光纖bragg光柵化學(xué)鍍銅研究

周咸文 胡亮子 林虹宇 何濤 葛佳俊

摘 要：通過化學(xué)鍍的方法在未去除有機(jī)保護(hù)層的光纖 Bragg 光柵的表面制備鍍銅層，用次磷酸鈉代替甲醛作為主液還原劑，通過正交試驗(yàn)得到其最優(yōu)的工藝參數(shù)。并通過水浸泡法測鍍層結(jié)合力，其可焊性能通過檢測其被熔焊材料潤濕的能力檢測。試驗(yàn)結(jié)果表明：最優(yōu)工藝參數(shù)為A3B4C3D3E4，所得鍍銅層性能良好。

關(guān)鍵詞：光纖bragg光柵；化學(xué)鍍銅；次磷酸鈉

基金項(xiàng)目：西南科技大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新基金項(xiàng)目精準(zhǔn)資助專項(xiàng)資助（項(xiàng)目編號(hào)：jz17-017）。

光纖 Bragg 光柵是一種常見的無源濾波器件，具有靈敏度高、結(jié)構(gòu)簡單、體積小、線性度好，可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)分布式，以及性能好、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于傳感器領(lǐng)域[1]。傳統(tǒng)的包覆層多為有機(jī)聚合物，雖然改善了裸光纖的機(jī)械強(qiáng)度，但在惡劣環(huán)境下容易老化、蠕變，影響測量精度。而金屬封裝具有延展性好，穩(wěn)定牢固、耐高溫、可焊性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。為了保留有機(jī)聚合物封裝與金屬封裝各自的優(yōu)點(diǎn)，本文提出了在未去除有機(jī)保護(hù)層的光纖 Bragg 光柵的表面制備金屬層的方法。

光纖光柵的金屬化工藝有兩種方式：一種是物理方法，如磁控濺射，離子束沉積等；一種是化學(xué)方法，如化學(xué)氣相沉積，化學(xué)鍍等。而化學(xué)鍍操作簡單，成本低。試驗(yàn)對(duì)化學(xué)鍍銅工藝進(jìn)行研究，與鍍鎳層相比，其導(dǎo)電性、延伸性更好，對(duì)傳感器的性能有更顯著的提高[2]。但常見的化學(xué)鍍銅溶液中的還原劑甲醛對(duì)人體有害且污染環(huán)境，存在鍍層沉積速度較低、鍍液不夠穩(wěn)定等問題。筆者以次磷酸鈉替代甲醛作為化學(xué)鍍銅的還原劑，并設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，得出化學(xué)鍍主液配方。并對(duì)已鍍銅光纖Bragg 光柵進(jìn)行鍍層性能分析，進(jìn)行了結(jié)合力、可焊性及導(dǎo)電性的檢測。

1 實(shí)驗(yàn)方法

化學(xué)復(fù)合鍍銅鍍層的總體工藝流程為：①光纖前處理；②配制鍍液；③化學(xué)鍍銅；④鍍層性能檢測，檢測結(jié)合力、可焊性、導(dǎo)電性。

1.1光纖的前處理

1.1.1 前處理的流程及作用

預(yù)處理的好壞關(guān)系到光纖鍍層質(zhì)量，為了得到與光纖結(jié)合良好的鍍層，需要對(duì)光纖進(jìn)行預(yù)處理，使光纖具有適中的粗糙度，良好的親水性和一定的催化活性。嘗試在未去除有機(jī)保護(hù)層的光纖 Bragg 光柵的表面制備鍍銅層，其基體一般是環(huán)氧樹脂、聚氨酯或環(huán)氧烷樹脂等類的有機(jī)保護(hù)層，不具備活性，所以在化學(xué)鍍前，需對(duì)其進(jìn)行活化處理，其預(yù)處理的基本流程為：水洗—除油—水洗—粗化—水洗—熱處理—敏化—水洗—活化—水洗—熱處理[3]。

除油：除油的目的是去除光纖在生產(chǎn)過程中表面沾附的油污，油污會(huì)影響鍍層沉積，使得鍍層不完整，同時(shí)會(huì)降低光纖表面的附著力，從而影響化學(xué)鍍層的質(zhì)量。除油分為化學(xué)除油和有機(jī)溶劑除油。

粗化：粗化處理的主要作用是增加基體與鍍層間的的結(jié)合強(qiáng)度，粗化又分為機(jī)械粗化和化學(xué)粗化。由于光纖比較纖細(xì)，所以采用化學(xué)粗化的方法，通過化學(xué)腐蝕使其表面變得粗糙，使表面具有親水性，既能被水所濕潤又能提高基體與鍍層間的的結(jié)合強(qiáng)度[4]。

粗化后熱處理：粗化后光纖表面容易形成一層水膜，嚴(yán)重阻礙了活性催化粒子在光纖表面上的吸附。通過適當(dāng)?shù)臒崽幚頍崽幚砣コぃ梢栽鰪?qiáng)光纖表面和活化粒子的吸附力。

