濕法磷酸多級中和制備飼料磷酸氫鈣研究*

周瓊波，龔 麗，韓增輝，張 暉，何賓賓，姜 威，歐志兵，劉潤哲，劉麗芬

（國家磷資源開發利用工程技術研究中心，云南磷化集團有限公司，云南晉寧650600）

磷酸氫鈣 （CaHPO4·2H2O）是常用的飼料添加劑，可以為一切家禽、家畜、魚蝦類等提供營養元素［1-3］。飼料磷酸氫鈣的生產方法主要有濕法磷酸法、熱法磷酸法、過磷酸鈣水萃法和骨膠副產法。后3種方法均存在某些不足，發展潛力有限。濕法磷酸法生產飼料磷酸氫鈣具有原料來源廣泛、工藝簡單、能耗低、成本低等優點，是國內外采取的主要生產方法［4-6］。在飼料級磷酸氫鈣生產中，關鍵在于脫除磷酸中對動物有害的元素，如氟等。常規的脫氟技術有沉淀法、氣體脫氟法、溶劑萃取法等。沉淀法因成本低、工藝簡單而被廣泛采用［7-8］。筆者研究了濕法稀磷酸中和后在不同pH條件下濾液和濾餅的全元素分析，可為中和法凈化磷酸提供參考。

1 原料準備

1.1 濕法稀磷酸

制備P2O5質量分數為10%～12%濕法稀磷酸5 kg，取樣進行全分析，分析結果見表1。

表1 實驗用稀磷酸指標 %

1.2 氫氧化鈣粉

實驗以氫氧化鈣（分析純）為原料。為了便于稱量及計算，實驗過程加入氫氧化鈣粉。

2 實驗步驟

2.1 第一次中和

稱取一定量的稀磷酸，升溫至50℃，插入pH計，開啟機械攪拌，緩慢加入氫氧化鈣粉，中和至pH為2.2～2.4，繼續攪拌15 min。記錄加入氫氧化鈣粉的質量，再將混合物過濾，得到濾液和濾餅。

2.2 第二次中和

一次中和濾液（稱重）升溫至50℃，插入pH計，開啟機械攪拌，緩慢加入氫氧化鈣粉，中和至pH為2.6～2.8，繼續攪拌15 min。記錄加入氫氧化鈣粉的質量，再將混合物過濾，得到濾液和濾餅。……