關于紡織品中金屬銀鍍膜纖維銀含量檢測方法的探討

文/張煌博 陳安城

1 引言

含銀功能纖維作為一種新型紡織纖維，以其抗菌、抗靜電、除臭、防輻射、醫療保健等功能得到社會的廣泛關注和應用[1-2]。銀含量直接影響含銀功能性纖維的功能，因此它是評定含銀功能性纖維質量的一項重要指標。因此金屬銀鍍膜纖維的銀含量對于廣大消費者的使用或是其生產廠家的質量控制都至關重要。

目前在其他各行業，銀含量定量分析方法主要有滴定法、分光光度法[3]、電感耦合等離子體發射光譜法[4]、原子吸收光譜法[5]等。目前用于測試銀纖維含量的有滴定法、原子吸收光譜法、分光光度法和電感耦合等離子發射光譜法。滴定法操作簡單、成本低，但實際操作過程影響因素較多，滴定終點較難把握，測試結果難以穩定；分光光度法儀器成本低，靈敏度高，測試結果準確，但因尋找合適的銀相關絡合物較為困難，因此也大受限制；原子吸收法和電感耦合等離子體發射光譜法，試驗過程中干擾少，易克服，準確度和精密度都更加優秀，因此也受廣大試驗研究者歡迎。而目前國家紡織行業領域中仍沒有出臺關于紡織品中銀含量測定，甚至連金屬鍍銀纖維的定性分析也幾乎空白。作為一種新興的紡織品，準確對其定性定量分析勢在必行。因此本文探討金屬銀鍍膜纖維定性定量方法的可行性，

2 試驗部分

2.1 儀器和設備

電感耦合等離子體發射光譜（Otima8000，PE公司）；掃描電鏡（S3400，日立公司）；X射線熒光光譜儀（HORIBA MESA-50，日本島津）；銀標準溶液（1000mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；硝酸（優級純，國藥集團有限公司）

2.2 試驗方法

取樣品0.1g，往消解容器中加入7mL濃硝酸，待試樣和酸在室溫下反應半小時后，將消解罐密封并放置到微波消解儀中，用5min升溫至180℃，并在此條件下保持10min，取出密封罐冷卻至室溫，將消化后的溶液轉移至50mL容量瓶中，定容完后過濾上機分析。

3 試驗及結果分析

3.1 金屬銀鍍膜纖維電鏡圖

隨機抽取3份含有金屬銀鍍膜纖維樣品，在掃描電鏡下從圖1可明顯看見在纖維表層外面附著一層厚厚的銀顆粒性物質，其表面較為粗糙，可能是由于其鍍銀工藝決定的。

圖1 掃描電鏡下樣品截面

3.2 金屬銀鍍膜纖維快速篩選

X射線熒光光譜儀是X射線激發源激發出射線照射到樣品上，不同元素將會被激發出不同能量值的特征熒光X射線，檢測器采集到射線后再經過相關數據處理單元以及計算模型，得到相應的測試結果；該儀器可以對元素周期表大部分元素含量進行快速檢測，特別是金屬元素有良好的響應效果。取上述3塊金屬銀鍍膜纖維進行X射線熒光光譜儀測試，從圖2均可明顯看出相對于其他金屬元素該樣品銀量較高，因此可作為平時實驗室檢測樣品快速篩選是否含銀的有效手段并且可初步判定含量，具體含量可以進一步用電感耦合等離子體光譜儀確定。

圖2 X射線熒光光譜測試

3.3 分析譜線的選擇

根據儀器譜線庫給出的被測元素的譜線干擾和譜線強度信息，選取4條較為合適的銀譜線（波長分別為328.068nm、338.289nm、243.778nm、224.874nm）作為預選分析線。儀器靈敏度可以用檢出限來描述，檢出限越低靈敏度越高。328.068nm的靈敏度最好，且標準偏差在合理范圍之內。在實際做樣中還考慮到譜線的輪廓圖形及附近的干擾情況，選擇峰形好、背景低、基體效應少、信噪比高的譜線作為分析線。試驗結果也表明該譜線效果遠好于其他譜線，因此選擇328.068nm作為銀分析譜線。

3.4 元素的線性范圍及檢出限

表1 回收率試驗結果

根據樣品中銀含量范圍及儀器響應要求，將銀標準溶液（1000mg/mL）用5%（v/v）硝酸逐級稀釋后，配制成銀的質量濃度分別為0、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L校準溶液。在儀器工作條件下對校準溶液中銀進行測定。以銀的質量濃度對譜線強度（I）繪制校準曲線。銀的質量濃度在0～2.0mg/L以內與其發射強度呈線性關系，線性回歸方程為I＝1316000X+6847.3，相關系數為0.99996。對繪制校準曲線的空白溶液連續10次測量，按3倍標準偏差（S）比斜率計算波長328.028nm，銀分析譜線的檢出限為0.0024mg/L。3.5 精密度和回收率

為了驗證該方法的準確性，隨機取3種不同樣品，分別在其中加入適量濃度的標準物質。每個濃度各制備6個平行樣品，用前述方法測得元素的回收率在91.13%～112.67%，精密度在1.7%至4.1%之間。

4 結論

本文初步利用掃描電鏡進行金屬銀鍍膜纖維的定性，采用X射線熒光光譜儀快速篩選樣品，大大提高實驗室檢測效率，并用電感耦合等離子發射光譜進一步進行精確定性定量分析研究，證明該方法的可靠性。

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[2]施立佳,張紅霞.嵌織鍍銀纖維滌綸織物的抗靜電性能研究[J].浙江理工大學學報,2009,26(6):977-986.

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