敏化活化及熱處理：敏化和活化主要是提高基體的活性，在基體表面通過化學(xué)反應(yīng)生成活性鈀，從而使基體表面的活性得到提高[5]；常見的活化處理方法有：界面層放電活化法、涂膜法、光化學(xué)法，浸催化活化法等。試驗(yàn)選擇設(shè)備和工藝過程簡單的浸催化活化法。為提高鈀與光纖表面的結(jié)合力，活化后需進(jìn)行熱處理，經(jīng)過上述步驟得到試驗(yàn)所需的具有活性的光纖基體為化學(xué)鍍銅做好了準(zhǔn)備。

1.1.2 前處理配方及其工藝

光纖基體前期預(yù)處理配方及其工藝如表 1所示[6]。

1.2 正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)

鍍液主液配方如表 2 所示。

設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，對(duì)鍍層質(zhì)量影響較大的因素進(jìn)行選取，分別是主鹽、還原劑、絡(luò)合劑、加速劑和溫度，五個(gè)變量分別選取 4 個(gè)等級(jí)，其他因素保持定值： 施鍍的時(shí)間 t = 60 min，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為 8 g /L。，鍍液體積 100 mL 。采用如表 3 所示的水平因素。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表為 L16 （ 45 ） 。

鍍層質(zhì)量直接影響金屬化光纖使用效果，而保證鍍層質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)是鍍層性能的檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果用掃描電鏡測量鍍層厚度[7]，記錄相關(guān)數(shù)據(jù)，經(jīng)綜合分析，最終得出鍍液優(yōu)化配方。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 4 所示。

鍍層的優(yōu)劣取決于鍍層厚度和鍍層光潔性及均勻性。由表4 可以看出，當(dāng)工藝參數(shù)為 A3B4C3D3E4 時(shí)，鍍層較厚，光潔性較好。所以選取該工藝參數(shù)為鍍液優(yōu)化參數(shù)。

2.2鍍銅層表面結(jié)構(gòu)和性質(zhì)

2.2.1結(jié)合力檢測

光纖與鍍銅層的結(jié)合情況通過水浸泡法檢測。水浸泡法是將光纖在蒸餾水中浸泡 2 h，觀察是否有脫落現(xiàn)象。檢測結(jié)果表明，鍍層無開裂起皮現(xiàn)象，鍍層結(jié)合力良好[8]。

2.2.2可焊性檢測

化學(xué)鍍銅后的光纖光柵在之后的工藝過程中需要進(jìn)行其他的金屬封裝，為了保證其達(dá)到要求，需要對(duì)其進(jìn)行可焊性檢測，試驗(yàn)中通過270℃ 恒溫烙鐵及錫條點(diǎn)焊光纖鍍銅部位，觀察鍍層潤濕性能，并拉動(dòng)3次，再檢查鍍層的完整性[9]。檢測結(jié)果表明： 鍍銅光纖潤濕性能較好，無脫落現(xiàn)象，可焊性能合格。

2.2.3導(dǎo)電性檢測

光纖光柵鍍銅的目的就是使其具有導(dǎo)電性，以便進(jìn)行電鍍?cè)龊瘛２捎肈T9205A數(shù)字萬用表進(jìn)行導(dǎo)電性檢測。將檔位撥在200Ω檔，兩探頭分別置于2cm長鍍銅光纖兩端，萬用表上讀數(shù)為1.2Ω，即鍍層導(dǎo)電性能良好。

2.2.4鍍銅層表面結(jié)構(gòu)

鍍層的外觀質(zhì)量不僅包括鍍層的表面缺陷，如鍍層表面的針孔，麻點(diǎn)，起皮，起泡，剝落，斑點(diǎn)以及缺鍍等瑕疵，還包括鍍層表面粗糙度，鍍層的光澤度。通過掃描電鏡（SEM）可觀察鍍層具體結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

（a） （b）

圖1 化學(xué)鍍銅層照片

（a）SEM300倍圖片 （b）SEM10000倍圖片

從（a）圖可以看出：鍍銅層表面無缺陷，連續(xù)性較好，目視觀察時(shí)平整不光亮。從（b）圖的表面形貌可見，鍍銅層的銅晶粒為明顯的方形組織，晶粒細(xì)小（0.5μm左右），分布均勻。

3結(jié)論

通過正交試驗(yàn)得到最優(yōu)的工藝參數(shù)為：硫酸銅的質(zhì)量濃度為12 g /L，次磷酸鈉的的質(zhì)量濃度為20 g /L，酒石酸鉀鈉的質(zhì)量濃度為45 g /L，碳酸鈉的質(zhì)量濃度為30 g /L，氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為8 g /L，氯化鎳的質(zhì)量濃度為1.5 g /L，溫度為55℃。通過相關(guān)試驗(yàn)檢測化學(xué)鍍銅層，證明其具有良好的附著力，可焊性和導(dǎo)電性，電鏡觀察鍍層結(jié)構(gòu)覆蓋均勻，連續(xù)性良好。對(duì)鍍銅光纖Bragg光柵傳感性能的研究還需深入。

參考文獻(xiàn)

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作者簡介

周咸文（1995-），男，漢族，四川簡陽人，本科生，主要從事機(jī)械設(shè)計(jì)制造及自動(dòng)化方向的學(xué)習(xí)研究