50%啶酰菌胺·嘧霉胺水分散粒劑的氣相色譜分析

劉毓民

（山西省化工研究所（有限公司）,山西太原 030021）

50%啶酰菌胺·嘧霉胺水分散粒劑是由啶酰菌胺（boscalid）和嘧霉胺（pyrimethanil）原藥與適宜助劑復配而成的一種殺菌劑，主要用于草莓、葡萄和蔬菜等灰霉病、早疫病多種病害的防治。兩種單劑有效成分的液相、氣相色譜檢測方法已有相關研究[1-3]，但對于啶酰菌胺和嘧霉胺復配制劑中有效成分在相同條件下的檢測方法尚未見報道[4-5]。本文建立了同一氣相色譜條件下測定復配制劑中啶酰菌胺、嘧霉胺的分析方法，試驗結果表明，該方法具有快速、準確、分離效果好、重現性好等特點，準確度和精密度均能達到定量分析要求，是一種對啶酰菌胺與嘧霉胺復配制劑有效成分進行檢測的較為理想的方法。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

氣相色譜儀（Thermo、TRACE 1300），具有氫火焰離子化檢測器、色譜工作站（Chromeleon）；超聲波振蕩器（昆山市超聲儀器有限公司）；離心機（800型，具有10 mL離心管，江蘇龍岡醫療器械廠）；鄰苯二甲酸二辛酯（應無干擾分析的色譜峰）；啶酰菌胺標樣：≥99.0%，嘧霉胺標樣：≥98.5%（上海市農藥研究所）；丙酮（分析純）；50%啶酰菌胺·嘧霉胺水分散粒劑（22.5%啶酰菌胺+27.5%嘧霉胺，山西奇星農藥有限公司）。

1.2 氣相色譜操作條件

色譜柱：TR-5石英毛細管柱（30 m×0.32 mmid×0.25μm）；溫度：柱溫（180℃，保持 3min，終溫 270℃，保持12min，升溫速率50/min），汽化室270℃，檢測室270℃；氣體流量：空氣 350 mL/min，氫氣 35 mL/min，氮氣 2 mL/min；分流比：20；進樣體積：1μL；保留時間：嘧菌酯4.4min，鄰苯二甲酸二辛酯7.4min，啶酰菌胺10.2 min。標樣溶液和試樣溶液氣相色譜圖分別見圖1、圖2。

圖1 50%啶酰菌胺·嘧霉胺水分散粒劑標樣氣相色譜……