單晶鎳基高溫合金在600～760 ℃下的低循環疲勞行為

張志華 , 于慧臣 , 李 影 , 董成利

單晶鎳基高溫合金消除了晶界，大大降低了垂直于應力方向的裂紋萌生概率，在服役條件下具有良好的強度和延性。與等軸晶鎳基高溫合金相比，單晶鎳基高溫合金具有優越的綜合性能，如穩定的微觀組織結構、優異的抗疲勞和抗蠕變性能以及抗氧化、抗腐蝕性能等。因此，單晶鎳基高溫合金已經廣泛用于制造先進航空發動機渦輪葉片[1-3]。作為熱端部件，航空發動機渦輪葉片在服役時承受著極其復雜的溫度場[4-5]，葉尖部位服役溫度可能超過1100 ℃，葉根和榫槽等部位服役溫度則低于800 ℃，而單晶合金在中溫段和高溫段的微觀變形機理有本質的區別[6]；因此，針對葉片的不同服役溫度條件，研究單晶合金的力學行為對工程化應用具有重要的意義。

本工作研究在中溫段（600～760 ℃）第二代單晶鎳基高溫合金的低循環疲勞行為，并建立考慮溫度影響修正的壽命預測模型，對中溫段低循環疲勞壽命進行統一預測。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗材料為我國自主研發的第二代單晶鎳基高溫合金DD6，該合金是由面心立方的基體γ相和有序沉淀γ′強化相組成，其中γ′強化相體積分數約占65%，名義化學成分見表1。

毛坯料由北京航空材料研究院提供，采用螺旋選晶法在高溫度梯度真空定向凝固爐中，以自然晶體取向[001]方向進行定向凝固，鑄造成直徑為15 mm，長度為100 mm的鑄棒。所有的毛坯料均使用Laue X光背衍射法檢測鑄棒主軸方向與[001]取向的夾角，所用的鑄棒主軸方向與[001]取向的夾角均小于10°。所有鑄棒統一進行如下熱處理：1290 ℃/1 h + 1300 ℃/2 h + 1315 ℃/4 h/AC + 1120 ℃/4 h/AC +870 ℃/32 h/AC（AC：空冷）。熱處理后的鑄棒統一加工成長度為90 mm的圓棒試樣，試樣標距段直徑為6 mm，標距段長度為14 mm，名義晶體取向[001]與試樣主軸平行，具體試樣尺寸圖和實物圖見圖1。

基于單晶鎳基高溫合金材料的設計思想以及前期基本力學性能的研究，其靜態力學性能按溫度對其影響趨勢大致分成若干階段[7-9]。DD6合金在不同溫度下[001]晶體取向的屈服強度見圖2。本工作依據不同溫度范圍內的靜態力學性能趨勢，對單晶鎳基高溫合金中溫段的疲勞性能的溫度影響進行研究。

表1 DD6合金名義化學成分（質量分數/%）Table 1 Nominal chemical composition of DD6 superalloy （mass fraction/%）

1.2 實驗方法

低循環疲勞實驗按照GB/T 15248—2008《金屬材料軸向等幅低循環疲勞試驗方法》標準進行。實驗設備為計算機控制液壓伺服疲勞試驗機，其中600 ℃，650 ℃ 和700 ℃ 實驗在MTS 809試驗機上進行，760 ℃實驗在EHF-100KN-20L試驗機上進行。采用全試樣電阻絲熱輻射加熱，在標距段附近綁定熱電偶采集試樣溫度，并由數字控溫系統實時監測，使試樣標距段溫度波動幅度控制在± 2 ℃ 以內。

所有的低循環疲勞實驗均采用應變控制加載，引伸計通過石英刀口與試樣的接觸來測量試樣標距內的應變。加載波形為三角波，應變比Rε= –1，應變速率恒定為 5 × 10?3s–1，實驗頻率為 0.1～1 Hz。實驗溫度為 600 ℃，650 ℃，700 ℃，760 ℃。實驗原始數據和滯后環曲線由計算機采集和保存。當試樣在標距段斷裂，或者最大穩態循環應力范圍下降超過30%，則判斷試樣失效，實驗結束。

