗中心在探索研究性實驗方面積累的教學經驗與方法[10]，以及教師在鐵電薄膜、透明導電薄膜、非晶合金薄膜、鐵電存儲器、阻變存儲器和OLED器件方面的科研工作[11-14]，從真空獲得與測量、濺射電源與靶材適應性、等離子體及約束運動、鍍膜材料的選擇、磁控濺射的工業應用以及結合我校科研基礎6方面工作，對現有的射頻磁控濺射鍍膜實驗進行教學設計，使其具有較強的探究性，全面提升學生的動手能力和科研思維.

1 實驗的探究性設計

射頻磁控濺射鍍膜可以用于實驗設計的知識點如圖1所示，本文從6個方面出發，將普通的鍍膜實驗提升為具有較強探究過程的研究性實驗項目，從理論、工程、應用、學術前沿、數據分析等多角度培養學生的綜合能力.

圖1 射頻磁控濺射鍍膜實驗設計的知識點

1.1 真空的獲得與測量的設計

在真空系統中，真空獲得的設備和測量儀器是必不可少的，真空獲得和測量是真空技術的2個重要方面. 以注射器為引例，獲取真空就是將密閉空間的氣體分子抽走的過程. 機械泵或羅茨泵的抽力有限，為了獲得更高級別的真空，常采用3種不同工作原理的精抽泵：油擴散泵、渦輪分子泵和冷凝泵，為了讓這些精抽泵工作，前級必須有機械泵協助作粗抽[15]. 學生可以圍繞幾種泵的原理、精抽為什么要級聯粗抽進行自行學習. 冷凝泵是利用低溫表面冷凝氣體進行抽氣的真空泵，而且是抽氣速率最大、極限壓力最低的清潔真空泵. 這可以很好地與氣壓知識關聯，從分子運動理論可知，氣體的壓強是大量分子頻繁地碰撞容器壁產生的，氣體分子被凍結了，也就不產生壓力了.

本設備的極限真空只有約0.5Pa，采用電阻規測量真空. 但是，學生可以對真空的測量方式進行全面的學習，真空規有熱偶規、皮拉尼規、電離規和薄膜規，每種真空規都有其特定的測量原理，可以在理論課中找到相應的理論依據，而且測量真空度有其各自的優劣[16]. 隨著自動控制的發展，各種真空規與計算機相結合，具有壓力的自動監控、測量和調節，以及實現抽真空與破真空的全自動完成.

1.2 濺射電源與靶材適應性的設計

電源是等離子體轟擊靶材的持續能量供給源，電源需要從沉積效率、薄膜質量、抑制電弧形成和防止靶材表面中毒(產生節瘤)等方面考慮. 不同材質的靶材，對電源的要求不同，最簡單是導電性. 直流電源是常用的具有較高濺射速率的電源，只適合導電靶材. 對絕緣靶材來說，直流電源不能解決電荷累積問題，電介質靶材必須采用交流電源. 交流電源有中頻電源和射頻電源，不僅可以消除電荷累積，適合電介質靶材，而且可以抑制電弧. 直流電源根據消除電荷、提高效率等需要，又衍生出脈沖直流電源、高功率脈沖直流電源等多種形式. 因此，電源與材料和鍍膜工藝具有緊密的聯系，可以培養學生對事物間關聯規律的認知.

1.3 等離子體及約束運動的設計

磁控濺射中非常重要的轟擊靶材的子彈為等離子體，是由部分電子被剝奪后的原子及原子團被電離后產生的正負離子組成的離子化氣體狀物質，其運動主要受電磁力支配，并表現出顯著的集體行為[17]. 等離子體是從氣體放電開始研究的，理解氣體放電過程非常重要. 氣體放電是非常重要的物理現象，學生可以對氣體放電進行課外學習，充分認知Townsend放電、正常和反常輝光放電、弧光放電. 等離子體的產生可以依靠電場來形成，利用外加電場或高頻感應電場使氣體放電，這就與電源息息相關了. 在肉眼觀察磁控濺射的等離子體過程中，等離子體有可能會表現出略不相同的顏色，這與靶材材質、氣體類型、氣氛溫度、電源功率等都有密切關系. 部分內容需要學生課外自學.

