光纖bragg光柵化學鍍銅研究

周咸文 胡亮子 林虹宇 何濤 葛佳俊

摘 要：通過化學鍍的方法在未去除有機保護層的光纖 Bragg 光柵的表面制備鍍銅層，用次磷酸鈉代替甲醛作為主液還原劑，通過正交試驗得到其最優的工藝參數。并通過水浸泡法測鍍層結合力，其可焊性能通過檢測其被熔焊材料潤濕的能力檢測。試驗結果表明：最優工藝參數為A3B4C3D3E4，所得鍍銅層性能良好。

關鍵詞：光纖bragg光柵；化學鍍銅；次磷酸鈉

基金項目：西南科技大學大學生創新基金項目精準資助專項資助（項目編號：jz17-017）。

光纖 Bragg 光柵是一種常見的無源濾波器件，具有靈敏度高、結構簡單、體積小、線性度好，可實現準分布式，以及性能好、價格低等優點，廣泛應用于傳感器領域[1]。傳統的包覆層多為有機聚合物，雖然改善了裸光纖的機械強度，但在惡劣環境下容易老化、蠕變，影響測量精度。而金屬封裝具有延展性好，穩定牢固、耐高溫、可焊性強等優點。為了保留有機聚合物封裝與金屬封裝各自的優點，本文提出了在未去除有機保護層的光纖 Bragg 光柵的表面制備金屬層的方法。

光纖光柵的金屬化工藝有兩種方式：一種是物理方法，如磁控濺射，離子束沉積等；一種是化學方法，如化學氣相沉積，化學鍍等。而化學鍍操作簡單，成本低。試驗對化學鍍銅工藝進行研究，與鍍鎳層相比，其導電性、延伸性更好，對傳感器的性能有更顯著的提高[2]。但常見的化學鍍銅溶液中的還原劑甲醛對人體有害且污染環境，存在鍍層沉積速度較低、鍍液不夠穩定等問題。筆者以次磷酸鈉替代甲醛作為化學鍍銅的還原劑，并設計正交試驗，得出化學鍍主液配方。并對已鍍銅光纖Bragg 光柵進行鍍層性能分析，進行了結合力、可焊性及導電性的檢測。

1 實驗方法

化學復合鍍銅鍍層的總體工藝流程為：①光纖前處理；②配制鍍液；③化學鍍銅；④鍍層性能檢測，檢測結合力、可焊性、導電性。

1.1光纖的前處理

1.1.1 前處理的流程及作用

預處理的好壞關系到光纖鍍層質量，為了得到與光纖結合良好的鍍層，需要對光纖進行預處理，使光纖具有適中的粗糙度，良好的親水性和一定的催化活性。嘗試在未去除有機保護層的光纖 Bragg 光柵的表面制備鍍銅層，其基體一般是環氧樹脂、聚氨酯或環氧烷樹脂等類的有機保護層，不具備活性，所以在化學鍍前，需對其進行活化處理，其預處理的基本流程為：水洗—除油—水洗—粗化—水洗—熱處理—敏化—水洗—活化—水洗—熱處理[3]。

除油：除油的目的是去除光纖在生產過程中表面沾附的油污，油污會影響鍍層沉積，使得鍍層不完整，同時會降低光纖表面的附著力，從而影響化學鍍層的質量。除油分為化學除油和有機溶劑除油。

粗化：粗化處理的主要作用是增加基體與鍍層間的的結合強度，粗化又分為機械粗化和化學粗化。由于光纖比較纖細，所以采用化學粗化的方法，通過化學腐蝕使其表面變得粗糙，使表面具有親水性，既能被水所濕潤又能提高基體與鍍層間的的結合強度[4]。

粗化后熱處理：粗化后光纖表面容易形成一層水膜，嚴重阻礙了活性催化粒子在光纖表面上的吸附。通過適當的熱處理熱處理去除水膜，可以增強光纖表面和活化粒子的吸附力。

敏化活化及熱處理：敏化和活化主要是提高基體的活性，在基體表面通過化學反應生成活性鈀，從而使基體表面的活性得到提高[5]；常見的活化處理方法有：界面層放電活化法、涂膜法、光化學法，浸催化活化法等。試驗選擇設備和工藝過程簡單的浸催化活化法。為提高鈀與光纖表面的結合力，活化后需進行熱處理，經過上述步驟得到試驗所需的具有活性的光纖基體為化學鍍銅做好了準備。

1.1.2 前處理配方及其工藝

光纖基體前期預處理配方及其工藝如表 1所示[6]。

1.2 正交試驗的設計

鍍液主液配方如表 2 所示。

設計正交試驗，對鍍層質量影響較大的因素進行選取，分別是主鹽、還原劑、絡合劑、加速劑和溫度，五個變量分別選取 4 個等級，其他因素保持定值： 施鍍的時間 t = 60 min，氫氧化鈉的質量濃度為 8 g /L。，鍍液體積 100 mL 。采用如表 3 所示的水平因素。正交實驗設計表為 L16 （ 45 ） 。

