融合科研成果的“有機(jī)電致發(fā)光器件的制備”綜合型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

邱 宇, 趙 宇, 王曉娜

(大連理工大學(xué) 物理學(xué)院, 遼寧 大連 116024)

培養(yǎng)出專業(yè)基礎(chǔ)扎實(shí)、科研能力強(qiáng)、綜合素質(zhì)較高的創(chuàng)新型人才已經(jīng)成為當(dāng)前高等學(xué)校教育教學(xué)改革和可持續(xù)發(fā)展面臨的一個(gè)現(xiàn)實(shí)而又迫切需要解決的問(wèn)題[1],而對(duì)于研究型大學(xué)來(lái)說(shuō),高水平科研工作是提高教學(xué)水平的助推器,將科研與教學(xué)緊密結(jié)合是提高教學(xué)水平的有效途徑之一[2-5]。將科研成果融入實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)將極大提高學(xué)生的創(chuàng)新思維能力,這是培養(yǎng)創(chuàng)新型人才的必要手段[3,6-7]。

電致發(fā)光器件(也稱場(chǎng)致發(fā)光EL)是指在電場(chǎng)作用下某種發(fā)光材料直接將電能轉(zhuǎn)換為光能的器件,它是電子科學(xué)與技術(shù)專業(yè)學(xué)生在本科期間必須認(rèn)識(shí)和掌握的知識(shí)點(diǎn)之一。在以往的實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,針對(duì)電致發(fā)光器件只設(shè)立了幾個(gè)驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)。例如,發(fā)光二極管的IV特性測(cè)量、PI特性測(cè)量,半導(dǎo)體激光器的光譜測(cè)量等實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。雖然在一定程度上能夠讓學(xué)生對(duì)電致發(fā)光器件的工作原理和結(jié)構(gòu)有一定的認(rèn)識(shí),但是這種實(shí)驗(yàn)課的理解僅止于對(duì)講義的重復(fù)操作上,很難激發(fā)和培養(yǎng)學(xué)生自主學(xué)習(xí)和創(chuàng)新性思維能力。

作為新興光源,有機(jī)電致發(fā)光器件(organic light emitting diode,OLED)已經(jīng)成為海內(nèi)外非常熱門的新興平板顯示器產(chǎn)業(yè),被喻為下一代的“明星”平板顯示技術(shù)[8-11]。因其具有自發(fā)光、廣視角、發(fā)光效率高、反應(yīng)時(shí)間快以及可彎曲等特點(diǎn),因此具有很好的應(yīng)用前景[12]。為了確保實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容具有前沿性和時(shí)代性,讓學(xué)生了解電致發(fā)光器件的制備方法和工藝,掌握測(cè)量電致發(fā)光器件的基本手段,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維能力,結(jié)合電子專業(yè)學(xué)科的特點(diǎn),開設(shè)了一門“有機(jī)電致發(fā)光器件的制備”本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程,篩選出部分難度適宜、重現(xiàn)性較好的科研成果的部分內(nèi)容作為本科大四上學(xué)期綜合實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容。通過(guò)科研與教學(xué)相結(jié)合的教學(xué)方式,將科研中新方法、新思路引入實(shí)驗(yàn)教學(xué),使得實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容更加充實(shí),大大培養(yǎng)了學(xué)生創(chuàng)新思維能力、動(dòng)手操作能力和解決實(shí)際問(wèn)題的能力。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的實(shí)施

整個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目以有機(jī)發(fā)光器件(OLED)為主導(dǎo),圍繞有機(jī)薄膜的制備與表征分析開展實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目包括ITO襯底的電極刻蝕、有機(jī)薄膜和電極制備等工藝以及有機(jī)電致發(fā)光器件的性能表征(包括膜厚測(cè)量、均勻性觀察、伏安特性、發(fā)光性能等)。