磁控濺射是在低氣壓下進行高速濺射，必須有效提高氣體的離化率. 通過在靶陰極表面引入磁場，利用磁場對帶電粒子的約束來提高等離子體密度以增加濺射率. 磁場使荷電粒子產生洛倫茲力，限制粒子在特定區域運動，使碰撞概率增大，從而提高了等離子體密度，使得轟擊效率提高. 學生可以沿著這條主線進行自主學習，將大學物理課中學到的理論用于解釋等離子體的約束運動. 平面靶材在固定磁場中，靶材的利用率低(約20%)，為了提高利用率(約40%)，設計了移動磁場；為了進一步提高利用率(約80%)，設計了柱狀磁場，使用管狀的旋轉靶材. 因此，學生可以沿著靶材利用率路線，思考磁場如何設計可以提高靶材的利用率，充分促使學生把理論與應用問題結合進行思考.

1.4 鍍膜材料的選擇設計

為了調動學生的學習興趣和積極性，以及考慮到我校以電子信息為特色的學科特色，在鍍膜材料上選擇與光電有關的材料. 例如，在半導體行業中，需要進行Cu互連或Al互連，因此可以考慮金屬Cu和Al鍍膜材料. 實驗指導教師從事透明導電薄膜方面的科研工作，該薄膜在可見光范圍內具有優異的透光率，而且具有類金屬的導電性，解決了玻璃不導電、金屬不透明的矛盾問題，是平板顯示器的重要材料，非常適合作為鍍膜材料的選擇對象. 液態金屬(非晶合金)是目前比較熱門的材料，具有高硬度、耐磨、耐腐蝕等一系列優異特性，可以讓學生開展非晶合金薄膜的制備和探索.

1.5 工業應用情況的設計

磁控濺射具有低溫、高速的特點，幾乎所有金屬、合金以及陶瓷材料都可以制備成靶材. 制備的靶材具有膜層致密、與基片附著性好、可大面積制備、可連續化生產等優點，因此具有如圖2所示的廣泛的應用領域. 學生可以圍繞圖2所示的應用領域自行進行課外學習，課堂上教師再提供各個行業的照片進行案例介紹. 在工業化生產上，磁控濺射設備與學習型或科研型設備的主要差異是尺寸，因其要符合大面積、批量化生產的要求. 因此，學生可以針對工業應用開展立式、線式和卷繞式鍍膜機進行自學，并結合教師的指導獲得全面的認知.

圖2 磁控濺射的工業應用

1.6 結合我校科研基礎的設計

廣西信息材料構效關系重點實驗室的研究領域也包括鐵電薄膜、透明導電薄膜、非晶合金薄膜、鐵電存儲器、阻變存儲器和OLED器件方面. 因此，在授課中會將每個研究方向濃縮為1張幻燈片，主要介紹指導教師、研究方向、實驗條件、學術前沿等內容，同時也會把完整版的資料發給學生課后學習. 以此來吸引感興趣的本科生加入科研團隊開展相關的研究，提升其科研能力，為研究生階段打基礎. 例如，結合第一作者的科研工作，課堂上從納米粉體、高密度靶材、高電導率及透光率薄膜之間的關聯性，向學生闡明其影響關系，并且指出其關鍵問題，讓學生明白know-why和know-how.

磁控濺射鍍膜實驗涉及到電源、磁場、真空、等離子體、塊體材料及薄膜材料等一系列的知識，而且還有對應的硬件. 因此，該探索研究性實驗的開設，可以讓學生進行較廣范圍內的知識學習，具有較強的擴展性，有利于培養學生的獨立實踐和科研思維，可以為后續學習和工作奠定扎實的基礎.

2 實驗教學情況介紹

2.1 直觀式的實驗設備

圖3是射頻磁控濺射鍍膜的實驗設備. 從圖3可知，教學型鍍膜機幾乎具有生產型鍍膜機的關鍵部件，掌握了教學型鍍膜機的結構和工藝，也就基本上掌握了磁控濺射鍍膜的一系列相關知識點. 該設備的真空鍍膜室采用玻璃外罩，方便學生在實驗過程中直觀地觀察等離子的產生、形狀、顏色等信息，有利于學生理解物理現象和實驗過程. 同時，真空鍍膜室方便拆解及更換靶材，給學生提供了動手實踐機會，而不局限于機械地操作幾個按鈕和旋鈕.