鍍層質量直接影響金屬化光纖使用效果，而保證鍍層質量的重要環節是鍍層性能的檢測。實驗結果用掃描電鏡測量鍍層厚度[7]，記錄相關數據，經綜合分析，最終得出鍍液優化配方。

2 結果與分析

2.1 正交實驗結果分析

正交實驗結果如表 4 所示。

鍍層的優劣取決于鍍層厚度和鍍層光潔性及均勻性。由表4 可以看出，當工藝參數為 A3B4C3D3E4 時，鍍層較厚，光潔性較好。所以選取該工藝參數為鍍液優化參數。

2.2鍍銅層表面結構和性質

2.2.1結合力檢測

光纖與鍍銅層的結合情況通過水浸泡法檢測。水浸泡法是將光纖在蒸餾水中浸泡 2 h，觀察是否有脫落現象。檢測結果表明，鍍層無開裂起皮現象，鍍層結合力良好[8]。

2.2.2可焊性檢測

化學鍍銅后的光纖光柵在之后的工藝過程中需要進行其他的金屬封裝，為了保證其達到要求，需要對其進行可焊性檢測，試驗中通過270℃ 恒溫烙鐵及錫條點焊光纖鍍銅部位，觀察鍍層潤濕性能，并拉動3次，再檢查鍍層的完整性[9]。檢測結果表明： 鍍銅光纖潤濕性能較好，無脫落現象，可焊性能合格。

2.2.3導電性檢測

光纖光柵鍍銅的目的就是使其具有導電性，以便進行電鍍增厚。采用DT9205A數字萬用表進行導電性檢測。將檔位撥在200Ω檔，兩探頭分別置于2cm長鍍銅光纖兩端，萬用表上讀數為1.2Ω，即鍍層導電性能良好。

2.2.4鍍銅層表面結構

鍍層的外觀質量不僅包括鍍層的表面缺陷，如鍍層表面的針孔，麻點，起皮，起泡，剝落，斑點以及缺鍍等瑕疵，還包括鍍層表面粗糙度，鍍層的光澤度。通過掃描電鏡（SEM）可觀察鍍層具體結構，如圖1所示。

（a） （b）

圖1 化學鍍銅層照片

（a）SEM300倍圖片 （b）SEM10000倍圖片

從（a）圖可以看出：鍍銅層表面無缺陷，連續性較好，目視觀察時平整不光亮。從（b）圖的表面形貌可見，鍍銅層的銅晶粒為明顯的方形組織，晶粒細小（0.5μm左右），分布均勻。

3結論

通過正交試驗得到最優的工藝參數為：硫酸銅的質量濃度為12 g /L，次磷酸鈉的的質量濃度為20 g /L，酒石酸鉀鈉的質量濃度為45 g /L，碳酸鈉的質量濃度為30 g /L，氫氧化鈉的質量濃度為8 g /L，氯化鎳的質量濃度為1.5 g /L，溫度為55℃。通過相關試驗檢測化學鍍銅層，證明其具有良好的附著力，可焊性和導電性，電鏡觀察鍍層結構覆蓋均勻，連續性良好。對鍍銅光纖Bragg光柵傳感性能的研究還需深入。

參考文獻

[1]李川，張以饃，趙永貴，等. 光纖光柵： 原理、技術與傳感應用 [M]. 北京： 科學出版社，2005.

[2]張飛翔.光纖Bragg光柵表面化學鍍銅工藝及特性研究[D]. 綿陽：西南科技大學，2014.7.

[3]鈕東輝. 光纖布拉格光柵表面化學鍍 Ni -Cu -P 合金[D]. 大 連： 大連理工大學，2009.6.

[4]朱月紅，文繼華，等.光纖光柵、金屬化及傳感技術[M].北京： 國防工業出版社，2016.4.

[5]John Grunwald，Tel Aviv. Metalization of optical fibers： US，2003 / 0173226A1[P]. 2003 . 09 .18.

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[7]蘇清友.鍍層性能的掃描電鏡檢測[D]. 西安： 空軍工程學院，1990.2

[8]衛云鴿. 石英光纖化學鍍技術研究[D]. 成 都： 電 子 科 技 大 學，2000.

[9]李能斌，羅韋因，劉鈞泉，等. 化學鍍銅原理、應用及研究展望 [J]. 電鍍與涂飾，2005，36（ 10） ： 50 - 57.

[10]彭剛.光纖Bragg光柵傳感器化學鍍銅研宄[D].南昌： 南昌大學，2008.9.

作者簡介

周咸文（1995-），男，漢族，四川簡陽人，本科生，主要從事機械設計制造及自動化方向的學習研究