球磨Fe3O4+Al制備Fe/α-Al2O3及選擇刻蝕Fe制備α-Al2O3

李志軍

（甘肅有色冶金職業(yè)技術學院，甘肅 金昌 737100）

1 實驗原理

本研究首先是將一定比例的Al粉和Fe3O4粉末放入球磨機中進行球磨，并發(fā)生如下反應:8Al+3Fe3O4→4Al2O3+9Fe。然后用X射線衍射分析法對球磨產(chǎn)物進行分析。再將產(chǎn)物放入燒杯中加入過量的鹽酸（利用Fe與酸反應而α-Al2O3耐酸的特性）將α-Al2O3分離、提純出來。最后將水洗后的不溶物干燥，并用X射線衍射儀和掃描電鏡進行分析檢測。

2 實驗過程

2.1 球磨工藝

本實驗采用XQM-4H行星式球磨機球磨Al和Fe3O4的混合粉末[1]。將提前稱量好的2.371gAl粉和7.629gFe3O4的粉末混合均勻后加入球磨罐中進行試驗，并在在運轉1小時、3小時、5小時、10小時后，打開球磨罐觀察球磨反應是否發(fā)生，并適當攪拌，攪拌時要特別小心，以免產(chǎn)物燃燒。球磨機的設定：球料比：30:1；鋼球：9.5mm的GCr15；轉速：400r/min；球磨時間：20h；間隔：每轉1個小時停20分鐘。

2.2 刻蝕工藝

實驗時球磨多組，每次都取2g球磨后的產(chǎn)物進行試驗。設球磨產(chǎn)物的含量均勻分布，則產(chǎn)物中的鐵完全被腐蝕需要理想狀態(tài)的HC1為1.439g，一般實驗室鹽酸濃度為36%～38%，計算時取37%，則1.439g的HC1對應實驗室鹽酸質量為3.205g，進行超聲清洗時加入的鹽酸質量（放大8倍）25.64g。實驗中可以觀察到溶液很快變渾濁，燒杯底部有黑色沉淀，伴有大量氣泡，定期對燒杯底部進行攪拌，溶液顏色由黑色變?yōu)楹诰G色再變?yōu)榫G色，氣泡量逐漸減少，同時沉淀量逐漸減少顏色逐漸變白。1小時后將小燒杯放入超聲清洗機中進行超聲清洗，每隔15～20分鐘攪拌一次，為使鐵完全腐蝕需要經(jīng)常換酸，等溶液顏色不變化時水洗沉淀物多次（5次左右），并做XRD和SEM分析。

3 數(shù)據(jù)分析

3.1 Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物的分析

（1）Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物的XRD分析。球磨多組后將每組的球磨產(chǎn)物都進行XRD測試。發(fā)現(xiàn)每組都含有如 下 成 分 ：Fe、Al2O3、Fe2O3、Fe3O4、FeAl2O4、FeAl、Fe+2Al2O4、Fe3Al和Al10.4Fe0.6等。本實驗使用Search-Match軟件分析。圖1是其中一組的分析結果。

圖1 Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物的XRD圖

圖2 Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物的SEM圖

（2）Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物的SEM分析。將每組球磨后的產(chǎn)物進行SEM分析可知：球磨后產(chǎn)物的粒子有大有小，亮的區(qū)域的粒子大，暗的區(qū)域的粒子小，有些成細小的團絮狀。圖2是其中一組的分析結果。

3.2 Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物酸洗、水洗后的分析

（1）Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物酸洗、水洗后的XRD分析。將每組水洗后的樣品做XRD分析可知：其主要成分為Al2O3，但仍含有很多種雜質（如Fe、SiO2等），不是理想的球磨產(chǎn)物。圖3是其中一組的分析結果。

圖3 Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物酸洗、水洗后的XRD

（2）Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物酸洗、水洗后的SEM分析。將每組水洗后的樣品都做SEM分析可知：腐蝕后產(chǎn)物的粒子大小不一，亮的區(qū)域的粒子大，暗的區(qū)域的粒子小，有些成細小的團絮狀。圖4是其中一組的分析結果。

圖4 Al粉和Fe3O4球磨產(chǎn)物酸洗、水洗后的SEM

4 結語

本研究得出的結論是Al粉和Fe3O4的粉末混合均勻球磨后能夠制備α-Al2O3，但含有的雜質成分比較多。在超聲振動條件下對球磨產(chǎn)物刻蝕后得到的沉淀的粒子要比刻蝕前的粒子小許多。