原子熒光法測定城市污水中的砷的方法探析

【摘要】本文采用原子熒光法測定污水中砷元素，經(jīng)微波消解后，用原子熒光法測定水體中砷元素含量，該方法具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度較高等優(yōu)點。

【關(guān)鍵詞】原子熒光法；微波消解；砷元素

一、前言

在工業(yè)上，砷可用于殺蟲劑、殺菌劑、干燥劑、脫色劑等，在工業(yè)生產(chǎn)過程中排放大量的含砷廢水，會引起水體污染，砷在水體中的形態(tài)有H3AsO3、H3AsO4、H2AsO3-、H3AsO4、AsO43-等，不同的形態(tài)，其毒性也不同，砷中毒，會引起細(xì)胞代謝障礙、甚至細(xì)胞死亡，砷還是一種致癌物質(zhì)，我國已將砷及其化合物列入“水中優(yōu)先控制污染物黑名單”。因此，對砷元素的檢測要求較高，本文采用微波消解-原子熒光法測定污水中的砷，具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度較高等優(yōu)點。

二、實驗部分

（一）實驗儀器與藥劑

主要儀器：MARS5微波消解儀、AFS-9130順序注射雙道原子熒光光度計；主要藥劑：100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）、鹽酸（優(yōu)級純）、硝酸（優(yōu)級純）、雙氧水、10%硫脲-抗壞血酸（1∶1配置）、去離子水等。

（二）儀器工作條件

微波消解程序如表1所示，原子熒光光度計設(shè)定條件如表2所示。

（三）實驗方法

（1）標(biāo)準(zhǔn)液測定。分別量取0、1、2、4、6、8、10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶，加入去離子水定容，分別稀釋成濃度為0、1、2、4、6、8、10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)液，然后依次加入5mL的濃鹽酸、10ml的10%硫脲-抗壞血酸，混勻后，按照表2中原子熒光光度計設(shè)定的工作條件進(jìn)行設(shè)定分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)液的工作曲線，得出線性方程。

（2）樣品測定。取25mL廢水樣品置于消解罐中，加入2mL濃硝酸后，放入消解儀內(nèi)消解，消解程序……