原子吸收測定礦石中錳的含量分析

陳凱

摘 要：錳以及錳化合物在現代工業之中應用十分廣泛，在鋼鐵工業之中應用最為廣泛，在鋼鐵行業之中錳的用量在90%-95%之間。由此可見錳元素在國民經濟發展中的位置十分重要，文章對原子吸收測定礦石中的錳含量進行了分析。

關鍵詞：原子吸收測定；礦石；錳含量

中圖分類號：O657.31 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）13-0118-02

Abstract： Manganese and manganese compounds are widely used in modern industry， and the most widely used in iron and steel industry， with the amount of manganese in iron and steel industry being between 90% and 95%. Therefore， the position of manganese element in the development of national economy is very important. In this paper， the determination of manganese content in ore by atomic absorption spectrometry is analyzed.

Keywords： atomic absorption spectrometry； ore； manganese content

1 錳礦儲備與錳礦利用介紹

錳屬于一種過渡金屬，質地十分堅硬，當錳處于固態形態的時候，錳以四種同素異形體存在。錳在空氣之中非常容易發生氧化反應，氧化之后會生成褐色的氧化物覆蓋層，在地殼之中錳含量較大，通常都是以化合物的形式在自然界之中分布。根據相關文獻資料可知，我國陸地錳礦產出地有840多處，分散在各個省、市、自治區。

隨著科學技術的不斷進步與發展，我國的錳礦石開采冶煉技術不斷進步與發展。同時錳產品深加工技術也在不斷進步，在很大程度上降低了對錳礦石品質的要求，這樣就十分有效的增加了錳礦石的可利用資源量。此外，錳礦山的采礦技術也在不斷提升不斷進步，以往那些難以開采的錳礦體，現在也能開采。因此，可利用錳礦資源在一定程度上增加，精確測定礦石之中的錳含量越來越重要。

2 礦石中錳含量的分析方法

2.1 測定常量錳的滴定法

測定常量錳的滴定法也叫做硫酸銨法，這一方法主要是采用硝酸-磷酸對試樣進行混合溶解，之后在硝酸銀存在的情況下應用硫酸銨，硫酸銨對錳具有氧化作用，會把錳氧化成高錳酸，之后再用指示劑按照硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定，指示劑為N-本帶鄰氨基苯甲酸。這種方法在錳礦開采以及錳礦加工之中應用廣泛，主要是因為這種方法的測定速度比較快。

2.2 高錳酸鉀分光光度法

這種方法主要是采用氫氧化鈉對試料進行溶解，之后再采用硫酸以及硝酸進行酸化處理，在磷酸存在時，利用高碘酸鉀對試料的氧化作用使試料顯色，之后再測量其吸光度，測量時在分光光度計波長525nm處測量。

2.3 催化光度法

這種方法主要采用活化劑應用高碘酸鉀氧化溴酚藍指示反應，活化劑為鄰菲 啉。溴酚藍屬于一種酸堿指示劑，溴酚藍的變色范圍在3.1-4.6之間。其酸性主要呈現為黃色，其堿性主要呈現為紫色，而錳能夠催化高碘酸鉀氧化溴酚藍變色反應。采用此方法對礦石中的錳含量進行測量時主要是在558nm波長處進行高靈敏度的痕量錳測定。

2.4 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）主要是利用氣態原子吸收一定波長光輻射的作用，讓原子中外層的電子從基態躍遷到激發態。現階段，原子吸收光譜法在無機元素的定量分析之中應用十分廣泛，并且取得了不錯的應用成果。

3 實驗方法

3.1 檢測儀器與檢測試劑

檢測儀器：賽多利斯電子天平，負責研究之中的稱重工作；一臺原子吸收分光儀器（日立Z 201型），錳空心極燈等。檢測試劑：20ug/ml錳標準溶液，準備過程為：將濃度為1000ug/ml的錳標準溶液20ml加入1000ml的容量瓶之中，搖晃容量瓶將溶液搖勻備用。

3.2 校準曲線的制取

準備六個容量瓶，容量均為100ml，將0.5ml、10ml、15ml、20ml以及25ml的錳標準溶液分別放置在六個容量瓶之中，搖晃容量瓶將溶液搖勻備用。

3.3 處理試樣

在聚四氟乙烯燒杯之中加入分析樣品，采用少量的蒸餾水將試樣浸潤，之后再將10ml的鹽酸加入燒杯之中，讓試樣進行低溫分解，在加入鹽酸5min之后，將3ml NHO3（優級純）加入燒杯之中，并且對燒杯進行加熱，加熱的時間控制在15min之內。加熱結束之后將2ml的高氯酸、2ml的氫氟酸加入燒杯之中，再次對燒杯進行加熱，當高氯酸冒白煙接近干時停止加熱。利用蒸餾水燒杯壁進行清洗，之后將2ml的NHO3加入燒杯之中，繼續對燒杯進行加熱讓可溶性鹽類溶解等可溶性鹽類溶解完成之后，將試樣從燒杯轉移到容量瓶之中，容量瓶為100ml，定容，搖晃容量瓶將溶液搖勻之后靜置2h等待檢測。

