【摘要】本文采用原子熒光法測定污水中砷元素,經(jīng)微波消解后,用原子熒光法測定水體中砷元素含量,該方法具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度較高等優(yōu)點。
【關(guān)鍵詞】原子熒光法;微波消解;砷元素
一、前言
在工業(yè)上,砷可用于殺蟲劑、殺菌劑、干燥劑、脫色劑等,在工業(yè)生產(chǎn)過程中排放大量的含砷廢水,會引起水體污染,砷在水體中的形態(tài)有H3AsO3、H3AsO4、H2AsO3-、H3AsO4、AsO43-等,不同的形態(tài),其毒性也不同,砷中毒,會引起細(xì)胞代謝障礙、甚至細(xì)胞死亡,砷還是一種致癌物質(zhì),我國已將砷及其化合物列入“水中優(yōu)先控制污染物黑名單”。因此,對砷元素的檢測要求較高,本文采用微波消解-原子熒光法測定污水中的砷,具有穩(wěn)定性好、檢出限低、準(zhǔn)確度及精密度較高等優(yōu)點。
二、實驗部分
(一)實驗儀器與藥劑
主要儀器:MARS5微波消解儀、AFS-9130順序注射雙道原子熒光光度計;主要藥劑:100μg/L砷標(biāo)準(zhǔn)液(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)、鹽酸(優(yōu)級純)、硝酸(優(yōu)級純)、雙氧水、10%硫脲-抗壞血酸(1∶1配置)、去離子水等。
(二)儀器工作條件
微波消解程序如表1所示,原子熒光光度計設(shè)定條件如表2所示。
(三)實驗方法
(1)標(biāo)準(zhǔn)液測定。分別量取0、1、2、4、6、8、10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶,加入去離子水定容,分別稀釋成濃度為0、1、2、4、6、8、10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)液,然后依次加入5mL的濃鹽酸、10ml的10%硫脲-抗壞血酸,混勻后,按照表2中原子熒光光度計設(shè)定的工作條件進(jìn)行設(shè)定分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)液的工作曲線,得出線性方程。
(2)樣品測定。取25mL廢水樣品置于消解罐中,加入2mL濃硝酸后,放入消解儀內(nèi)消解,消解程序……