2 實驗結果與分析

2.1 循環應力-應變響應

對于大多數金屬材料，基于Ramberg-Osgood方程的循環應力-應變方程可以作為一種典型的本構模型來描述低循環條件下循環應力-應變特性，見式（1）：

式中：Δε為應變范圍；Δσ為應力范圍；E為[001]晶體取向的彈性模量，與溫度相關；K′和n′分別為循環強度系數和循環應變硬化指數，與溫度相關。

圖3給出了單晶鎳基高溫合金在600 ℃，650 ℃，700 ℃，760 ℃下，[001]晶體取向半壽命周期數時的穩定循環應力-應變響應，數據點分別代表不同溫度下的實驗數據，曲線則為采用式（1）對實驗數據的擬合結果。由圖3可以看出，在相同的應變水平下，600 ℃應力水平最高，而760 ℃最低。表2列出了4個實驗溫度下Ramberg-Osgood循環應力-應變方程的擬合參數值，彈性模量隨著溫度升高不斷下降。由擬合的相關系數可以看出，Ramberg-Osgood方程能較好地表征單晶鎳基高溫合金DD6的低循環疲勞應力-應變響應。

2.2 循環應力響應行為

表2 不同溫度下Ramberg-Osgood方程參數Table 2 Parameters of Ramberg-Osgood equation at different temperatures

對于給定的應變范圍，應力隨實驗加載周次的變化宏觀上反映了合金循環硬化/軟化特性。圖4到圖6給出了不同溫度、不同應變范圍水平下[001]晶體取向合金的循環應力范圍與疲勞壽命的關系。圖4中給出了760 ℃時5個應變范圍水平下合金的循環應力響應曲線。從圖4可以看出，應力范圍隨著應變水平升高而升高。整個響應可大致分成三個階段：初始的10個循環為第一階段，隨著循環數的增加，應力水平也不同程度地有所增加，體現出該合金的循環硬化的特性，并且應變水平越大，這種硬化特性越明顯；在硬化過后，曲線出現了穩定平行段，說明循環滯后環也趨于穩定；在最后階段，當試樣接近斷裂時，循環損傷累積到達閾值，應力水平急劇下降，宏觀裂紋萌生并迅速擴展至斷裂。循環硬化特性可歸結為位錯與增強相以及位錯之間的交互作用[6,10]。對于負應變比的疲勞加載過程，位錯的增殖和湮滅此消彼長，位錯密度不斷變化。對于初始的第一階段，位錯的增殖勝過湮滅，密度增加，增強相未發生明顯變形，導致位錯堆積，位錯間相互排斥，運動受阻，需要更高的能量推動位錯運動。第二階段的穩定狀態則是位錯增殖和湮滅速率平衡的結果。整體來看，較高的應變水平會導致更短的壽命。

為了考慮溫度因素對循環應力響應的影響，將不同溫度下相同應變范圍水平的應力壽命關系進行橫向比較。圖5和圖6分別反映了[001]晶體取向單晶合金在應變范圍水平為1.4%和1.8%下溫度的影響。從圖5和圖6中可以看出，隨著溫度升高應力水平有所降低。在760 ℃條件下壽命最長，而其他溫度關系并不是固定的，具有一定的分散性。從圖5中還可以看出，在應變范圍水平為1.8%下，650 ℃和700 ℃的循環硬化特征明顯，而600 ℃和760 ℃則較為穩定。

2.3 循環應變-壽命關系與循環應力-壽命關系

溫度的變化會對單晶合金的低循環疲勞行為產生一定的影響，這些影響可以體現在各個宏觀性能值上，比如應變范圍、應力范圍、最大應力和平均應力等。通過對上述各個性能與溫度影響的相關性分析，可以確定壽命預測模型的溫度相關修正項。

2.3.1 不同溫度下的低循環應變范圍-壽命關系

對不同溫度下合金的應變范圍-壽命關系進行對比，結果如圖7所示。圖7中循環壽命采用對數坐標，應變范圍采用線性坐標。由圖7可以看出，合金的應變范圍-壽命關系與溫度相關，不同溫度下單晶合金的應變壽命有所不同。在已有的對定向凝固鎳基高溫合金低循環疲勞性能研究中發現了同樣的現象[11]。在中溫段內，不同溫度對應的應變壽命處于不同的范圍內，溫度影響明顯，760 ℃條件下應變壽命最長。依據數據點分布形式，對中溫段實驗數據點進行擬合，擬合方程采用對數-線性方程，形式如式（2），

依據實驗結果計算的方程參數值列于表3。

根據擬合的結果可以得出，式（2）適合描述中溫段4種溫度下的應變范圍-壽命關系，這也說明溫度與應變壽命的相關性。因此，該方程成為考慮溫度修正的統一壽命預測模型的基礎。

