原子熒光法測(cè)定城市污水中的砷的方法探析

【摘要】本文采用原子熒光法測(cè)定污水中砷元素，經(jīng)微波消解后，用原子熒光法測(cè)定水體中砷元素含量，該方法具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度較高等優(yōu)點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】原子熒光法；微波消解；砷元素

一、前言

在工業(yè)上，砷可用于殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、干燥劑、脫色劑等，在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中排放大量的含砷廢水，會(huì)引起水體污染，砷在水體中的形態(tài)有H3AsO3、H3AsO4、H2AsO3-、H3AsO4、AsO43-等，不同的形態(tài)，其毒性也不同，砷中毒，會(huì)引起細(xì)胞代謝障礙、甚至細(xì)胞死亡，砷還是一種致癌物質(zhì)，我國(guó)已將砷及其化合物列入“水中優(yōu)先控制污染物黑名單”。因此，對(duì)砷元素的檢測(cè)要求較高，本文采用微波消解-原子熒光法測(cè)定污水中的砷，具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度較高等優(yōu)點(diǎn)。

二、實(shí)驗(yàn)部分

（一）實(shí)驗(yàn)儀器與藥劑

主要儀器：MARS5微波消解儀、AFS-9130順序注射雙道原子熒光光度計(jì)；主要藥劑：100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）、鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、硝酸（優(yōu)級(jí)純）、雙氧水、10%硫脲-抗壞血酸（1∶1配置）、去離子水等。

（二）儀器工作條件

微波消解程序如表1所示，原子熒光光度計(jì)設(shè)定條件如表2所示。

（三）實(shí)驗(yàn)方法

（1）標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定。分別量取0、1、2、4、6、8、10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶，加入去離子水定容，分別稀釋成濃度為0、1、2、4、6、8、10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)液，然后依次加入5mL的濃鹽酸、10ml的10%硫脲-抗壞血酸，混勻后，按照表2中原子熒光光度計(jì)設(shè)定的工作條件進(jìn)行設(shè)定分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)液的工作曲線，得出線性方程。

（2）樣品測(cè)定。取25mL廢水樣品置于消解罐中，加入2mL濃硝酸后，放入消解儀內(nèi)消解，消解程序如表1所示，消解完成后自然冷卻至常溫常壓下，打開(kāi)消解罐，待酸煙冒盡后，轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，加入去離子水定容至25mL后，依次加入濃鹽酸、10%硫脲-抗壞血酸，混勻后，再由原子熒光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定（測(cè)定方法與標(biāo)準(zhǔn)液一致）。同時(shí)制備空白樣品。

三、結(jié)果與討論

（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照2.3.1中的方法測(cè)得不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液所對(duì)應(yīng)的熒光度，以標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo)、所對(duì)應(yīng)的熒光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，為使?jié)舛群蜔晒舛冗_(dá)到較好的線性關(guān)系，經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)方程：If=145.69×C-9.9027，R2=0.9992。

（二）精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

取砷標(biāo)準(zhǔn)液10μg/L，按照2.3中的實(shí)驗(yàn)方法，重復(fù)測(cè)定6次，其結(jié)果如表3所示，測(cè)定6次砷含量值分別為10.0892μg/L、10.1579μg/L、10.0206μg/L、10.1167μg/L、9.8833μg/L、9.9177μg/L，求得平均值為10.0312μg/L，RSD為1.11%、小于5%，說(shuō)明精密度較高。

（三）準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度一般采用加標(biāo)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，其加標(biāo)量一般不超過(guò)測(cè)定值的3倍。取含砷污水樣品25ml，按照2.3中的實(shí)驗(yàn)方法，經(jīng)消解后、用原子熒光光度計(jì)測(cè)定熒光度，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算得樣品濃度，樣品重復(fù)測(cè)定3次，加標(biāo)濃度分別是2μg/L、4μg/L，其結(jié)果如表4所示，加標(biāo)回收率分別為100.28%、99.72%，準(zhǔn)確性較高。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明采用微波消解+原子熒光光度法測(cè)定污水中的砷元素準(zhǔn)確度較高、效果較好。

四、結(jié)語(yǔ)

采用微波消解+原子熒光法測(cè)定城市污水中的砷含量，準(zhǔn)確度達(dá)到1.11%，通過(guò)測(cè)定樣品、其砷鉛量為2.0036μg/L，經(jīng)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)（加標(biāo)濃度分別是2μg/L、4μg/L），得出加標(biāo)回收率為100.28%、99.72%，說(shuō)明采用該方法測(cè)砷含量，具有操作簡(jiǎn)便、干擾因素少、精密度及準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]鄧麗麗，楊鳳明.氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法測(cè)定金屬錳中的砷和銻[J].中國(guó)錳業(yè)，2018，36（04）：164～166.

作者簡(jiǎn)介：董玉奇（1983.11—），男，漢族，江蘇南京人，本科，助理工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)。