1.1 ITO襯底的電極刻蝕

要實(shí)現(xiàn)大容量顯示,OLED顯示屏一般做成陣列結(jié)構(gòu),如圖1所示。

圖1 OLED器件的正視圖

制作OLED有機(jī)薄膜之前,首先需要將ITO導(dǎo)電玻璃(3×3)cm2上采用光刻工藝形成條狀陽(yáng)極結(jié)構(gòu)。其主要過(guò)程包括:

(1) 基片的前處理,去除表面的雜質(zhì)、塵埃粒子和有機(jī)物；

(2) 勻膠(低速1 000～1 500 r/min,6 s；高速3 000～4 000 r/min,30 s)；

(3) 前烘(65oC,10～15 min)；

(4) 曝光(60～100 s)；

(5) 顯影(30 s)；

(6) 堅(jiān)膜(80oC,30 min)；

(7) 腐蝕(選用的刻蝕液配比為HCl∶HNO3∶H2O=9∶1∶6)；

(8) 去膠。

這部分實(shí)驗(yàn)內(nèi)容要求學(xué)生了解半導(dǎo)體工藝中光刻的基本知識(shí),并且熟練掌握光刻工藝的基本實(shí)驗(yàn)方法。對(duì)于刻蝕好的ITO玻璃襯底,引導(dǎo)學(xué)生分析刻蝕工藝條件對(duì)光刻圖形的影響等,讓學(xué)生加深對(duì)光刻機(jī)理的理解。

1.2 有機(jī)發(fā)光器件的制備

有機(jī)電致發(fā)光器件的制備中有機(jī)薄膜的制備工藝是十分關(guān)鍵的步驟,薄膜質(zhì)量的好壞直接影響發(fā)光器件的性能。目前有機(jī)薄膜的制備工藝有很多,包括有機(jī)蒸汽噴印法、浸潤(rùn)法、旋涂法、真空鍍膜法、噴墨打印法等[13]。而真空鍍膜法沉積薄膜具有操作簡(jiǎn)單、成膜速度快、效率高等特點(diǎn),因此被廣泛使用。

實(shí)驗(yàn)用DM300型高真空鍍膜機(jī),共有4組蒸發(fā)電極,各個(gè)蒸發(fā)源可以獨(dú)立控制。鍍膜機(jī)配有膜厚監(jiān)測(cè)儀,進(jìn)行動(dòng)態(tài)的膜厚實(shí)時(shí)監(jiān)控。在鍍膜前,需要將鍍膜室進(jìn)行抽真空處理(10-3Pa以下),開始鍍膜前選好蒸發(fā)電極,打開膜厚測(cè)控儀,調(diào)節(jié)調(diào)壓器改變功率輸出,使石英舟受熱,這樣有機(jī)粉末(或鋁絲)將以氣體形式揮發(fā),在樣品基片的表面形成厚度均勻、分子排列致密的薄膜。制備的器件的結(jié)構(gòu)為ITO/TPD/Alq3/Al雙層結(jié)構(gòu),如圖2所示。其中,TPD是空穴傳輸層,Alq3既作為發(fā)光層又可以作為電子傳輸層,Al作為陰電極。器件發(fā)光區(qū)域?yàn)?×8矩陣的交叉點(diǎn)。

圖2 有機(jī)電致發(fā)光器件的基本結(jié)構(gòu)

有機(jī)發(fā)光器件實(shí)驗(yàn)是整個(gè)實(shí)驗(yàn)的核心內(nèi)容,要求學(xué)生掌握薄膜的制備工藝和條件,了解有機(jī)發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)和原理,探索不同制備工藝得到有機(jī)薄膜的差異,要求學(xué)生在制備有機(jī)薄膜的同時(shí),探討薄膜制備的溫度、蒸發(fā)速率、時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)有機(jī)薄膜以及相應(yīng)發(fā)光器件的影響。

