羽絨羽毛殘脂率檢測方法的對比研究

于 菲 (， )

無論是GB/T 17685《羽絨羽毛》、GB/T 81002《水洗羽毛羽絨》等，還是FZ/T 73053—2015《針織羽絨服裝》，或是QB/T 1195—2012《羽絨羽毛睡袋》、QB/T 1196—2012《羽絨羽毛枕、墊》等，殘脂率是羽絨填充物一個必須考核的重要指標，盡管各標準的考核指標有所不同，但差異不大，都在1.0%～1.3%。殘脂率過高易使羽絨制品產生異味，過低又破壞了羽絨的外表結構，會使其易破碎并影響保暖性。根據多年紡織品檢驗實踐，得出通過直接稱量接收燒瓶的質量差，得出油脂的重量從而計算出殘脂率。這種試驗方法時間長、效率低，如果通過萃取前后羽絨質量的變化，得出油脂重量以計算殘脂率，則能顯著提高試驗效率。

1 殘脂率的定義及試驗原理

殘脂率是指單位質量的羽絨羽毛內含有的脂肪和吸附其他油脂的質量百分比[1]。其試驗原理為利用油劑能溶于特定有機溶劑的性質，將羽絨羽毛樣品的脂肪溶于有機溶劑(如乙醚)中，將溶劑揮發后，得到抽提出來的脂肪和處理后羽絨羽毛的質量，稱重計算后可得出殘脂率。

2 材料與設備

試樣：準備含絨量90%白鴨絨，5批不同試樣，每個試樣制備2份。試劑：無過氧化物的無水乙醚(分析純)。儀器：恒溫烘箱、恒溫水浴鍋、索氏油脂抽提器、抽提球形瓶、干燥器、分析天平(精度0.0001g)。其它：定性濾紙(不含脂)。

3 試驗方法

3.1 方法A 索氏萃取法(稱油法)

3.1.1試驗原理

羽毛羽絨殘脂率的測定采用索氏抽提器的固液萃取方式，再使溶劑揮發，然后稱得羽毛羽絨的失重來測定脂肪含量，即殘脂率。

3.1.2試驗過程

稱取5個試樣，分別放于燒瓶中，連同洗干凈的5個抽提球形瓶一起放置在105℃干燥箱中烘至恒重。將烘過的試樣放入5個濾紙筒，分別對應做好標記放入洗凈烘干的抽提器中，在另一個預先洗凈烘干的抽提器中放入一個空濾紙筒作為對照。

把抽提器按順序安裝好，接好冷凝水，在每個預先洗凈烘干并稱量的抽提球形瓶中加入120 mL的無水乙醚，使其浸沒濾紙筒并越過虹吸管口產生回流后流入抽提球形瓶[2]。將其放入已加熱至50℃的恒溫水浴鍋上，接上抽提器，控制回流每小時5～6次，回流時間約4 h?；亓魍戤吅螅∠吕淠鳎脢A子從浸抽器中取出試樣，盡可能將試樣中的乙醚擠干，讓盡可能多的乙醚回收到抽提球形瓶中。將抽提球形瓶加熱蒸餾，直至剩余極少量殘液，將抽提球形瓶放入105℃的烘箱中，烘干至恒重，然后置于干燥器中，冷卻30min后稱重。

按照式(1)，計算結果按照GB/T 8170修約至小數點后一位。試驗結果見表1。

式(1)

其中：M1—萃取前烘干試樣重量，g；

M2—萃取后空白對照球瓶質量減去原空瓶質量，g；

M3—已恒重的帶殘脂的球瓶質量減去原空瓶質量，g。

3.2 方法B 索氏萃取法(稱取試樣法)

3.2.1試驗原理

用溶劑萃取羽毛羽絨中的油劑，再使溶劑揮發，然后稱得羽絨羽毛的失重來測定殘值率。

3.2.2試驗過程

準確稱取已烘至恒重的羽絨，記為M1，用定性濾紙包好備用。將洗凈烘干的索氏抽提器安裝在恒溫水浴鍋上，連接冷卻管，通入冷卻水(下進上出)，將水浴鍋溫度加熱至50℃,保持恒溫狀態。將5個用定性濾紙包好的試樣分別放入對應的5個接收索氏抽提器的浸抽器內。從浸抽器的上部倒入約120 mL乙醚，使其浸沒試樣并越過虹吸管產生回流，接上冷凝器。將接收瓶放在恒溫50℃的水浴鍋內，使接收瓶中乙醚微沸，保證每小時乙醚回流5～6次，回流4 h。浸抽萃取完畢后，取出5個試樣，依次放入105℃恒溫烘箱中，烘干至恒重(約2h)，稱其羽絨質量為M2。

按式(2)計算，結果按照GB/T 8170修約至小數點后一位。試驗結果見表2。

式(2)

其中：M1—萃取前烘干試樣重量，g；

M2—萃取后烘干試樣重量，g。

4 結果與討論

從表1和表2中可以看出，5組試樣兩種操作方法的試驗結果基本一致，只不過方法A索氏萃取法(稱油法)時間要稍微長一些，且對于大批量而言，需分批清理抽提球形瓶，費時、費力，效率較低。而方法B索氏萃取法(稱取試樣法)，可在所有試樣試驗完成后，統一清理。從表1中可以看出對照含油率為0%，根據實際檢測經驗，其含油率也一般為0～0.1%，同一批濾紙的含油率不需要重復測試。

表1 方法A試驗結果

表2 方法B試驗結果

5 結語

通過對比試驗發現，方法B索氏萃取法(稱取試樣法)可節省時間，提高檢測效率，并且其準確率與方法A索氏萃取法(稱油法)相比無明顯差別，因此可根據實際情況，選擇合適的試驗方法。同時試驗時需注意：稱量蒸餾燒瓶和纖維質量時，環境溫度、濕度宜保持穩定，并快速完成，這對回潮率大的試樣、殘脂率低的試樣尤為重要；試樣稱量、烘干稱重時都應放進稱量瓶內進行，以最大程度上避免試樣回潮：濾紙包的高度不能超過虹吸管口，否則無法回流。

參考文獻：

[1] GB/T 17685—2016羽絨羽毛[S].北京：中國標準出版社，2016.

[2] GB/T 10288—2016羽絨羽毛檢驗方法[S].北京：中國標準出版社，2016.