lCP-OES測(cè)定銅礦石中的微量磷

盧思橋

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧 沈陽(yáng) 110032）

銅是與人類(lèi)關(guān)系非常密切的有色金屬，被廣泛地應(yīng)用于電氣、輕工、機(jī)械制造、建筑工業(yè)、國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域，在中國(guó)有色金屬材料的消費(fèi)中僅次于鋁。銅礦石是我國(guó)極其重要的礦產(chǎn)資源。

冶煉過(guò)程中銅礦石中的無(wú)效成分檢測(cè)是一個(gè)非常重要的指標(biāo)。其中，磷元素是一種有害的元素，當(dāng)含量過(guò)高的時(shí)候需要檢測(cè)出來(lái)以免對(duì)環(huán)境造成污染。傳統(tǒng)的分析方法有萃取光度法、鉬酸銨分光光度法等[1]，但是這些方法過(guò)程太繁瑣，操作過(guò)程中容易成分流失，造成測(cè)試結(jié)果偏低，而且實(shí)驗(yàn)中的萃取劑是有毒物質(zhì)，容易造成人員中毒。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）已廣泛應(yīng)用于多元素同時(shí)分析，與其他檢測(cè)方法相比，其具有靈敏度高、精密度好、檢出限低、基體效應(yīng)小、線(xiàn)性范圍寬、分析速度快等特點(diǎn)[2-4]。

本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，研究了大量基體對(duì)P元素的光譜干擾及基體效應(yīng)，并選擇了最佳的儀器條件，采用基體匹配法消除了基體效應(yīng)。為分析銅礦石中微量磷提供了一種方便快捷的檢測(cè)手段。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

iCAP7400型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)Thermo Fisher公司)，CID檢測(cè)器，高效同心霧化器。

儀器工作條件：RF功率為1200W，等離子氣流量為15L·min-1，輔助氣流量為0.5L·min-1，霧化器壓力為0.22Mpa，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為100rpm，觀測(cè)高度為12mm，積分時(shí)間為15s。

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

HCL優(yōu)級(jí)純，HNO3優(yōu)級(jí)純，HF優(yōu)級(jí)純，高氯酸優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為石英亞沸蒸餾高純水。P單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為1000μg/mL，用時(shí)按比例稀釋。

1.3 樣品消解

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000g樣品置于25mL聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤(rùn)濕，加入5mL鹽酸蓋上坩堝蓋后，置于控溫電熱板上，微沸10min后再加入2mL硝酸，于110℃加熱1h，取下坩堝蓋，加入2mL氫氟酸及0.5mL高氯酸，蓋上坩堝蓋，110℃加熱2h，升溫至130℃，加熱2h，取下坩堝蓋，升溫至200℃～220℃，待高氯酸煙冒盡，取下冷卻。加入5mL硝酸溶液（1+1）溶解鹽類(lèi)，移至50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析條件的選擇

銅礦石的成分非常復(fù)雜，基體干擾和元素間的光譜干擾普遍存在，因此應(yīng)以譜線(xiàn)靈敏、干擾少和無(wú)重疊的原則選擇譜線(xiàn)，本實(shí)驗(yàn)選用紫外區(qū)譜線(xiàn)P177.4 mm作為分析線(xiàn)，并選取了最佳的儀器分析條件。

2.2 基體干擾及譜線(xiàn)干擾的消除

銅礦石樣品的成分復(fù)雜，含有大量的K、Na、Ca、Mg、Cu等基體元素，測(cè)試過(guò)程容易引起的基體干擾，我們采用高性能同心霧化器予以消除。實(shí)驗(yàn)中選用紫外區(qū)譜線(xiàn)P177.4 mm作為分析線(xiàn)，避免了基體中大量存在的元素的光譜干擾。

另外，通過(guò)使用高純氬氣長(zhǎng)時(shí)間吹掃ICP光路的辦法來(lái)消減空氣中的氧氣對(duì)紫外線(xiàn)的吸收，獲得了較高的分析靈敏度。

2.3 元素檢出限

儀器最佳分析條件下，測(cè)定空白溶液10次，以空白信號(hào)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度為該元素的檢出限,通過(guò)計(jì)算得到P的檢出限為0.06ug/ml。

2.4 方法準(zhǔn)確度與精密度

對(duì)2種國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行平行4次分析測(cè)定，計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)誤差，結(jié)果列于表1。

表1 方法的準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)結(jié)果（單位：μg/g）

分析結(jié)果表明：兩種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，相對(duì)誤差也很小，證明該方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

3 結(jié)語(yǔ)

ICP-OES法測(cè)定銅礦石中磷的含量，與傳統(tǒng)方法相比較，不僅省時(shí)省力，節(jié)約分析成本，而且，其測(cè)量效果要好于傳統(tǒng)方法，結(jié)果令人滿(mǎn)意，必將得到推廣應(yīng)用。

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