圖3 射頻磁控濺射鍍膜設備

2.2 多種材質的靶材選擇

鍍制不同材質的薄膜需要選取相應材質的靶材作為原材料(圖4)，除了設備自帶的Cu靶材、Al靶材和不銹鋼靶材外，實驗指導教師還提供了AZO(Al摻雜ZnO)靶材、ITO靶材(Sn摻雜In2O3)和Zr基合金靶材等. 學生在分批開展實驗的過程中，可以根據自己的學習興趣選擇靶材進行鍍膜實驗，并且對相應的薄膜進行性能表征. 例如，采用AZO和ITO靶材，可以在玻璃基片上制備出透明導電薄膜，可以表征薄膜的透光率和電阻率(或電阻)；采用Cu和Al靶材可以制備出具有優異導電性能的金屬薄膜，可以表征薄膜的電阻率；采用Zr基非晶合金靶材可以在多種材質表面制備出具有高反射率、耐腐蝕和耐摩擦的非晶薄膜，可以表征耐腐蝕、耐磨等性能. 因此，學生在實驗時有多種選擇，自由度比較大，可設計性和拓展性比較強.

(a) AZO (b)ITO (c)Cu 圖4 靶材

另外，靶材材質和微觀結構對鍍膜過程有較大影響，可以引導學生進行深層次的思考和探索，例如：

1)不同材質的靶材其濺射速率是不同的，即濺射系數不同，這是因為不同元素的閾值能量是不同的；

2)氧化物靶材表面在濺射過程中容易形成節瘤(中毒)，常與靶材的密度偏低有關；

3)靶材的晶粒尺寸及分布，會影響靶材的強度、濺射速率以及薄膜的均勻性，需控制靶材制造工藝獲得均勻分布的細晶粒.

2.3 實驗結果(數據)分析能力培養

在常規的基礎物理實驗中，學生在實驗結果(數據)的分析上，更多的是在不確定度上下功夫，在培養學生科學素養、數據分析能力上顯得不足. 本實驗的結果可以用圖形的方式進行展現，對數據變化規律的分析則是重點，類似于研究生做探索工作，弱化了對誤差的分析. 圖5～7是學生制備的部分樣品的實驗結果.

從圖5(a)和(b)的ITO和AZO薄膜透光率曲線，學生可以分析ITO和AZO薄膜在380～780nm可見光范圍內的透光性能，以及在不同波長時透光性的差異. 同時，還可以對小于380nm波段的透光進行分析，探究在380nm以下的短波段，薄膜不透光卻呈現吸收特性的原因.

(a)ITO

(b)AZO圖5 薄膜的透光率

從圖6中4種薄膜的電阻變化曲線，學生可以分析在幾乎相同的鍍膜條件下，4種材料的電阻具有明顯的差異的原因.

圖7是實驗中制備的合金薄膜和銀薄膜樣品的實物圖.

圖6 薄膜的電阻

(a)合金 (b) 銀圖7 薄膜樣品實物

在對實驗結果(數據)分析的過程中，學生沒有學過相關知識，遇到了困難. 但是，作為探究性實驗，需要培養在未知的條件下嘗試探明新知識. 在實驗中，教師通過分析思路提示，學生通過數據庫、網絡進行信息查詢，經過相關的自主探索歷練，學生從不同方面獲得了能力的鍛煉和提升.

3 結束語

基于桂林電子科技大學的電子信息類學科特色以及大學物理實驗中心在探索研究性實驗方面積累的教學經驗與方法，結合廣西信息材料構效關系重點實驗室在光電薄膜與器件方面的科研工作，總結了射頻磁控濺射鍍膜實驗提升為探究性實驗的設計思路，探索了開展此探索研究性實驗的可行性. 該實驗涉及較多的物理學知識，以及多種機械零部件，同時，磁控濺射鍍膜工藝具有很多的工業應用領域，其產品主要為光電器件. 初步探索性地開展此課程，結果表明：電子類地方高校將磁控濺射鍍膜實驗用于大學探索研究性實驗具有可行性，且可與學校的學科特色緊密結合.

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