4 結果與討論

4.1 結果

（1）緊密度試驗結果，本次研究針對三個樣品共進行了四次平行測定，三個樣品中有兩個為精粉一個為燒結精粉，應用校準曲線測量結果對試驗方法的精密度進行評價。測量結果為，三個樣品四次平行測定的相對標準偏差在2.01-5.54%之間，研究結果表明，原子吸收光譜試驗方法的精密度高。

（2）回收率試驗

在回收率試驗中缺礦石含錳高標樣，所以在實際試驗過程中母液采用的是本次實驗之中的場地燒結精粉。燒結精粉的濃度為45.231ug/ml，在試驗過程中添加的錳劑量為50ug和100ug，回收率試驗結果按照試驗平均值2.202%取真實值。

4.2 討論

通過本次實驗發現，高氯酸、氫氟酸以及鹽酸、NHO3等在實驗過程中，采用加熱的方式就能夠輕易的讓它們蒸發。另外，在除了氫離子之外，不引入其他任何的陽離子的情況之下，在試樣之中加入適量的鹽酸讓試樣初步溶解，部分雜質會在試樣溶解的過程之中分解，主要被分解為揮發性物質，這樣就輕易被除去了。

通過實驗研究可知，在實際測定過程中硅會在一定程度上干擾錳，從而影響錳含量測定結果。因此，為了保證礦石中的錳含量測量結果的準確性，必須要采取措施解決硅對錳的干擾問題。具體來說可以采用氫氟酸，在實驗過程中氫氟酸能夠使硅化合物溶解，并且能夠讓硅變為SiF4氣體，從而輕易的將硅除去了。想要測定硅是否被去除，可以準備一個三角瓶（300ml），在這個三角瓶之中倒入溶解的溶液，然后再將5ml的硫酸加入三角瓶之中，硫酸的濃度為2.5%；之后再將5ml的鉬氨酸加入三角瓶之中，鉬氨酸的濃度為5%，搖晃三角瓶，搖晃均勻之后將三角瓶靜置，15min之后將5ml草酸加入三角瓶之中，草酸的濃度為10%，搖晃30s之后將5ml硫酸亞鐵加入三角瓶之中，仔細觀察如果發現溶液變成藍色就說明硅沒有被完全去除。溶液之中的硅去除能夠在很大程度上將溶液之中的物質量減少，有利于原子吸收測定。經過反復試驗證明這種酸組合對礦石之中的錳溶解效果很好，對于原子吸收測定礦石中的錳含量來說具有積極作用。

在實驗研究過程中未溶解殘渣對實驗的影響，通過實驗研究可以得知，猛在酸里面非常容易溶解，所以在一般情況下猛在殘渣之中的殘留應該是非常少的，但是在實際實驗的過程中還是要進一步驗證猛殘留問題，以此保證實驗結果的準確性。主要驗證方式為：首先將溶液靜置2h，之后對溶液進行過濾，過濾得到的殘渣就是驗證對象，對殘渣進行清洗，之后采用適量熔劑對清洗之后的殘渣進行熔融，這里的的熔劑采用碳酸鈉，劑量為1g。之后用稀鹽酸對熔融的殘渣進行浸取，最后制成溶液，將溶液與試樣進行統一的測定。測定結果顯示，對比的空白和對應的原子吸收值沒有很大的差別。根據此研究結果就能夠推斷出，在實際的操作之中未溶解殘渣對實驗的影響非常小，基本不用考慮未溶解殘渣對測定結果的影響。

5 結束語

綜上所述，錳在我國鋼鐵工業之中的位置非常重要。隨著社會經濟的不斷進步與發展鋼鐵工業對國民經濟的發展影響越來越大，錳元素逐漸受到大家的關注。本文研究分析了原子吸收測定礦石中的錳含量，首先對錳礦儲備以及錳礦利用的基本情況進行了說明，然后介紹礦石中錳含量的分析方法，最后采用原子吸收光譜法進行了實驗，實驗結果表明，相對標準偏差在2.01-5.54%之間，具有十分良好的重得性，根據實驗結果可知原子吸收測定法準確有效。希望通過以上分析研究能夠對礦石中錳含量的測定提供有效參考。

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