吡唑醚菌酯15%微乳劑的液相色譜測定方法研究

孔波 李波

摘要：本文敘述了采用反相高效液相色譜法即以甲醇——磷酸水溶液（體積比為75∶25）為流動相，C18柱和紫外檢測器分離測定吡唑醚菌酯15%微乳劑的方法。結果表明：吡唑醚菌酯標準偏差為0.019，變異系數為0.11%，平均回收率分別為99.63%，線性相關系數為0.9996。

關鍵詞： 吡唑醚菌酯；反相高效液相色譜法；研究

中圖分類號： O657.72；TQ455.4 文獻標識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.10.028

吡唑醚菌酯15%微乳劑是由吡唑醚菌酯加上適當的助劑和溶劑配制而成的殺菌劑。目前測定吡唑醚菌酯的分析方法有液相色譜法。但測定吡唑醚菌酯微乳劑分析方法的文章尚未見發表。本文試驗了采用反相高效液相色譜法對吡唑醚菌酯15%微乳劑中的有效成分吡唑醚菌酯進行分離測定，經過反復優化試驗條件，達到了滿意的目的。該方法穩定、簡單，分離完全是一種較實用的檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

日本日立Primaide 1410液相色譜儀；進樣器：25uL；甲醇：色譜純；磷酸水溶液；用磷酸調pH值3.0；吡唑醚菌酯標準品：已知含量≥99.0%。

1.2 色譜條件

色譜柱：150mm×4.6mm（i.d.）不銹鋼柱，內裝Agilent Eclipse XDB-C18 5■填充物；

流動相：甲醇-磷酸水溶液（體積比為75∶25）；

流速：1.0mL/min；

柱溫：室溫；

檢測波長為275nm；

進樣量：5uL；

在上述色譜條件下，吡唑醚菌酯的保留時間約為4.32min。

1.3 標準溶液和試樣溶液的配制

標準溶液的配制：稱取標準品0.05g（精確至0.0002g）置于100mL容量瓶中。

用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。

試樣溶液的配制：稱取15%吡唑醚菌酯微乳劑樣品約0.33g（準確至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

2 結果與討論

2.1 流動相

為確保吡唑醚菌酯與雜質的分離，用甲醇-水、乙腈-水以及甲醇-乙腈-水按不同的體積比做了多個配比試驗。結果表明，當甲醇-磷酸水溶液體積比為75∶25時，分離效果較理想，且基線平穩，峰形對稱（見圖1）。所以選擇甲醇-磷酸水溶液體積比為（75∶25）作為本方法的流動相。

2.2 檢測波長

將吡唑醚菌酯標準溶液利用二極管陣列檢測器進行掃描，得到吡唑醚菌酯的紫外吸收光譜圖（見圖2）。從圖中可以看出，吡唑醚菌酯的最大吸收波長是202nm，次吸收波長為274nm；由于產品中各種雜質影響有效成分的測定，經過試驗，選擇275nm波長時，試驗效果良好，因此我們選擇275nm作為本檢測方法的最佳吸收波長。

2.3 精密度

將同一試驗樣品，連續測定6次，結果如表1所示。經統計，吡唑醚菌酯的變異系數（RSD）為0.11%，該方法的重現性較好。

2.4 回收率

將樣品配制成一定的質量濃度，測得吡唑醚菌酯的質量濃度為31.2mg/L。配制標準吡唑醚菌酯的質量濃度為15.8mg/L。將樣品溶液和標準溶液按不同比例混合，測回收率，結果如表2所示。

2.5 線性關系的測定

用吡唑醚菌酯標準品配制一定濃度的標準溶液。用移液管準確量取標準溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL，分別置于5個100mL的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。進樣分析，以吡唑醚菌酯濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線。吡唑醚菌酯線性方程為y=5E+07x+1E+06，其線性相關系數為0.9996。線性相關性的測定結果見表3和圖3。結果表明，工作曲線具有良好的線性。

3 結論

綜上所述，用本方法測定15%吡唑醚菌酯微乳劑中吡唑醚菌酯的含量，具有快速、準確、穩定等特點，是一種較為實用的分析方法。

作者簡介：孔波，本科學歷，高級分析工程師，研究方向：化工產品分析方法。