表3 應變范圍-壽命響應擬合結果Table 3 Fitting results of strain range-life behavior

2.3.2 不同溫度下的低循環應力-壽命關系

圖8到圖10分別反映了不同溫度下應力范圍、最大應力以及平均應力與壽命的關系，圖中各數據點代表實驗結果。對于壽命預測模型，不同溫度的應力范圍壽命可以以冪形式表示，而最大應力和平均應力壽命則以對數-線性關系表示。圖8到圖10可以看出，不同溫度下多個數據點混合在一起，并沒有清晰的分界線，很難使用統一的帶有溫度項的公式表征DD6的低循環應力-壽命關系。因此，溫度對不同的應力-壽命關系均沒有太大影響，與應力表達相關的溫度修正項可以忽略。

2.4 低循環疲勞壽命的統一預測

20世紀80年代，NASA提出了循環損傷累積（cyclic damage accumulation，CDA）方法來預測疲勞-蠕變交互作用下的低循環疲勞壽命[12-13]，獲得了廣泛的應用。并且在應用中，CDA方法也不斷地被修正和發展以滿足不同的壽命預測需要。本研究采用一種修正的CDA模型作為基礎方程[14-15]，具體形式見式（3）：

式中：A，n1，n2、n3，n4，n5，n6是材料常數；Δε為應變范圍；Δσ為應力范圍；σm為平均應力；σmax為最大應力；是取向因子函數[16-17]；tt和tc為拉伸和壓縮的保載時間。由于本實驗未涉及保載，因此tt和tc均為0。[001]晶體取向的取向因子函數值為 1，因此，方程（3）可以簡化為

為了考慮溫度因素對低循環疲勞壽命的影響，需在壽命預測模型中添加溫度相關項。依據2.3節討論的結果，在中溫段內，應變壽命與溫度相關，而溫度對應力壽命的影響可以忽略不計。因此，應變范圍作為唯一的溫度修正項，對CDA模型進行溫度修正。由圖7中使用方程（2）擬合的結果，依照擬合直線之間的空間位置關系，不同溫度的對數-線性關系可以表示成式（5）：

第一種關系為平移關系，不同溫度的響應只需通過平移，即添加常數項就可以表達。假設常數項參數C為溫度的因式形式，則通過對方程（4）的溫度修正，第一種修正的壽命預測模型可以表示為式（6）的形式：

式中，n7為材料常數。

第二種關系為旋轉關系，不同溫度的響應之間只需通過繞某一點旋轉，即修改斜率項就可以表達。假設參數A為溫度多項式的倒數關系，則第二種修正的壽命模型可以表示為式（7）的形式：

式中，n8為材料常數。

第三種則對應著平移與旋轉的組合關系，結合斜率與常數項的修正，因此修正項可以表達為式（8）的形式：

所以，第三種壽命模型修正為式（9）：

式中：n7，n8，n9為材料常數。

利用上述三種修正的模型統一預測單晶鎳基高溫合金中溫段的低循環疲勞壽命，預測結果見圖 11（a），（b）和（c），擬合的材料參數值見表 4。由圖11可知，所有三種帶有溫度項修正的壽命預測模型預測結果均較好，預測結果均落在 ± 3倍分散帶以內。第二種模型（旋轉模型）相較于其他兩種有較高的預測精度，尤其在低應變水平下（104循環數以上）預測精度更高。根據預測結果可以說明，帶溫度項修正的CDA壽命預測模型能較為準確的預測單晶鎳基高溫合金的低循環疲勞壽命。

表4 CDA壽命預測模型擬合參數值Table 4 Fitted parameters of modified CDA models

3 結論

（1）在中溫段內，溫度影響DD6合金的低循環應力-應變響應，相同應變水平下，應力水平與溫度呈負相關趨勢。溫度越高，彈性模量越小。Ramberg-Osgood方程能很好地描述單晶合金循環應力-應變響應。

（2）在中溫段內，DD6合金呈現循環硬化特性，應變水平越大，硬化越明顯。相同應變水平下，溫度越高，應力水平越低。

（3）在中溫段內，應變范圍-壽命關系與溫度相關，可采用對數-線性方程表示，760 ℃條件下壽命最長；應力-壽命響應與溫度相關性較小，溫度影響可忽略。

（4）三種帶溫度項修正的CDA壽命預測模型均能較準確地統一預測單晶鎳基高溫合金在中溫段的低循環疲勞壽命，預測結果均落在±3倍分散帶以內，其中旋轉模型預測精度最高。

［1］SIMS C T, STOLOFF N S, HAGEL W C. SuperalloysⅡ[M]. New York: John Wiley & Sons, Inc, 1987.

