超微粉碎對山藥全粉品質的影響

聶梅梅　肖亞冬　李大婧　張培通　馮蕾　張鐘元　劉春泉　宋江峰　劉春菊　武敬楠　江寧

摘要：為了明確超微粉碎工藝對山藥粉品質的影響，選用以真空冷凍干燥后的山藥作為主要原料，以普通粉碎的原料粉為對照，采用振動式超微粉碎機對山藥進行超微粉碎，研究不同超微粉碎時間對山藥超微全粉的各項理化和營養品質的影響。結果表明，超微粉碎顯著降低山藥粉的粒徑，超微粉碎5 min即可達到超微粉的要求，此時粒徑為14.26 μm;山藥粉的色澤改善，隨超微粉碎時間延長，溶解性指數和持水力呈上升趨勢，吸濕性降低，山藥粉中多糖溶出率呈現上升趨勢。超微粉碎5 min，多糖溶出率較高，達到9.52%。綜合分析，超微粉碎5 min時，獲得的山藥粉品質較佳，適宜在山藥深加工中推廣應用。

關鍵詞：山藥粉;超微粉碎;品質;多糖;理化指標

中圖分類號：TS255.3?? 文獻標志碼： A

文章編號：1002-1302（2020）19-0230-04

收稿日期：2020-07-10

基金項目：國家重點研發計劃（編號：2017YFD0400901）

作者簡介：聶梅梅（1993—），女，山東德州人，碩士，主要從事農產品加工與貯藏研究。E-mail：1148309350@qq.com。

通信作者：李大婧，博士，研究員，主要從事農產品加工與綜合利用研究。E-mail：lidajing@163.com。

山藥（Dioscorea oppositifolia L.） 是薯蕷科薯蕷屬植物，含有豐富的蛋白質、維生素、微量元素和黏多糖等，也是我國傳統的藥食同源物[1-2]。山藥主要的活性成分是多糖，具有較好的免疫調節作用，大量研究結果表明，山藥在抗氧化、抗衰老方面具有很好的效果[3-4]。但因其收獲季節集中，新鮮山藥含水量高、常溫下不耐貯存，易褐變腐爛，使保存和運輸都很困難，直接影響其食用性，極大地限制了山藥在食品中的應用。

對新鮮果蔬進行干燥制粉，是近幾年來果蔬加工的新趨勢。果蔬全粉不僅營養豐富、貯藏穩定性好、運輸成本低，而且實現了原料的高效利用，并可滿足特殊消費人群的需要，是提高產品附加值的重要途徑之一[5]。超微粉碎作為一種新型的食品加工改性方法，指通過物理的剪切擠壓等技術來克服被粉碎物料內部的凝聚力，從而達到使物料粒徑極大程度減小的目的，將物料粒徑粉碎至10～25 μm，由于粉碎細度遠超普通粉碎方式，得到的粉體比表面積大，表面活性強，且會出現普通粉體所不具備的特殊功能，因此被廣泛應用于食品領域中[6]。超微粉碎可以粉碎常溫下難以粉碎的物料，如葡萄籽和食用菌等，粉碎后的粉體，粒度更加微小和均勻，溶解性能改善，營養成分溶出率增加，易于人體吸收[7-8]。最新研究表明，超微粉碎后蕎麥粉的理化性質與降糖及抗氧化功能特性顯著提升[9]。然而對超微粉碎山藥粉的研究較少。劉亞南研究5種不同干燥方式對懷山藥進行干燥制粉，篩選了懷山藥粉的最佳干燥方式為噴霧干燥[10]。張雪等研究了超微粉碎對懷山藥粉的影響，然而得出最佳粉碎時間為3 h，能耗較高[11]。尋求一種加工能耗低、品質好的山藥粉，對于提高山藥深加工水平及其附加值具有重要意義。

