原子熒光法檢測飼料中汞含量的探討

（山東信諾檢測技術有限公司，山東青島 266101）

1 前言

無論是對于人類，還是對于動物來說，汞的危害都是非常大的，其中對于動物來說，之所以會造成危害，主要就是因為飼料中汞的含量超標，一旦飼喂給動物的話，長期積累，就會造成嚴重的傷害。不僅如此，還會嚴重影響到動物的正常生長發育，如果是母畜正處于懷孕期的話，容易流產甚至是死亡現象等。如果長期殘留在動物體內的話，那么肉質品種的汞含量也會有所提升，進而危害到人類的健康和生命安全。

2 關于原子熒光檢測飼料中汞含量的研究與分析

首先，關于檢測的方法和原理

試驗樣本所使用的汞如果經過硝酸-硫酸消解作用的話，在適宜的酸性條件下，就會發生轉變，成為離子的狀態。在鹽酸和硼氫化鉀作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態原子。利用空心陰極燈使基態原子吸收光源的能量而變成激發態，激發態原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量呈線性關系，因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。

其次就是關于實驗的儀器和試劑

實驗中所用到的儀器主要就是原子熒光光度儀、消解爐以及電子天平等。

實驗中所用到的試劑主要就是汞的標準儲備液、汞的標準工作液、濃度為0.5%的氫氧化鈉溶液以及濃度為2%的硼氫化鉀溶液、鹽酸、硝酸、濃度為5%的鹽酸溶液等。需要注意的是，實驗過程中所用到的鹽酸以及硝酸和硫酸等都是優級純。

第三關于儀器的使用條件

氬氣的使用主要就是注意將氣壓控制到適當的范圍，最好是在1.5bar到2.5bar的范圍內；對于光電倍增負高壓而言，應該是控制在260V；汞空心陰極燈的使用電流應該控制在30mA；而原子化器的高度應該是10mm；溫度控制在200℃，載氣的流量則是以每分鐘300ml為適宜，屏蔽氣流量應該控制在900L/min，讀數的時間就是17S等。

第四就是做好樣品的測定

對于樣品，首先應該做好相關的前處理工作，具體來說就是先稱取適當劑量的飼料樣品，建議是0.5g，將其放置到微消化管中，加入適量的水進行濕潤之后，分別加入2.5ml的硫酸以及硝酸，經過消解處理之后，進行轉移，用5%的鹽酸溶液反復沖洗消解罐至容量瓶中并稀釋至刻度，搖晃。經過過濾處理，留以備用。再一個就是關于標準曲線系列的制配工作。準確移卻濃度為50μg/L的汞標準中間液0ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.6ml、2.0ml于50ml容量瓶中，分別用5%的鹽酸溶液稀釋至刻度，均勻。得到的汞濃度分別為0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml。

3 結論

對于樣品的消解所使用的是硝酸，在消解的實際過程中，往往會有黃煙的產生，樣品消解結束后一定要將其趕盡（將消解罐至于趕酸器中80℃條件下趕至黃煙逸盡），否則在使用原子熒光進行測定的時候，會產生嚴重的不良影響，主要就是對于氫汞的結合，進而對于數據產生影響。

在實驗的過程中發現，如果汞含量相對較低的話，那么回收率也相應較低，如果攻的濃度增加的話，那么回收率也會相應提升。

另外，由于鹽酸溶液和硼氫化鉀溶液發生反應，那么就會有新生態的氫產生，至于產生量的多少主要是由于溶液的濃度所決定的。實驗中發現，如果硼氫化鉀溶液的濃度控制在2%的話，隨著鹽酸溶液濃度的調節，新生態氫的產生數量就會有所不同，因此實驗中所使用的硼氫化鉀溶液濃度不需要太高。

硼氫化鉀的溶液應該是與堿性的溶液所發生的，如果是和蒸餾水相溶解的話，會有氣泡的產生，要想解決上述這個問題，最為有效的途徑就是將硼氫化鉀和濃度為0.5%的氫氧化鈉溶液相溶解。但是需要注意的是，這種溶液是不太容易保存的，最好是使用的時候再進行配制。

總的來說，原子熒光法用于飼料中汞含量的測定可以說檢測時間短，重復性高，而且表現出了較高的靈敏性，在回收率的表現方面也是非常理想的，同時也是非常適用于大批量樣品檢測的。當然，在應用和推廣的實際過程中，對于一些相關影響因素的控制還需要進一步提升，這樣才能夠保證檢測結果的準確性，才是真正具有意義的。