氣相色譜法測定茶葉中有機氯農藥殘留量

周 鋒,周 丹,彭志平

（宿松縣市場監督管理局市場監督檢驗所，安徽宿松246500）

有機氯農藥由于其化學性質穩定，難于分解，對環境污染嚴重；其通過食物進入人體，在肝、腎、心臟等組織內蓄積，而且在脂肪中蓄積最多。蓄積的農藥可通過母乳排出，禽類可轉入卵、蛋等組織，影響后代，因此國家標準對有機氯農藥的使用進行了嚴格限制。國標方法GB/T5009.19-2008《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》中對植物性樣品（如茶葉）的前處理比較繁瑣，耗用試劑多，耗用成本大。本實驗則通過反復試驗，優化前處理步驟，建立了茶葉中有機氯農藥的氣相色譜法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

日本島津公司GC-2010Plus氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器（ECD），AOC-20i自動進樣器，色譜柱為Rxi-5ms毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），AXTGL20M臺式高速冷凍離心機，R201B-Ⅱ旋轉蒸發器，正己烷、石油醚（30-60）、濃硫酸均為分析純，有機氯標液濃度均為100μg/mL。

1.2 色譜條件

進樣口溫度280℃，不分流，檢測器溫度300℃，氫氣40 mL/min，空氣400mL/min；尾吹30mL/min。載氣為純度大于或等于99.999%的氮氣，載氣流量為1.0mL/min。柱溫箱溫度：初溫70℃，保留1min，以25℃/min升至170℃，保留 2min，以 5℃/min 升至 230℃，保留 17min，以40℃/min升至280℃，保留5min。每個樣品用時42min左右，進樣量1μL，以保留時間定性，以峰面積外標法定量。

1.3 測定步驟

1.3.1 標準溶液的配制

按表1濃度配制有機氯混標，分別過0.45μm濾膜后備用。有機氯農藥標樣色譜圖見圖1。

表1 8種有機氯混標使用液濃度（μg/mL）

圖1 有機氯農藥標樣色譜圖

1.3.2 試樣溶液的制備

①稱取5.00g已粉碎的樣品于50mL離心管中，加1mL超純水，靜置120min（活化）。

②加30mL正己烷，超聲30min，再以8000r/min離心5min。

③取上層清液，加30mL石油醚（30-60），超聲30min，再以8000r/min離心5min。……