為了改善山藥粉的理化特性，提高其營養價值，本研究結合前期的試驗結果，以真空冷凍干燥后的山藥為原料制備粗粉，采用超微粉碎機進行不同時間的超微粉碎，研究超微粉碎過程對山藥超微全粉品質的影響，以期為超微粉碎在山藥加工產業的實際應用提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試山藥品種為懷山藥，產地為河南焦作，購于南京市孝陵衛集貿中心。試驗于2020年5—7月在江蘇省農業科學院農產品加工研究所實驗室進行。

1.2 主要試劑與儀器

1.2.1 主要試劑 濃硫酸、磷酸、無水乙醚、無水乙醇、葡萄糖、苯酚等為分析純試劑，購于國藥集團化學試劑有限公司。

1.2.2 儀器與設備 FD-1A-50型冷凍干燥機，北京博醫康實驗儀器有限公司;BS224S電子分析天平，北京賽多利斯科學儀器公司;XDW-6A振動式細胞級超微粉碎機，濟南達微機械有限公司;FW100高速萬能粉碎機，天津市泰斯特儀器有限公司;DW-86L828 型超低溫保存箱，青島海爾股份有限公司;激光粒度分布儀，英國馬爾文儀器有限公司;H2050R臺式高速冷凍離心機，長沙湘儀離心機儀器有限公司;UV-6300紫外分光光度計，上海美譜達儀器有限公司;HH-8數顯恒溫水浴鍋，上海紅星儀器有限公司。

1.3 樣品處理

新鮮山藥清洗去皮切成（3±2） mm的薄片，以質量分數為2.0% 檸檬酸加0.1% 抗壞血酸水溶液為護色劑，按料液比為1 g ∶10 mL在95 ℃水浴鍋中水浴5 min，稱質量后待用。

1.4 試驗方法

1.4.1 工藝流程 新鮮山藥→去皮→清洗→切分→預處理→真空冷凍干燥→山藥片→普通粉碎→超微粉碎→包裝→貯藏。

1.4.2 山藥片的制備 取適量削皮切片后的山藥，經預處理后進行真空冷凍干燥，將山藥干燥至干燥終點（水分含量<5%），裝入自封袋，置于干燥器中備用。

1.4.3 超微粉的制備 將得到的山藥干用多功能粉碎機進行粉碎，每次粉碎時間10～15 s，過100目篩，得到山藥粗粉。將山藥粗粉放入超微粉碎機中進行超微粉碎，每次投樣量一定，粉碎時間分別為1、2、5、10 min，得到4種微粉。

1.5 指標測定

1.5.1 粒徑 利用激光粒度儀測定山藥超微粉的粒徑[12]。

1.5.2 色澤 采用色差儀“CIE Lab”表色系統測定山藥超微粉的L*、a*、b*值。其中L*為亮度變量，測定值越大則表示樣品表面亮度越高。a*為紅色或綠色值，正值表示紅色，負值表示偏綠色，絕對值越大則說明紅色或綠色越深。b*為黃色或藍色值，正值表示為黃色，負值則表示偏藍色，絕對值越大說明黃色或藍色越深。

1.5.3 休止角 將一漏斗固定在距離水平面一定距離處，取粉體適量，使其通過玻璃漏斗自由落在平面上，直到粉堆成的圓錐體的最高點碰觸到漏斗最下端為止，測量此時圓錐體直徑D[8]。計算公式：θ=arctgH/D。其中：H為漏斗底部距離水平面的距離（cm）;D為粉體堆成的圓錐體的直徑（cm）;θ為粉體的休止角（°） 。

1.5.4 復水性 精確稱取1 g山藥粉置于50 mL離心管中，加入20 mL蒸餾水，25 ℃條件下靜置1 h。然后以 5 000 g 速度離心25 min，去掉上清液所得沉淀物的質量即為復水粉的質量。復水性（R）用以下公式表示：R=（m2-m1）/m1× 100。其中 m1和m2分別為山藥粉復水前和復水后的質量（g）[13]。