1.3 有機(jī)發(fā)光器件的性能表征與引導(dǎo)性分析

結(jié)合前面制備的有機(jī)發(fā)光器件,對(duì)制備的器件進(jìn)行表征與分析。研究有機(jī)薄膜的成膜質(zhì)量，特別是薄膜致密性、均勻性和膜厚對(duì)器件性能的影響規(guī)律,對(duì)于探討OLED的工作機(jī)理、優(yōu)化器件制備工藝具有重要的意義。以有機(jī)薄膜膜厚測(cè)量為例進(jìn)行說(shuō)明。

1.3.1 薄膜厚度

有機(jī)材料的蒸鍍過(guò)程,包括有機(jī)薄膜致密性、均勻性和膜厚,直接影響著OLED的發(fā)光亮度、發(fā)光效率和壽命等器件性能,因而必須精密控制有機(jī)薄膜的厚度及其薄膜質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)利用臺(tái)階儀、干涉顯微鏡等儀器分別測(cè)量制備的有機(jī)薄膜厚度，讓學(xué)生掌握多種膜厚的制備方法,并能夠針對(duì)不同薄膜的情況進(jìn)行選擇。本實(shí)驗(yàn)分別采用的DektakXT臺(tái)階儀是由美國(guó)Bruker公司生產(chǎn),干涉顯微鏡采用的是上海光學(xué)儀器廠6JA-PC,圖3、圖4給出2種方法測(cè)量有機(jī)薄膜的膜厚圖像。對(duì)于臺(tái)階儀方法,可以看到所制備的有機(jī)薄膜臺(tái)階高度為73.97 nm；對(duì)于干涉顯微鏡而言,假定干涉條紋的彎曲量為ΔN2,干涉條紋間距為ΔN1,根據(jù)被測(cè)有機(jī)薄膜的膜厚公式,可以算出有機(jī)薄膜厚度t為75.0 nm,與臺(tái)階儀方法測(cè)量,數(shù)量級(jí)是一致的。

白光時(shí):

t=0.27ΔN=ΔN2/ΔN1

單色光：

t=(λ/2)ΔN=ΔN2/ΔN1

λ為干涉濾光片透過(guò)的單色光的波長(zhǎng),λ為0.53 μm。

這部分實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)置是要求學(xué)生掌握臺(tái)階儀和干涉顯微鏡2種膜厚測(cè)量設(shè)備的使用方法,在了解臺(tái)階儀和干涉顯微鏡工作原理的基礎(chǔ)上,能夠根據(jù)實(shí)際樣品選擇合適的測(cè)量方案對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量；此外,引導(dǎo)學(xué)生分析有機(jī)薄膜的成膜質(zhì)量,特別是薄膜致密性、均勻性和膜厚對(duì)器件性能的影響規(guī)律,為下一步對(duì)器件的電學(xué)特性測(cè)量打下基礎(chǔ)。

圖3 臺(tái)階儀方法測(cè)量有機(jī)物膜厚的圖像

圖4 干涉顯微鏡方法測(cè)量膜厚的干涉圖像

1.3.2 電學(xué)特性測(cè)量

采用半導(dǎo)體管特性圖示儀測(cè)量制備的雙層有機(jī)發(fā)光器件的IV特性,首先在ITO和金屬電極之間加上適當(dāng)?shù)钠珘汉?這時(shí)在交叉點(diǎn)處就會(huì)發(fā)光,形成發(fā)光點(diǎn)陣。圖5為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中ITO/TPD/Alq3/Al的 8×8矩陣OLED中某一發(fā)光點(diǎn)的IV特性曲線,可見呈現(xiàn)出典型的二極管特性。當(dāng)電壓超過(guò)閾值電壓(Vth)時(shí),電流突然增強(qiáng),并且OLED中相應(yīng)交叉的點(diǎn)發(fā)光,如圖6所示,此時(shí),若在驅(qū)動(dòng)電路的作用下對(duì)各電極進(jìn)行選通偏置,就會(huì)產(chǎn)生字符或圖像。在這里,閾值電壓(Vth)大小與有機(jī)物膜厚有關(guān),在一定范圍內(nèi),有機(jī)物膜厚越厚,Vth值越大。學(xué)生可以通過(guò)改變有機(jī)物膜厚,摸索出最佳工藝方案。

