王建森,黃鵬良,姚靜遠,王明明
(浙江省大氣探測技術保障中心,浙江杭州 310017)
電導率儀被廣泛用于科研、教學、工業、農業、環保等各個領域。在計量工作中,可用電導率儀來配制標準溶液、測量液體介質的導電率,用來檢測工農業的生產過程是否正常、廢液排放是否達標。
電導率儀是否準確,需要按照JJG 376—2007《電導率儀》檢定規程,使用電導率儀檢定裝置對其進行檢定。電導率儀主要由電子單元和傳感器單元2部分組成,因此電導率儀的檢定包括電子單元檢定和儀器檢定2部分[1]。
檢定環境要滿足以下要求:
室溫:(20±2)℃;
相對濕度:30%~85%;
標準溶液和電極系統的溫度恒定性:±0.10℃;
附近無強的機械振動和電磁干擾。
檢定電子單元計量性能的標準器是由一組無感交流電阻組成,目前建標采用的標準裝置為檢定電導率儀專用交流電阻箱。該電阻箱的不確定度優于被檢電子單元測量不確定度的1/3,滿足檢定規程的要求[2]。
在開始檢定工作前,確認電導率儀與檢定電導率儀專用交流電阻箱是否采用專用的接線連接。當使用檢定電導率儀專用交流電阻箱上K1,K2和K3盤的示值時,將被檢電導率儀與檢定電導率儀專用交流電阻箱面板左端相關旋鈕可靠連接;當用到檢定電導率儀專用交流電阻箱K4盤各示值時,將被檢電導率儀與檢定電導率儀專用交流電阻箱面板右端相關旋鈕可靠連接。使用前儀器各示值旋鈕全部置于零電導處,然后根據需要分別進行電導率儀電子單元引用誤差和電導池常數示值誤差的檢定。
將檢定電導率儀專用交流電阻箱與被檢電導率儀電極插口通過專用線插頭可靠連接后,按電導率儀的使用說明書對其進行調零,并將常數調節器設定為參考值KcellR(通常為1.00 cm-1),同時將電導率儀的溫度系數參數設定為“不補償”,如果該電導率儀的溫度系數參數不可設定,可以調節溫度示值為儀器參考溫度(通常為25.0℃)。
設置完畢后,即可對電導率儀示值誤差進行檢定。檢定一般從高電導量開始(電導率儀操作按其說明書要求進行),將檢定電導率儀專用交流電阻箱的示值旋鈕調到被檢電導率儀所需檢定點,同時讀取被檢電導率儀的指示值k測和標準電導值k標,按照式(1)計算出被檢電導率儀電子單元在該量程點的引用誤差。

式中 Δk—— 電導率儀電子單元引用誤差
k測— 電導率儀示值
k標— 儀器指示值
k滿— 電導率儀被檢檔的滿量程值在示值檢定時,使用儀器某一示值調節旋鈕時,其他旋鈕應置于零電導處。按照上述操作,根據JJG 376—2007《電導率儀》檢定規程,對電導率儀的各個檢定點進行檢定,并計算各點的引用誤差。
將檢定電導率儀專用交流電阻箱與被檢電導率儀電極插口通過專用線插頭可靠連接[3],同時將電導率儀的溫度系數參數設定為“不補償”。如果該電導率儀的溫度系數參數不可設定,可以調節溫度示值為儀器參考溫度(通常為25.0℃)。
將檢定裝置開關置于2×102μS處,將被檢電導率儀常數調節器置于參考值KcellR,讀取電導率儀測量值kMR。
將電導池常數KcellR分別調節至KcellV=0.8×KcellR和KcellV=1.2×KcellR處,讀取電導率儀測量值計算kMV的示值誤差如式(2)。

式(2)中KcellR參考0.8或1.2倍時的示值誤差。
儀器的檢定包括為電導池常數校準和儀器引用誤差的檢定,將電導率儀的電子單元與傳感器單元連接,在2個量程內對2種標準溶液進行測量,并讀取儀器顯示的值。因此,在儀器檢定操作之前,需要配置2種不同電導率值的標準溶液。在本標準裝置中,選取氯化鉀電導率國家二級標準物質GBW(E)130108和氯化鉀電導率國家二級標準物質GBW(E)130107配置標準溶液[4]。
分別將固體氯化鉀電導率國家二級標準物質GBW(E)130108及GBW(E)130107和去離子水,采用重量—容量法配置而成。固體氯化鉀電導率為一次性使用的標準物質,最小包裝量為100 mL,冷藏保持。
氯化鉀溶液標準物質不同溫度下的電導率標準值見表1,標準值的相對擴展不確定度為0.25%(k=2)。

表1 不同溫度下標準溶液的電導率值 μS/cm
由于氯化鉀溶液電導率的溫度系數約為+2% ℃-1,因此須在恒溫條件下進行測量??販鼐热Q于測量的準確度要求。標準物質自定值之日起,有效期1 a。
調節電導率儀的電導池常數KcellR為1.000 cm-1。再將上述所配制的2種標準溶液放置在溫度為25.0℃的恒溫水槽內,將電導率儀的傳感器單元充分洗滌后分別放入2種標準溶液。達到平衡后,分別讀取電導率儀測量值kM1和kM2,用公式(3)和式(4)計算不同標準溶液下的電導池常數Kcell1和Kcell2。式中ks1和ks2分別為標準溶液25.0℃的電導率值。

重復上述操作,分別測量3次,總共6個電導池常數值,再對其求平均值,作為電導率儀的常數[5]。
調節電導率儀的電導池常數為上述平均值所得出的結果,其他設置不變,分別重復測量3次兩種標準溶液的電導率值,取其平均值分別為和按照式(5)和(6)計算引用誤差。kF為電導率儀量程。

依據JJG 376—2007《電導率儀》檢定規程、《檢定電導率儀專用交流電阻箱》使用說明書、標準物質配置方法編寫的電導率儀計量標準操作程序,使得檢定員能夠正確使用、維護電導率儀檢定裝置,使儀器處于良好的技術性能狀態。
[1]JJG 376—2007,電導率儀[S].北京:中國計量出版社,2008.
[2]邱桂京.電導率儀檢定原理的探討[J].計量與測試技術,2005,32(11):14-16.
[3]邱旸,劉亞東.電導率儀電計與電導池配套檢定時檢定裝置配置的探討[J].化學分析計量,2003,12(2):40-42.
[4]繆春鳳.電導率儀檢定和維修探討[J].工業計量,2017(3):93-95.
[5]趙青海.分析儀器檢查儀的設計及應用[J].儀器儀表標準化與計量,2016(5):38-39.