1.5.5 吸濕性 山藥粉吸濕性的測定參照王萍等的方法[14]。

1.5.6 溶解性指數（WSI） 稱取質量為1.0 g的山藥粉，均勻分散在50 mL水溶液中;將樣品轉入離心管，在80 ℃下水浴振蕩30 min;然后800 g下離心15 min，然后置于105 ℃干燥箱中下至恒質量，稱質量[15]。計算公式如下：WSI=M1/M0 ×100%。其中：M0為樣品的質量（g）;M1為烘干后的樣品質量（g）;WSI為粉的溶解性指數（%）。

1.5.7 持水力 稱取一定量的山藥粉，均勻分散在水溶液中，樣品和水的比例為0.05，將樣品轉入離心管，用玻璃棒攪拌均勻，置于60 ℃恒溫水浴鍋中水浴30 min，然后取出在冷水中冷卻。樣品在500 g下離心20 min，去除上清液，稱取離心管和樣品的總質量[15]。計算公式如下：

WHC=m1m2-m。

式中：m為離心試管的質量（g）;m1為樣品的質量（g）;m2為離心后離心管和樣品的總質量（g）;WHC為粉的持水力（g/g）。

1.5.8 山藥多糖溶出率測定 本試驗采用苯酚-硫酸法測定山藥粉中的多糖[16]。準確稱取0.25 g葡萄糖標準品，置于250 mL容量瓶中定容，搖勻，得到0.1 mg/mL的葡萄糖標準溶液。分別移取標準溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于試管中，分別加蒸餾水至2 mL。加入5%苯酚溶液1.0 mL，迅速滴加5.0 mL濃硫酸搖勻，后置于水浴鍋中沸水浴15 min，冷卻后在490 nm下測量吸光度，制作標準曲線。按上述步驟處理樣品后，經顯色后，于490 nm 下測定吸光值，計算得出山藥粉多糖的溶出率。多糖溶出率計算公式=CD/m×100%。其中：C為葡萄糖的濃度（mg/mL），D為稀釋倍數，m為干物質質量（mg）。

1.6 數據統計與分析

所有試驗重復3次。各試驗結果以“平均值±標準差”表示。應用SAS軟件進行單因素方差分析及組間差異的Duncans多重比較，應用Origin 9.0、Excel作圖。

2 結果與分析

2.1 超微粉碎對山藥粉色澤的影響

色澤是影響干制品的重要品質指標之一，不同超微粉碎時間對山藥粉色澤的影響結果見表1。超微粉碎后，山藥粉亮度顯著增加（P<0.05）。隨著超微粉碎時間延長，山藥粉亮度呈現增加的趨勢，超微粉碎5 min和10 min之間沒有顯著性差異，可能是因為隨著超微粉碎時間延長，山藥粉受熱，其中的易氧化物質發生氧化，亮度增加緩慢。a*表示粉體的紅綠度，數值越大粉體越紅;山藥粉隨著超微粉碎時間延長紅度呈先增大后減小的趨勢。b*表示粉體黃藍度，數值越大粉體越黃。超微粉碎顯著增加粗粉的黃度值，且隨著超微粉碎時間的延長黃度呈增加趨勢。超微粉碎5 min時山藥色度均較好。

2.2 超微粉碎對山藥粉物理特性的影響

不同超微粉碎時間對山藥粉物理特性的影響見表2。結果顯示，超微粉碎顯著降低山藥粉的粒徑（P<0.05）。此外，粉碎后的超微山藥粉粒度分布更加均勻。隨著超微粉碎時間延長，山藥粉的粒徑呈下降趨勢，其中超微粉碎5 min和10 min之間沒有顯著性差異。超微粉碎5 min時，粒徑達到14.26 μm，已達到超微粉的粒徑要求（超微粉粒徑要求為10～25 μm），而張雪等采用低溫球磨機發現超微粉碎3 h后懷山藥粉才達到超微粉的要求[11]。因此本試驗中采用的振動式超微粉碎機在減少能耗的同時，能獲得粒徑較小且分布均勻的山藥粉。