［2］DONG C L, YU H C, LI Y. Fatigue life modeling of a single crystal superalloy and its thin plate with a hole at elevated temperature[J]. Material and Design, 2015, 66:284-293.

［3］LATIEF F H, KAKEHI K. Effect of Re content and crystallographic orientation on creep behavior of aluminized Ni-base single crystal superalloys[J]. Material and Design,2013, 49: 485-492.

［4］ 高勇, 王延榮. 渦輪轉子葉片低循環疲勞/蠕變壽命的預測[J]. 燃氣渦輪試驗與研究, 2005, 18（2）: 23-26.

（GAO Y, WANG Y R. Low cycle fatigue-creep life prediction for turbine rotor blade[J]. Gas Turbine Experiment and Research, 2005, 18（2）: 23-26.）

［5］ 張中奎. 鎳基單晶渦輪葉片榫頭疲勞裂紋擴展壽命研究[J]. 機械強度, 2015, 37（4）: 725-729.

（ZHANG Z K. Fatigue crack growth life analysis of Nickel-base single crystal turbine blade tenon[J]. Journal of Mechanical Strength, 2015, 37（4）: 725-729.）

［6］ 于慧臣, 李影, 張國棟, 等. 第二代單晶鎳基高溫合金在760 ℃與980 ℃溫度下的低循環疲勞力學行為[J]. 材料工程, 2006（增刊1）: 247-253.

（YU H C, LI Y, ZHANG G D, et al. Low cycle fatigue behaviors of a secondary single crystal Nickel base superalloy at 760 ℃ and 980 ℃[J]. Journal of Materials Engineering, 2006（Suppl 1）: 247-253.）

［7］ 李書欣. 新型單晶合金材料的高溫疲勞蠕變和力學性能[M]∥余同希. 英國應用力學前沿研究課題選介. 北京: 科學出版社, 1996.

［8］SHI Z X, LIU S Z, LI J Y, et al. Tensile behavior of the second generation single crystal superalloy DD6[J].Journal of Iron and Steel Research, International, 2015,22（8）: 738-742.

［9］ 劉大順, 王佰智, 韓建鋒, 等. DD6單晶冷卻渦輪葉片模擬試樣拉伸性能[J]. 稀有金屬材料與工程, 2012, 41（8）:1362-1366.

（LIU D S, WANG B Z, HAN J F, et al. Tensile property of a modeling specimen of DD6 single crystal cooling turbine blade[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2012, 41（8）: 1362-1366.）

［10］姚俊, 郭建亭, 袁超, 等. 鑄造鎳基高溫合金K52的低周疲勞行為[J]. 金屬學報, 2005, 41: 357-362.

（YAO J, GUO J T, YUAN C. Low cycle fatigue behavior of cast nickel base superalloy K52[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2005, 41: 357-362.）

［11］張仕朝. DZ408合金低周疲勞行為[J]. 航空材料學報,2016, 36（1）: 93-97.

（ZHANG S C. Low-cycle fatigue of directionally solidified superalloy DZ408[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2016, 36（1）: 93-97.）

［12］NISSLEY D M, MEYER T G, WALKER K P. Life prediction and constitutive models for engine hot section anisotropic materials program[R]. Cleveland, Ohio, US:NASA Lewis Research Center, 1992.

［13］NELSON R S, LEVAN G W, HARVEY P R. Creep fatigue life prediction for engine hot section materials（isotropic）[R]. Cleveland, Ohio, US: NASA Lewis Research Center, 1993.

［14］YU H C, LI Y, WU X R, et al. Isothermal LCF fatigue behaviors of a single crystal nickel base superalloy at high temperatures[C]// FM2006 and the 9thNational Conference of HTSMS. [S.l.]: [s.n.], 2006: 101-107.

［15］SHI D Q, HUANG J, YANG X G, et al. Effects of crystallographic orientations and dwell types on low cycle fatigue and life modeling of a SC superalloy[J]. International Journal of Fatige, 2013, 49: 31-39.

［16］LI S X, SMITH D J. High temperature fatigue-creep behaviour of single crystal SRR99 nickel base superalloys:Part 1—Cyclic mechanical response[J]. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structure, 1995, 18（5）:617-629.

［17］LI S X, SMITH D J. High temperature fatigue-creep behaviour of single crystal SRR99 nickel base superalloys:Part 2—Fatigue-creep life behavior[J]. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structure, 1995, 18（5）:631-643.