圖5 半導(dǎo)體管特性圖示儀測(cè)量雙層結(jié)構(gòu)OLED的IV特性曲線

圖6 OLED某一個(gè)發(fā)光點(diǎn)的發(fā)光圖

本實(shí)驗(yàn)要求學(xué)生在掌握OLED發(fā)光器件結(jié)構(gòu)和原理的基礎(chǔ)上,學(xué)會(huì)采用半導(dǎo)體管特性圖示儀測(cè)量OLED的電學(xué)特性。在完成這部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象和測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和歸納,結(jié)合文獻(xiàn)得出結(jié)論。指導(dǎo)教師需要對(duì)學(xué)生測(cè)量的結(jié)果進(jìn)行引導(dǎo)性分析,并對(duì)實(shí)驗(yàn)方案中不合理的方面進(jìn)行及時(shí)調(diào)整,培養(yǎng)學(xué)生總結(jié)分析能力。

2 將科研轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)教學(xué)的教學(xué)效果

目前,“有機(jī)電致發(fā)光器件的制備”綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目已經(jīng)針對(duì)電子專業(yè)本科學(xué)生開展了3輪實(shí)驗(yàn)課程。經(jīng)過(guò)課后訪談?wù){(diào)研,課程得到了學(xué)生的廣泛認(rèn)可,取得了很好的實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。通過(guò)實(shí)驗(yàn),學(xué)生系統(tǒng)了解了發(fā)光器件的制備工藝過(guò)程,讓學(xué)生親自參與科學(xué)研究實(shí)驗(yàn),通過(guò)獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)際操作、數(shù)據(jù)處理和論文寫作等多方面練習(xí),在獲得全面訓(xùn)練的過(guò)程中,培養(yǎng)理論聯(lián)系實(shí)際能力,將所學(xué)理論知識(shí)運(yùn)動(dòng)到實(shí)踐當(dāng)中,大大調(diào)動(dòng)了學(xué)生的主觀能動(dòng)性。與此同時(shí),教師根據(jù)學(xué)生掌握的程度,把科研工作的新的內(nèi)容及時(shí)補(bǔ)充到教學(xué)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中。鼓勵(lì)學(xué)生課后嘗試比較不同層狀結(jié)構(gòu)、不同有機(jī)薄膜厚度、不同的生長(zhǎng)工藝得到的電致發(fā)光器件的區(qū)別,并且選擇較好的成果進(jìn)行進(jìn)一步的數(shù)據(jù)表征與分析,指導(dǎo)學(xué)生撰寫科研論文,為本科生進(jìn)一步參與科研項(xiàng)目打下基礎(chǔ)。

3 結(jié)語(yǔ)

將科研成果轉(zhuǎn)化成創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容,是培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)和創(chuàng)新能力的重要環(huán)節(jié),是提高教學(xué)水平的有效途徑之一。“有機(jī)電致發(fā)光器件的制備”綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)開設(shè)3年以來(lái),取得良好的教學(xué)效果。一方面,學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)出濃厚興趣,對(duì)電致發(fā)光器件的制備工藝及性能表征分析有了較為全面的認(rèn)識(shí)，不僅加深了對(duì)電子專業(yè)理論知識(shí)的理解,而且大大培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力、動(dòng)手操作能力和解決實(shí)際問(wèn)題的能力。另外一方面,實(shí)現(xiàn)了科研與教學(xué)的結(jié)合,二者的協(xié)調(diào)發(fā)展,也為學(xué)生進(jìn)一步參與科研項(xiàng)目、培養(yǎng)學(xué)生的科研能力打下了基礎(chǔ)。

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