粉體的休止角是反映粉體流動性大小的重要指標，休止角越小，粉體的流動性越好。本試驗結果顯示，不同超微粉碎時間對山藥粉休止角有顯著性差異。山藥粉的休止角表現為先增加后減小的趨勢。其中超微粉碎2 min山藥粉休止角達到最大值，超微粉碎5 min山藥粉休止角較小，與超微粉碎10 min沒有顯著性差異。這是因為超微粉碎使粉體粒徑降低，導致顆粒的表面積增加，進而使其顆粒的摩擦力增加，因此粉體的休止角增加。然而隨著超微粉碎時間延長，粉體表面的吸附力小于重力，導致休止角下降[17]。本試驗結果表明超微粉碎5 min，山藥粉流動性較好。

超微粉碎顯著降低山藥粉的吸濕性，且隨著粉碎時間延長，山藥粉的吸濕性降低，粉碎時間5 min時，山藥粉的吸濕性達到顯著性差異。粉體的吸濕性越強，越易引起物料結塊，使物料發生流動性降低、潮解等理化性變化，降低物料的生物穩定性，使產品難以被消費者所接受。粉體的吸濕性與粉體內部多種物質有關，不同的物料經超微粉碎后吸濕性存在差異，研究表明超微粉碎對菠蘿蜜粉的吸濕性沒有規律性影響[14]。本試驗結果與周禹含等的研究結果[18]一致。本試驗表明超微粉碎得到的粉體比普通粉碎的粉吸濕性小，超微粉碎5 min得到山藥粉的吸濕性較低，超微粉碎更有利于山藥粉的保存。

超微粉碎增加山藥粉的溶解性指數和持水力，且隨著粉碎時間延長，山藥粉的溶解性指數和持水力增加。其中，超微粉碎5 min，山藥粉的溶解性指數和持水力達到顯著性差異。經超微粉碎后，山藥粉粒徑降低，導致顆粒比表面積增加，因此分散性和溶解性增加[19]。而超微5、10 min之間沒有顯著差異，這是因為隨著超微粉碎時間延長，粉體顆粒的粒徑沒有顯著性差異，導致粉體的溶解性指數和持水力變化較小。因此超微粉碎5 min得到的山藥粉溶解性較佳。

復水性是影響物料品質的一項重要指標。表2結果顯示，短時間超微粉碎對山藥粉的復水性沒有顯著影響，超微粉碎10 min，山藥粉的復水性顯著降低。這是因為隨著超微粉碎時間延長，粉體粒徑降低且分布均勻，粉體的粒徑越大[12]，復水性越大，顆粒間隙減小，并且山藥中多糖含量高，置于水中黏結在一起，阻礙了水向山藥粉內部滲透，導致復水性差。

2.3 超微粉碎對山藥粉多糖溶出率的影響

山藥中含有豐富的多糖，對調節人體免疫力具有重要作用。不同超微粉碎時間對山藥粉多糖溶出率的影響如圖1所示。根據葡萄糖標準曲線（y=11.440 4x+0.000 1，r2=0.999 5）計算得到山藥粉中多糖含量。超微粉碎顯著提高山藥粉中多糖的溶出率，且隨著超微粉碎時間延長，多糖溶出率呈現上升趨勢，超微粉碎5 min時，多糖溶出率達到9.52%。超微粉碎降低山藥粉的粒徑，導致山藥細胞破裂，有利于多糖溶出。此外，顆粒粒徑降低，導致顆粒與水溶液接觸面積增大，更易于多糖溶出。本試驗獲得的山藥超微粉粒徑值比張雪等的[11]小，因此多糖溶出率比張雪等得到的值[11]高。超微粉碎5 min 后多糖溶出率增加緩慢，因此，考慮到能耗，選用超微粉碎5 min較適宜。此外，關于超微粉碎后山藥粉的其他性質，如抗氧化活性及體外消化特性等值得進一步研究，這將對拓寬山藥在食品中應用具有重要意義。

3 結論

試驗采用振動式超微粉碎技術制備超微山藥粉，研究了不同超微粉碎時間對山藥粉品質的影響。超微粉碎顯著增加山藥粉的亮度，顯著降低山藥粉的粒徑，超微粉碎5 min時，粒徑為14.26 μm，此時山藥粉的流動性、溶解性較好，吸濕性降低，更有利于山藥粉的保存。此外，隨著超微粉碎時間延長，山藥粉多糖溶出率升高。

參考文獻：

[1]衷平海. 山藥乳發酵飲料[J]. 食品工業，1997 （2）：25-26.

[2]王震宙，黃紹華. 山藥中的功能保健成分及其在食品加工中的應用[J]. 食品工業，2004 （4）：51-52.

[3]詹 彤，陶 靖，王淑如. 水溶性山藥多糖對小鼠的抗衰老作用[J]. 藥學進展，1999，23（6）：356-360.

[4]王永明. 山藥提取物對4周大強度訓練大鼠血清和部分組織抗氧化能力影響的研究[D]. 開封：河南大學，2010.

[5]Chen X D，Ozkan N. Stickiness，functionality，and microstructure of food powders[J]. Drying Technology，2007，25（6）：959-969.

[6]楊春瑜，柳雙雙，梁佳鈺，等. 超微粉碎對食品理化性質影響的研究[J]. 食品研究與開發，2019，40（1）：229-233.

[7]胥 佳，魏嘉頤，李錦麟，等. 超微粉碎處理對葡萄籽中原花青素和脂肪酸成分的影響[J]. 中國農學通報，2011，27（17）：92-97.

[8]Zhang M，Zhang C，Shrestha S. Study on the preparation technology of superfine ground powder of Agrocybe chaxingu Huang[J]. Journal of Food Engineering，2005，67（3）：333-337.

[9]王 博，姚軼俊，李枝芳，王立峰. 超微粉碎對四種雜糧粉理化性質及功能特性的影響[J/OL]. 食品科學，2019-12-20. https：//kns.cnki.net/kcms/detail/11.2206.TS.20191219.1805.006.html.

[10]劉亞男. 懷山藥全粉的制備及其性質研究[D]. 洛陽：河南科技大學，2017.

[11]張 雪，陳復生，鄒 建，等. 超微粉碎對小米、懷山藥物化性質及功能成分影響的研究[J]. 食品科技，2019（6）：176-182

[12]Zhang L，Xu H，Li S. Effects of micronization on properties of Chaenomeles sinensis （Thouin） Koehne fruit powder[J]. Innovative Food Science & Emerging Technologies，2009，10（4）：633-637.

[13]Kim S H，Choi Y J，Lee H，et al. Physicochemical properties of jujube powder from air，vacuum，and freeze dryingand their correlations[J]. Journal of the Korean Society for Applied Biological Chemistry，2012，55：271-279.

[14]王 萍，陳芹芹，畢金峰，等. 超微粉碎對菠蘿蜜超微全粉品質的影響[J]. 食品工業科技，2015，36（1），144-148.

[15]劉素穩，常學東，李航航，等. 不同粉碎方法對杏鮑菇超微粉體物化性質的影響[J]. 現代食品科技，2013，29（11）：2722-2727.

[16]溫梓辰. 反復凍融法對枸杞多糖溶出率的研究[J]. 安徽農業科學，2016，44（19）：111-113.

[17]饒樣福. 新型果蔬微粉片開發及其關鍵技術研究[D]. 無錫：江南大學，2007.

[18]周禹含，畢金峰，陳芹芹，等. 超微粉碎對棗粉品質的影響[J]. 食品與發酵工業，2013，39（10）：91-96.

[19]潘思軼，王可興，劉 強. 不同粒度超微粉碎米粉理化特性研究[J]. 中國糧油學報，2003，18（ 5）：1-4.